微反应器中Ce2O(CO3)2·H2O前驱体的合成及CeO2的制备研究
来源期刊:中国稀土学报2020年第4期
论文作者:罗尧尧 王天 刘秉国 张利波 张利华
文章页码:474 - 482
关键词:微反应器;液相沉淀;Ce2O(CO3)2·H2O;前驱体;CeO2;
摘 要:以Ce(NO3)3和NH4HCO3为原料,在微反应器中采用液-液沉淀法制备出水合碳酸氧铈(Ce2O(CO3)2·H2O)前驱体材料,将前驱体样品进行热处理后获得纯净的CeO2产品。分别采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)、 X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)和能谱分析仪(EDS)、热重-差热分析仪(TG-DTA)等对制备的前驱体和热解产品进行分析表征。结果表明:微反应器内23.6 s的停留时间, Ce3+在不同反应温度下均可达到99.8%以上的沉淀率。反应温度为70℃及以上时,获得结晶度更好的Ce2O(CO3)2·H2O前驱体,为类六棱形片叠加的花瓣状规则形貌,粒径较小。此前驱体样品在600℃下热处理2 h后制备得到了纯净单一的立方晶系CeO2产品,无其他杂质,形貌与Ce2O(CO3)2·H2O前驱体一致。
罗尧尧,王天,刘秉国,张利波,张利华
省部共建复杂有色金属资源清洁利用国家重点实验室非常规冶金教育部重点实验室昆明理工大学冶金与能源工程学院
摘 要:以Ce(NO3)3和NH4HCO3为原料,在微反应器中采用液-液沉淀法制备出水合碳酸氧铈(Ce2O(CO3)2·H2O)前驱体材料,将前驱体样品进行热处理后获得纯净的CeO2产品。分别采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)、 X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)和能谱分析仪(EDS)、热重-差热分析仪(TG-DTA)等对制备的前驱体和热解产品进行分析表征。结果表明:微反应器内23.6 s的停留时间, Ce3+在不同反应温度下均可达到99.8%以上的沉淀率。反应温度为70℃及以上时,获得结晶度更好的Ce2O(CO3)2·H2O前驱体,为类六棱形片叠加的花瓣状规则形貌,粒径较小。此前驱体样品在600℃下热处理2 h后制备得到了纯净单一的立方晶系CeO2产品,无其他杂质,形貌与Ce2O(CO3)2·H2O前驱体一致。
关键词:微反应器;液相沉淀;Ce2O(CO3)2·H2O;前驱体;CeO2;