DOI: 10.11817/j.issn.1672-7207.2017.10.008
Zr质量分数对7003铝合金组织与腐蚀性能的影响
姜慧丽1, 2，陈送义1, 2，陈康华1, 2, 3，王培吉2, 3，胡桂云1, 2
(1. 中南大学 轻合金研究院，湖南 长沙，410083；
2. 中南大学 有色金属先进结构材料与制造协同创新中心，湖南 长沙，410083；
3. 中南大学 粉末冶金国家重点实验室，湖南 长沙，410083)
摘要：采用力学拉伸、慢应变速率拉伸应力腐蚀、电化学腐蚀以及金相、扫描电镜和透射电镜等测试分析方法，研究Zr质量分数对7003铝合金组织与应力腐蚀性能的影响。研究结果表明：Zr质量分数从0增加至0.21%，合金的平均晶粒粒径由224.0μm 降低到2.3μm，抗拉强度由332.6MPa升高到399.3MPa，屈服强度由280.4MPa升高到341.0MPa，应力腐蚀敏感指数(ISSRT)由 0.32降低到 0.20，电化学腐蚀性能也有所改善。其原因是，随Zr元素质量分数增加，析出细小弥散的Al3Zr颗粒数量逐渐增多，抑制再结晶效果更加显著，合金组织保留原始纤维组织，其小角度晶界可提高抗应力腐蚀性能。
关键词：7003 铝合金；Zr；再结晶；应力腐蚀；电化学腐蚀
中图分类号：TG146.2 文献标志码：A 文章编号：1672-7207(2017)10-2614-08
Effect of Zr mass fraction on microstructure and corrosion properties of 7003 aluminum alloy
JIANG Huili1, 2, CHEN Songyi1, 2, CHEN Kanghua1, 2, 3, WANG Peiji2, 3, HU Guiyun1, 2
(1. Light Alloy Research Institute, Central South University, Changsha 410083, China;
2. Nonferrous Metal Oriented Advanced Structural Materials and Manufacturing
Cooperative Innovation Center, Central South University, Changsha 410083, China;
3. State Key Laboratory of Powder Metallurgy, Central South University, Changsha 410083, China)
Abstract: The effects of Zr mass fraction on microstructure and corrosion properties of 7003 aluminum alloy were studied with mechanical tensile testing, slow strain rate tensile testing, electrochemical corrosion, scanning electron microscopy(SEM) and transmission electron microscopy(TEM), respectively. The results show that when the mass fraction of Zr increases from 0 to 0.21%, the average grain size of 7003 aluminum alloy reduces to 2.3μm by 224.0μm; the tensile strength improves from 332.6MPa to 399.3MPa and the yield strength increases from 280.4MPa to 341.0MPa; the ISSRT of the alloy reduces from 0.32 to 0.20 and the electrochemical corrosion resistance is improved too. The reason is that the number of small and diffuse Al3Zr precipitation is increased with the increasing of Zr mass fraction so that they can strongly inhibit the recrystallization. The microstructure of the alloy retained the original fibrous, and the small angle grain boundary can improve the corrosion resistance of the alloy.
Key words: 7003 aluminum alloy; Zr; recrystallization; stress corrosion; electrochemical corrosion
7003铝合金属于Al-Zn-Mg系铝合金，具有中等强度、良好的塑性加工性能及优良的焊接性能，在轨道交通、装备、桥梁和大型压力容器等方面都得到了广泛应用。7003铝合金主要的合金元素是Zn和Mg，提高Zn和Mg元素总质量分数，该合金的强度、硬度将会显著提高，但是抗应力腐蚀性能会随之降低[1-4]。在实际的服役过程中，7003铝合金存在应力腐蚀开裂倾向，抗应力腐蚀性能有待提高。如何解决在保持强度的同时提高抗应力腐蚀性能的矛盾成为目前7003铝合金研究的关键问题，精确调控微量元素是解决该问题的重要途径，如Zr，Cr和Mn等。其中，Zr是铝合金中重要的微合金化元素。20世纪50年代，弗里德良捷尔在Al-Zn-Mg-Cu合金中添加Zr元素，发现Zr可以显著改善Al-Zn-Mg-Cu系铝合金的抗应力腐蚀性能，从而取代Mn和Cr等元素，成功研制出B96Ⅱ合金[5-6]，引起了人们的普遍关注。近年来，人们对Zr在超高强Al-Zn-Mg-Cu系铝合金组织、性能的影响进行了大量研究并取得了重要进展[7-9]，但Zr在中强可焊的Al-Zn-Mg系铝合金中研究报道却相对较少。因此，本文作者以Al-Zn-Mg系铝合金中的7003铝合金为基体，添加不同质量分数的Zr元素，对合金组织进行定量分析，重点考察研究Zr对合金力学性能、应力腐蚀性能以及电化学腐蚀性能的影响，探究Zr元素能否解决7003铝合金强度与应力腐蚀之间的矛盾。
1 实验
本实验制备了4组合金，合金成分见表1。合金所用原料为高纯铝(99.99%)、工业纯镁(99.9%)和工业纯Zn(99.9%)，及Al-49.5Cu和Al-4.55Zr中间合金。熔炼温度为760~800℃，经C2Cl6精炼除气，熔体在720~760℃浇注到直径45mm的铁模中，模具预热至240℃。铸锭采用分级均匀化工艺，即先在420℃的温度下保温4h，然后升温到460℃保温24h，然后空冷。均匀化后的铸锭采用热挤压的方式成形，挤压变形在500t压机上进行，挤压时铸锭预热到410~430℃，挤压筒直径为45mm，挤压嘴直径为15mm，挤压比为9，适当控制挤压速度以保证变形组织的均匀性。挤压试样进行470℃/1h的固溶处理，立即淬入室温水中，再进行105℃/5h+155℃/6h的双级时效热处理。之后再进行合金组织观察与力学性能及腐蚀性能的分析测试。
金相试样经粗磨、精磨、抛光后用铬酸腐蚀溶液进行腐蚀，在德国莱卡DM4000M智能型显微镜观察合金固溶态组织。透射电镜试样采用双喷电解法制备，在JEM-2100F透射电镜上观察合金时效态弥散相的形态分布。拉伸实验按照GB 6397—86“金属拉伸实验试样”标准的规定进行，所用设备为美国Instron3369力学性能拉伸机，拉伸方向为样品挤压方向。慢应变速率拉伸实验用来测试材料的应力腐蚀敏感性，试样选取L-T方向，实验在西安力拓慢应变速率腐蚀拉伸机上进行，应变速率为3.34×l0-8s-1，所用的腐蚀溶液为质量分数3% NaCl+10 mL/L HCl。采用由断裂时间和伸长率计算所得的应力腐蚀指数(ISSRT) 评价材料的应力腐蚀敏感性。电化学腐蚀实验采用上海辰华 CHI 660C 电化学工作站测量开路电位时间曲线(open circuit potential, OCP)和电化学阻抗谱(electrochemical impendence spectroscopy, EIS)。
表1 实验用合金化学成分(质量分数)
Table 1 Chemical composition of alloys %
2 结果与分析
2.1 Zr质量分数对合金再结晶组织的影响
图1所示为不同Zr质量分数的7003合金固溶态金相组织。由图 1 可以看出：随着Zr质量分数的升高，合金组织逐渐细化，由完全再结晶组织转化为细小的纤维组织。当合金中Zr质量分数为0和0.06%时，合金在热挤压及固溶过程中发生严重再结晶，组织中产生等轴晶粒，其中Zr质量分数为0的合金晶粒严重长大，晶界已变得平直化，测出的平均晶粒粒径为224μm；随着Zr 质量分数的增加，合金中基本为变形态的纤维组织，晶粒沿挤压方向被拉长压扁，再结晶程度明显降低，说明Zr能显著抑制再结晶。当 Zr质量分数为0.16%时，合金经热挤压及固溶后的组织为细小的亚晶组织，平均晶粒粒径为3.5μm；当Zr质量分数继续增加至0.21%时，亚晶更加细小，晶粒粒径降低至2.3μm。合金平均晶粒粒径随Zr质量分数变化的关系如图2所示。由图2可以看出：添加Zr 元素合金晶粒粒径显著减小。
图1 固溶态合金的金相显微组织
Fig. 1 Optical micrographs of alloys by solution treatment
图2 不同Zr质量分数试样的平均晶粒粒径
Fig. 2 Average grain size of samples with different Zr mass fractions
2.2 Zr质量分数对合金力学性能的影响
表2所示为双级过时效态不同 Zr质量分数的7003铝合金的力学性能。由表2可以看出：在双级过时效条件下，随着Zr质量分数提高，合金的抗拉强度和屈服强度升高，伸长率则有所降低，当Zr质量分数为0.21%时，合金强度最高，此时的抗拉强度(σb)为399.3MPa，屈服强度(σ0.2)为341.0MPa，伸长率则为7.38%。图 3所示为4组合金过时效态拉伸试样扫描断口形貌。由图3可以看出：当Zr质量分数为0和0.08%时，合金断裂方式以平台式穿晶断裂方式为主，并伴随着部分沿晶断裂。Zr质量分数继续升高，合金断口中韧窝型断裂逐渐增多，韧窝逐渐细小。7003铝合金Mg质量分数较低，强化相较少，合金强化机理主要靠组织强化，也就是靠合金中保留着较多的加工组织和析出颗粒阻碍位错运动而增大材料的强度。添加Zr元素，合金基体中析出细小弥散分布的Al3Zr颗粒，能够强烈抑制再结晶，保留变形亚结构，在保持合金较高韧性的同时起到细晶强化和弥散强化的作用[10-11]，提高合金综合力学性能。
表2 不同Zr质量分数的7003铝合金双级时效态的力学性能
Table 2 Mechanical property of 7003aluminum alloy after two-step aging with different Zr mass fraction
2.3 Zr质量分数对合金应力腐蚀性能的影响
慢应变速率拉伸(SSRT)实验用于研究材料的应力腐蚀敏感性，其最大优点是周期短，可以快速评定材料的应力腐蚀敏感性。图4所示为不同Zr质量分数的7003合金在不同介质中的慢应变速率拉伸曲线，其中图4(a)所示为空气中的拉伸曲线，图4(b)所示为腐蚀溶液(3% NaCl+10mL/L HCl)中的拉伸曲线。从图4(a)可以看出：随着Zr质量分数升高，未再结晶的合金样品较再结晶的样品抗拉强度大幅度升高。从断裂时间来看，0~0.16%Zr的合金断裂时间差别不大，但当Zr质量分数为0.21%时，断裂时间有较大幅度延长，为36.6h。
图3 合金拉伸断口的 SEM 照片
Fig. 3 SEM images of fracture of tensile alloys
由图4(b)可以看出，随着Zr质量分数的升高，合金抗拉强度略为升高，断裂时间大幅延长。与图4(a)相比，图4(b)中不同Zr质量分数的合金断裂应力和断裂时间均有不同程度的下降。由此可知，7003铝合金在该腐蚀性溶液中存在应力腐蚀开裂敏感性。
根据中华人民共和国航空工业标准(HB7535—95)，由慢应变速率拉伸实验获得的各项性能指标计算所得的应力腐蚀指数(ISSRT)比单一的力学性能指标能更好地反映应力腐蚀开裂敏感性，可以作为评价应力腐蚀敏感性的重要判据，其计算公式为
(1)
式中：σfA为试样在惰性介质(空气)中的断裂强度，MPa；δfA为惰性介质中的断裂伸长率，%；σfw为试样在环境介质(3% NaCl+10mL/L HCl溶液)中的断裂强度，MPa；δfw为环境介质中的断裂伸长率，%。应力腐蚀指数(ISSRT)越大，即ISSRT越接近1，表示应力腐蚀开裂敏感性越高。不同Zr质量分数的合金的应力腐蚀指数(ISSRT)如图5所示。
由图5可知：随着Zr质量分数升高，合金应力腐蚀敏感指数降低，说明Zr元素有利于减小合金应力腐蚀开裂倾向。Zr改善应力腐蚀性能的原因是：Zr是一种吸氢材料，在合金中添加Zr之后，能吸收金属内部的氢组成锆-氢化合物，金属中氢减少，可以减弱材料的氢脆程度[12-14]；添加Zr元素的合金晶界无沉淀析出(PFZ)变宽，晶界析出相断续分布[15]；根据Day等的理论，小角度晶界比大角度晶界更有利于抗应力腐蚀性能提高[5]，合金中添加Zr元素后，固溶时效后保留变形亚结构，组织为纤维状组织，其小角度晶界可提高合金的抗应力腐蚀性能。
图6所示为质量分数0.08%Zr和0.16%Zr的7003铝合金在腐蚀溶液中的慢应变速率拉伸断口SEM照片。从图6可以看出：2种不同Zr质量分数的7003合金断口形貌存在显著差异。0.08%Zr的合金在腐蚀溶液中属于沿晶脆性断裂，断口中分布有二次裂纹；0.16%Zr的合金断口以韧窝型穿晶断裂为主，伴有少量的沿晶断裂。
图4 不同Zr质量分数的7003合金在不同介质中的慢应变速率拉伸曲线
Fig. 4 SSRT curves of 7003 alloys with different Zr mass fractions in different mediums
图5 不同Zr质量分数的7003铝合金的应力腐蚀指数ISSRT
Fig. 5 ISSRT of 7003aluminum alloy with different Zr mass fractions
图6 合金慢应变速率拉伸断口SEM 照片
Fig. 6 SEM images of slow strain tensile fractures of alloy
2.4 3.5%NaCl溶液中合金的电化学腐蚀
2.4.1 开路电位-时间曲线
图7所示为不同Zr质量分数的7003铝合金在3.5%(质量分数)NaCl 溶液中的开路电位随时间变化的曲线。开路电位越正，波动幅度越小即曲线越平缓，则代表材料在该溶液中的腐蚀性能越好[16]。由图7可知：当Zr质量分数为0时，开路电位最负，随时间变化曲线波动很大；随着Zr质量分数升高，合金开路电位逐渐变正，曲线逐渐平缓。由此可见：添加Zr元素可以明显改善材料在3.5%NaCl溶液中的耐腐蚀性能。
2.4.2 电化学阻抗谱
图8所示为不同Zr质量分数的7003铝合金在3.5% NaCl 溶液中电化学阻抗谱Nyquist图。阻抗谱Nyquist图以阻抗的实部为横坐标，以阻抗的虚部为纵坐标，常由容抗弧和感抗弧组成。在铝合金腐蚀过程中，容抗弧代表腐蚀产生的新界面，容抗弧半径越大，表示合金耐蚀性越强[16]。由图8可以看出：随着Zr质量分数升高，容抗弧半径逐渐增大，表明电荷转移电阻变大，合金耐蚀性逐渐增强，阻抗谱结果与开路电位结果一致。
图7 不同Zr质量分数的7003合金在3.5%NaCl 溶液中的开路电位-时间曲线
Fig. 7 OCP-time curves of 7003 alloys with different Zr mass fractions in 3.5%NaCl solution
2.5 Zr质量分数对合金析出组织的影响
用透射电镜观察不同Zr质量分数的7003铝合金时效态组织，如图9所示。从图9可知：随着Zr质量分数升高，合金在热处理过程中析出的Al3Zr颗粒逐渐增多。细小弥散、与基体共格的Al3Zr颗粒对基体的作用表现在2个方面。
1) 抑制再结晶形核。根据再结晶形核机制，相邻的在亚晶界上的位错通过滑移或攀移，使多个亚晶合并成为较大的亚晶粒，从而吸收更多的位错，最终变成大角度晶界，成为再结晶形核核心。添加Zr元素后，弥散分布的Al3Zr颗粒粒径小，密集度高，与基体共格，能够强烈钉扎位错及晶界，稳定变形组织的亚结构，阻碍加热时位错重新排列成亚晶界及随后发展成大角度晶界的过程，因此可以阻碍再结晶形核[17-18]。
图8 不同Zr质量分数的7003合金在3.5%NaCl溶液中的Nyquist图
Fig. 8 Nyquist plot of 7003 alloy with different Zr mass fractions in 3.5%NaCl solution
图9 不同Zr质量分数的合金时效态TEM形貌
Fig. 9 TEM shapes of alloy ageing condition with different Zr mass fractions
2) 抑制再结晶长大过程。再结晶的晶粒长大过程也是一个晶粒的迁移过程，根据单位面积上晶界所受阻力的公式F/A=3fγb/(2r)[19](式中，F为晶界所受阻力，A为晶界面积，f为第二相颗粒体积分数，γb为单位面积晶界能，r为圆球状第二相颗粒的半径)可知：第二相颗粒体积分数越大，颗粒越细小，f/r就越大，颗粒对晶界迁移施加的阻力就越大。随着Zr质量分数提高，合金中析出的Al3Zr颗粒逐渐增多，更加细小弥散，因此，更能阻碍晶界的迁移[20, 9]。
3 结论
1) 当Zr质量分数从0升到0.21%时，合金平均晶粒粒径减小99%。Zr质量分数升高，Al3Zr颗粒数量增多，弥散分布，抑制再结晶、细化晶粒效果更加显著。
2) 当Zr质量分数在0~0.21%范围内时，合金抗拉强度、屈服强度均随着Zr质量分数增加而升高，伸长率略有降低。当Zr质量分数从0升到0.21%时，合金的抗拉强度提高20.1%，屈服强度提高21.6%。
3) 7003铝合金在腐蚀性溶液(3% NaCl+10 mL/L HCl)中存在应力腐蚀开裂敏感性。随着Zr质量分数的升高，合金应力腐蚀开裂抗力提高。当Zr质量分数从0升到0.21%时，合金应力腐蚀指数(ISSRT)降低37.5%，合金应力腐蚀敏感性减小。电化学结果也呈现相同的规律。
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(编辑 杨幼平)
收稿日期：2016-10-12；修回日期：2017-03-01
基金项目(Foundation item)：国家重点研发计划项目(2016YFB0300801)；国家重点基础研究计划(973计划)项目(2012CB619502，2010CB731701)；湖南省自然科学基金资助项目(12JJ6040)；国家自然科学基金资助项目(51201186)；国家重大科研仪器设备研制专项(51327902)(Project (2016YFB0300801) supported by the National Key Research and Development Plan of China; Projects (2012CB619502, 2010CB731701) supported by the National Key Basic Research Program (973 Program) of China; Project (12JJ6040) supported by the Natural Science Foundation of Hunan Province; Project (51201186) supported by the National Natural Science Foundation of China; Project (51327902) supported by the National Key Scientific Instruments to Develop Dedicated)
通信作者：陈康华，教授，博士生导师，从事铝合金研究；E-mail：khchen@ csu.edu.cn
