钨酸钠催化过氧化氢合成4,6-二甲氧基-2-甲磺酰基嘧啶
来源期刊：中国钨业2008年第4期
论文作者：彭游 陶春元 占昌朝 李继红
关键词：4,6-二甲氧基-2-甲磺酰基嘧啶; 4,6-二甲氧基-2-甲巯基嘧啶; 钨酸钠; 催化氧化; 合成;
摘 要：以30%(质量分数)的双氧水为氧化剂,钨酸钠与含O的双齿有机配体(草酸)形成的络合物为催化剂,在无有机溶剂、无相转移剂的条件下,研究了4,6-二甲氧基-2-甲巯基嘧啶(d)催化氧化合成4,6-二甲氧基-2-甲磺酰基嘧啶(e)的反应.实验表明,用草酸为配体.当原料DMCP(d)用量为100mmol时,较佳反应条件为钨酸钠:草酸:4,6-二甲氧基-2-甲巯基嘧啶的物质的量比为3.0:5.0:100,30%(质量分数)双氧水的体积为35mL,在65～70℃下反应6 h,可制得的4,6-二甲氧基-2-甲磺酰基嘧啶.并通过HPLC,IR和1H-NMR对目标产品进行了分析.以4,6-二甲氧基-2-甲巯基嘧啶计,氧化收率＞88%,目标产品HPLC纯度大于99%.
彭游1，陶春元1，占昌朝1，李继红3
(1.九江学院,化学化工学院,江西,九江,332005;
2.南昌大学 生命科学与食品工程学院,江西 南昌 3357;
3.赣州有色金属冶炼有限公司,江西,赣州,341000)
摘要:以30%(质量分数)的双氧水为氧化剂,钨酸钠与含O的双齿有机配体(草酸)形成的络合物为催化剂,在无有机溶剂、无相转移剂的条件下,研究了4,6-二甲氧基-2-甲巯基嘧啶(d)催化氧化合成4,6-二甲氧基-2-甲磺酰基嘧啶(e)的反应.实验表明,用草酸为配体.当原料DMCP(d)用量为100mmol时,较佳反应条件为钨酸钠:草酸:4,6-二甲氧基-2-甲巯基嘧啶的物质的量比为3.0:5.0:100,30%(质量分数)双氧水的体积为35mL,在65～70℃下反应6 h,可制得的4,6-二甲氧基-2-甲磺酰基嘧啶.并通过HPLC,IR和1H-NMR对目标产品进行了分析.以4,6-二甲氧基-2-甲巯基嘧啶计,氧化收率＞88%,目标产品HPLC纯度大于99%.
关键词:4,6-二甲氧基-2-甲磺酰基嘧啶; 4,6-二甲氧基-2-甲巯基嘧啶; 钨酸钠; 催化氧化; 合成;
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