三重串联电感耦合等离子体质谱法直接测定高纯铈中14种稀土杂质元素的方法

来源期刊：稀土2021年第2期

论文作者：肖石妹 徐娜 汤英 蒋威 凌细平

文章页码：109 - 118

关键词：三重串联电感耦合等离子体质谱;高纯铈;稀土杂质元素;干扰;基体;

摘    要：由于目前的方法和标准无法直接测定高纯铈中的14种稀土杂质元素,要进行复杂的前处理工作,本文建立了三重串联电感耦合等离子体质谱法直接测定高纯铈中14种稀土杂质元素的方法。通过仪器参数的优化试验,最终选定No Gas模式测定钕、钐、铕、镝、钬、铒、铥和镱,氨气质量转移模式测定铽,氧气质量转移模式测定钇、镧、镨、钆和镥。测定时均以内标元素进行校正以减少基体效应、仪器的信号漂移和雾化进样等因素的影响。加入5 mL硝酸（1+1）和2 mL过氧化氢（30%）溶解试样,在试样中分别添加含0.2 mg/mL和1.0 mg/mL的其他14种稀土元素浓度进行加标回收试验。通过试验选择最佳的分析试液酸度、最佳的仪器参数、最佳的内标元素,最终选用5%的硝酸浓度作为分析试液的酸度并选用铊做内标元素。通过11次独立试验,得出样品加标回收率在90%～120%之间,各稀土元素的检出限在0.002 mg/mL～0.034 mg/mL之间,各稀土元素测定下限在0.013μg/g～0.224μg/g之间。对四个实际样品分别进行了11次独立试验,测得四个实际样品的相对标准偏差（RSD）分别在0.81%～5.40%之间。该方法准确可靠,操作简单,准确度和精密度均能满足分析的要求。