硫酸铈滴定法测定高铋铅中锑

来源期刊：冶金分析2019年第6期

论文作者：谢磊 杨天足

文章页码：76 - 81

关键词：高铋铅;硫酸铈;滴定法;锑;

摘    要：准确测定高铋铅中杂质元素含量对电解精炼生产技术条件控制具有重要意义。实验对高铋铅中锑含量的测定进行了探讨。采用硝酸-酒石酸混酸溶解样品,用硫酸碳化酒石酸,硝酸除碳,以硫酸联胺作还原剂将锑（Ⅴ）还原为锑（Ⅲ）,然后在盐酸介质中,加磷酸掩蔽高价铁离子,加热试液至80～90℃,以甲基橙、亚甲基蓝为指示剂,以硫酸铈标准溶液进行滴定,建立了硫酸铈滴定法测定高铋铅中锑的方法。干扰试验结果表明,高铋铅中的共存元素（铅、铋、铜、银、锡、铁、砷、金）对锑的测定无影响。采用实验方法对高铋铅实际样品进行精密度和加标回收试验,测定结果的相对标准偏差（RSD,n=9）为1.0%～1.2%,加标回收率为99%～102%。样品经酒石酸-硝酸混酸处理后,分别使用硫酸铈滴定法和火焰原子吸收光谱法（FAAS）测定锑含量,两种方法的测定结果相吻合。将实验方法应用于高铋铅实际样品中锑的测定,并经过实验室间比对试验,结果满意。