双(二甲氧基苯基膦)二氯化钯(Ⅱ)的合成及化学结构表征
来源期刊:贵金属2018年第3期
论文作者:靳晓娟 张阳阳 左川 程勇 韩旭 高安丽 余娟 刘伟平
文章页码:33 - 37
关键词:无机化学;双(二甲氧基苯基膦)二氯化钯(PdCl2[P(OMe)2Ph]2);合成;化学结构;单晶;
摘 要:以氯亚钯酸钠、双甲氧基苯基膦酸盐为起始原料,通过配位取代反应合成了大配体C-C偶联催化剂双(二甲氧基苯基磷)二氯化钯(Ⅱ)(Pd Cl2[P(OMe)2Ph]2)。优化的一步合成条件为:在氩气保护下,向双甲氧基苯基膦酸盐的四氢呋喃溶液中滴加0.5倍摩尔分数的氯亚钯酸钠水溶液,50℃反应得到配合物,产率为96.5%。采用核磁共振(1H NMR)及单晶X射线衍射(XRD)对产物化学结构进行测定和解析。1H NMR显示,2个苯环及4个甲氧基上的氢核信号的化学位移、峰面积与目标化合物对应一致;单晶XRD确定其晶体为单斜晶系空间群为C2/c,获得了相应的键长和键角参数。
靳晓娟,张阳阳,左川,程勇,韩旭,高安丽,余娟,刘伟平
昆明贵金属研究所贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室
摘 要:以氯亚钯酸钠、双甲氧基苯基膦酸盐为起始原料,通过配位取代反应合成了大配体C-C偶联催化剂双(二甲氧基苯基磷)二氯化钯(Ⅱ)(Pd Cl2[P(OMe)2Ph]2)。优化的一步合成条件为:在氩气保护下,向双甲氧基苯基膦酸盐的四氢呋喃溶液中滴加0.5倍摩尔分数的氯亚钯酸钠水溶液,50℃反应得到配合物,产率为96.5%。采用核磁共振(1H NMR)及单晶X射线衍射(XRD)对产物化学结构进行测定和解析。1H NMR显示,2个苯环及4个甲氧基上的氢核信号的化学位移、峰面积与目标化合物对应一致;单晶XRD确定其晶体为单斜晶系空间群为C2/c,获得了相应的键长和键角参数。
关键词:无机化学;双(二甲氧基苯基膦)二氯化钯(PdCl2[P(OMe)2Ph]2);合成;化学结构;单晶;