固相萃取富集-高效液相色谱法测定烟草和烟草添加剂中的重金属元素
来源期刊：理化检验-化学分册2004年第5期
论文作者：李忠 杨光宇 施红林 王保兴 陈章玉 黄海涛
关键词：高效液相色谱法; 四-(对氨基苯基)-卟啉; 固相萃取; 重金属元素; 烟草及烟草添加剂;
摘 要：研究了用固相萃取富集,高效液相色谱法测定烟草及烟草添加剂中镍、铜、锡、铅、镉、汞的方法.样品用微波消化后,消化液中镍、铜、锡、铅、镉、汞用四-(对氨基苯基)-卟啉[T-(p-AP)P]柱前衍生,用C18固相萃取小柱萃取富集镍、铜、锡、铅、镉、汞的T-(p-AP)P络合物,富集倍数为50倍;然后用甲醇和丙酮(均含0.05mol·L-1的pH 10.0四氢吡咯-乙酸缓冲)为流动相进行梯度洗脱,Waters XterraTMRP18 (3.9mm×150mm)为色谱柱,用二极管矩阵检测器检测.镍、铜、锡、铅、镉、汞的检出限分别为42,38,82,60,50和25ng·L-1.RSD为2.1%～2.8%,标准回收率为95%～103%.该方法用于测定烟草及烟草添加剂中的痕量镍、铜、锡、铅、镉、汞,结果满意.
李忠1，杨光宇1，施红林1，王保兴1，陈章玉1，黄海涛1
(1.云南烟草科学研究院,烟草化学研究室,昆明,650106)
摘要:研究了用固相萃取富集,高效液相色谱法测定烟草及烟草添加剂中镍、铜、锡、铅、镉、汞的方法.样品用微波消化后,消化液中镍、铜、锡、铅、镉、汞用四-(对氨基苯基)-卟啉[T-(p-AP)P]柱前衍生,用C18固相萃取小柱萃取富集镍、铜、锡、铅、镉、汞的T-(p-AP)P络合物,富集倍数为50倍;然后用甲醇和丙酮(均含0.05mol·L-1的pH 10.0四氢吡咯-乙酸缓冲)为流动相进行梯度洗脱,Waters XterraTMRP18 (3.9mm×150mm)为色谱柱,用二极管矩阵检测器检测.镍、铜、锡、铅、镉、汞的检出限分别为42,38,82,60,50和25ng·L-1.RSD为2.1%～2.8%,标准回收率为95%～103%.该方法用于测定烟草及烟草添加剂中的痕量镍、铜、锡、铅、镉、汞,结果满意.
关键词:高效液相色谱法; 四-(对氨基苯基)-卟啉; 固相萃取; 重金属元素; 烟草及烟草添加剂;
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