硫化钠还原-硫酸铈滴定法测定含锑金精矿中锑

来源期刊：冶金分析2017年第3期

论文作者：高云 宋召霞

文章页码：39 - 43

关键词：滴定法;硫化钠;硫酸铈;锑;含锑金精矿;

摘    要：以甲基橙作指示剂采用硫酸铈滴定法对含锑金精矿中锑进行测定时,若样品中铁含量较高,则溶液中Fe?的颜色会对终点颜色变化产生严重干扰,使终点判断较为困难。经过多次试验发现,采用亚甲基蓝-甲基橙作指示剂能够消除Fe?对滴定终点的干扰,使终点颜色变化敏锐。据此,实验采用硫酸和硫酸钾溶解样品,用硫化钠将Sb（V）还原为Sb?,在盐酸介质中,加热溶液温度至70⁹0℃,以亚甲基蓝-甲基橙为指示剂,建立了硫酸铈滴定法测定含锑金精矿中锑的方法。采用实验方法对含锑金精矿实际样品进行精密度和加标回收试验,测定结果的相对标准偏差（RSD,n=8）小于4%,锑的加标回收率在99%¹02%之间。将实验方法应用于含锑金精矿实际样品中锑的测定,所得结果与国家标准方法 GB/T 15925—2010的测定值相吻合。