固相萃取净化-气相色谱-质谱法测定记号笔油墨中8种挥发性苯系物的含量
来源期刊：理化检验-化学分册2020年第4期
论文作者：李长于 胡丹 杨铭 杨凯
文章页码：373 - 380
关键词：气相色谱-质谱法;固相萃取净化;挥发性苯系物;记号笔油墨;
摘 要：称取记号笔笔芯中油墨0.200 0g,加入乙酸乙酯至体积为5.0mL,涡旋提取2min,将提取液流经HLB固相萃取柱进行净化处理。经净化的流出液用乙酸乙酯定容至10.0 mL,经0.22μm滤膜过滤,取滤液按仪器工作条件进行气相色谱-质谱法分析。选择HP-INNOWax毛细管色谱柱,在35～220℃之间按程序升温模式对8种挥发性苯系物（苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、异丙苯、邻二甲苯和苯乙烯）进行分离,并在电子轰击离子源（EI）和选择离子监测（SIM）模式下进行质谱测定。8种挥发性苯系物均在0.1～5.0mg·L-1内与其相应的峰面积呈线性关系,其检出限（3S/N）为0.06～0.18mg·kg-1。在阴性样品的基础上,在3个浓度水平上进行加标回收试验,测得8种化合物的回收率为79.8%～114%,测定值的相对标准偏差（n=5）为0.20～11%。应用此方法分析了116支记号笔中不同颜色的油墨样品,苯系物的检出率为76.9%,其质量分数为0.33～3.49×104 mg·kg-1。
李长于，胡丹，杨铭，杨凯
浙江方圆检测集团股份有限公司
摘 要：称取记号笔笔芯中油墨0.200 0g,加入乙酸乙酯至体积为5.0mL,涡旋提取2min,将提取液流经HLB固相萃取柱进行净化处理。经净化的流出液用乙酸乙酯定容至10.0 mL,经0.22μm滤膜过滤,取滤液按仪器工作条件进行气相色谱-质谱法分析。选择HP-INNOWax毛细管色谱柱,在35～220℃之间按程序升温模式对8种挥发性苯系物（苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、异丙苯、邻二甲苯和苯乙烯）进行分离,并在电子轰击离子源（EI）和选择离子监测（SIM）模式下进行质谱测定。8种挥发性苯系物均在0.1～5.0mg·L-1内与其相应的峰面积呈线性关系,其检出限（3S/N）为0.06～0.18mg·kg-1。在阴性样品的基础上,在3个浓度水平上进行加标回收试验,测得8种化合物的回收率为79.8%～114%,测定值的相对标准偏差（n=5）为0.20～11%。应用此方法分析了116支记号笔中不同颜色的油墨样品,苯系物的检出率为76.9%,其质量分数为0.33～3.49×104 mg·kg-1。
关键词：气相色谱-质谱法;固相萃取净化;挥发性苯系物;记号笔油墨;
