柱前衍生-固相萃取/气相色谱法测定油菜、土壤中二氯吡啶酸
来源期刊：分析试验室2009年第12期
论文作者：吴祥为 花日茂 黄强 唐俊 李学德 汤锋 操海群
文章页码：35 - 38
关键词：二氯吡啶酸;油菜;土壤;固相萃取;残留;
摘 要：采用柱前衍生化法,建立了二氯吡啶酸在油菜植株、菜籽和土壤中的固相萃取-气相色谱测定方法。样品经NaOH溶液提取,乙酸乙酯萃取,甲醇浓硫酸衍生化后,Florsil固相萃取小柱净化,GC-ECD测定。空白油菜植株的平均添加回收率为82.8%～99.1%,RSD为1.0%～11%;菜籽的平均添加回收率为85.0%～94.9%,RSD为2.8%～8.5%;土壤的平均添加回收率为102.3%～109.7%,RSD为3.5%～9.8%。方法的检出限（LOD）为1.87μg/kg,定量限（LOQ）为4.0μg/kg。方法可完全满足农药残留分析要求。
吴祥为1,2，花日茂1，黄强1，唐俊1，李学德1，汤锋1，操海群1
1. 安徽农业大学资源与环境学院安徽省“农产品安全”重点实验室2. 浙江大学农药环境毒理研究所
摘 要：采用柱前衍生化法,建立了二氯吡啶酸在油菜植株、菜籽和土壤中的固相萃取-气相色谱测定方法。样品经NaOH溶液提取,乙酸乙酯萃取,甲醇浓硫酸衍生化后,Florsil固相萃取小柱净化,GC-ECD测定。空白油菜植株的平均添加回收率为82.8%～99.1%,RSD为1.0%～11%;菜籽的平均添加回收率为85.0%～94.9%,RSD为2.8%～8.5%;土壤的平均添加回收率为102.3%～109.7%,RSD为3.5%～9.8%。方法的检出限（LOD）为1.87μg/kg,定量限（LOQ）为4.0μg/kg。方法可完全满足农药残留分析要求。
关键词：二氯吡啶酸;油菜;土壤;固相萃取;残留;
