简介概要

高纯钼板断口形貌和组织分析

来源期刊：稀有金属2007年第1期

论文作者：曲选辉尹海清陈程

关键词：高纯钼板; 力学性能; 准解理断裂; 穿晶解理断裂; 沿晶脆性断裂;

摘要：对通过不同锻造和轧制工艺制备的高纯钼板的拉伸力学性能、显微组织和断口形貌进行了分析.确定了不同工艺条件下高纯钼板的组织变化情况和抗拉强度.结果表明:纤维状组织的高纯钼板具有良好的室温韧性,其断裂表现为准解理断裂;若经过回复和再结晶,纤维组织转化成等轴晶粒组织,则材料呈现脆性,其断裂表现为穿晶解理断裂和沿晶脆性断裂的混合型断裂.

稀有金属 2007,(01),10-13 DOI:10.13373/j.cnki.cjrm.2007.01.003

高纯钼板断口形貌和组织分析

尹海清曲选辉

北京科技大学材料科学与工程学院新金属材料国家重点实验室,北京科技大学材料科学与工程学院新金属材料国家重点实验室,北京科技大学材料科学与工程学院新金属材料国家重点实验室北京100083,北京100083,北京100083

摘要：

对通过不同锻造和轧制工艺制备的高纯钼板的拉伸力学性能、显微组织和断口形貌进行了分析。确定了不同工艺条件下高纯钼板的组织变化情况和抗拉强度。结果表明:纤维状组织的高纯钼板具有良好的室温韧性, 其断裂表现为准解理断裂;若经过回复和再结晶, 纤维组织转化成等轴晶粒组织, 则材料呈现脆性, 其断裂表现为穿晶解理断裂和沿晶脆性断裂的混合型断裂。

关键词：

高纯钼板;力学性能;准解理断裂;穿晶解理断裂;沿晶脆性断裂;

中图分类号： TG115

作者简介：曲选辉 (E-mail: quxh@mater.ustb.edu.cn;hqyin@mater.ustb.edu.cn) ;

收稿日期：2006-10-11

基金：国家973计划 (2006CB605207);国家自然科学基金重点项目 (50634010);教育部长江学者和创新团队发展计划 (I2P407) 资助项目;

Fracture and Structure Analysis of Pure Molybdenum Plate

Abstract：

The mechanical properties, microstructure and fracture of the pure molybdenum plate were analyzed un-der different forging and rolling conditions, by which ob-tained the structure changing conditions and tensile strength for pure molybdenum plate.Results showed that pure molybdenum plate with the fibrous microstructures possessed a good quality of ductility, and its fracture be-havior was quasi-cleavage fracture.When some of fibrous microstructures changed into equiaxed grains microstruc-tures through recovering and recrystallization, the materi-als turned from ductile to brittle.And its fracture behav-ior was mixed fracture made up of brittle intergranular fracture and cleavage fracture.

Keyword：

pure molybdenum plate;tensile properties;quasi-cleavage fracture;brittle intergranular fracture;cleavage fracture;

Received： 2006-10-11

钼是一种难熔的稀有金属元素, 由于它具有许多优良的物理化学和力学性能, 如高熔点 (2620 ℃) 、高声速 (5.124 km·s^-1) 、高弹性模量 (2795～3942 MPa) 和低的膨胀系数等特点, 所以被作为一种非常有前途的药型罩材料受到各国的重视, 并已在穿甲弹等军工产品中得到实际应用 ^[1,2,3] 。已证实, 金属钼具有类似于铜的高延性, 它的射流头部速度可达到12.4 km·s^-1, 侵彻速度比常规铜药型罩提高20%～30%, 并且射流直径大, 能提高破甲后的毁伤效果。因此完全可以用钼药型罩来代替铜药型罩。理想的药型罩应满足: (1) 材料的晶粒细小、均匀, 杂质含量低, 再结晶温度低; (2) 组织均匀, 无偏析, 无孔洞及夹杂 ^[4,5,6] 。因此对作为药型罩材料的高纯钼板要求具有良好的塑性和微观组织。本研究对热加工后的高纯钼板的力学性能与组织关系及其特征进行了综合分析。

1 试验方法

1.1 实验材料

本实验所用钼板坯是由西北有色金属研究院提供。其生产工艺是以高纯钼粉为原料, 采用粉末冶金方法制备而成, 工艺路线如图1所示, 制备过程中严格控制杂质的含量, 获得的钼材的纯度为99.98%以上, 杂质成分如表1所示。

实验中高纯钼板的制备选用了3种不同的工艺参数, 所获得的钼板分别编号为1^#, 2^#和3^#, 尺寸为65 mm×65 mm×3 mm。

图1 高纯钼板的生产工艺

Fig.1 Technological process of pure molybdenum plate

表1 高纯钼试样的痕量杂质成分及含量

Table 1 Chemical composition of pure molybdenum

Items	Chemical composition
Elements	Sb	Mn	Mg	Pb	Sn	Cr	Ni	Fe	Bi
Content/ (%, mass fraction)	<0.001	0.002	<0.001	0.003	0.001	0.002	0.001	0.003	<0.001
Elements	Ti	Al	V	Co	Cu	Cd	Na	Si	Mo
Content/ (%, mass fraction)	0.001	<0.001	<0.001	<0.001	0.001	<0.001	<0.001	0.001	Balance

1.2 试样的制备与检测

在CMT4305万能试验机上分别对1^#, 2^#和3^#钼板的室温拉伸力学性能进行了测试, 通过扫描电子显微镜 (SEM) 和光学显微镜 (OM) 对其微观组织和室温拉伸试样的断口形貌进行观察分析。分别截取钼板上的横向和纵向试样进行金相组织观察, 试样经过磨光和抛光后, 用腐蚀剂 (20 ml 50% H₂SO₄+20 ml 10%KMnO₄) 侵蚀25～30 s而得到 ^[7,8] 。

2 结果与讨论

2.1 拉伸性能试验结果及分析

将3块钼板制成拉伸试样, 其相应编号分别是1^#, 2^#和3^#。从表2可以看到, 3^#钼板的抗拉强度较高, 1^#和2^#钼板的抗拉强度较低。这可以从图2中的钼板横向金相组织得到解释。

图2中 (a) , (b) 和 (c) 分别是1^#, 2^#和3^#钼板横向金相示意图。在图2 (a) 和 (b) 中, 边缘部分的晶粒经轧制后拉长变形, 成纤维状分布, 而心部晶粒依旧成等轴状。这样导致其脆-塑转变温度急速上升, 材料呈现脆性。而且随着再结晶晶粒的长大, 脆性更加严重。在图2 (c) 中, 其横截面晶粒均被拉伸成纤维加工态组织。这样其脆-塑转变温度可以降低到室温以下, 因而材料具有较好的室温韧性。

表2 钼板室温力学拉伸试验结果

Table 2Mechanical properties of molybdenum plate at room temperature

No.	Maximum loading/ kN	Tensile strength/ MPa	Elongation rate/ %
1^# 2^# 3^#	16.95 15.27 26.15	442 393 676	4 - 26

2.2 断口形貌及其分析

图3 (a) , (b) 和 (c) 分别是1^#钼板拉伸断口局部区域、心部等轴晶区域、边缘轧制变形区域的断口形貌 ^{[9,10,11,12,13]} 。在图3 (a) 中1^#钼板边缘部分的晶粒经轧制后拉长变形, 形成纤维加工态组织, 其厚度大约为60 μm左右。而在纤维组织边缘到心部都是等轴的再结晶组织。这说明1^#钼板加工时, 其热处理工艺不理想, 使其纤维加工态组织转化成等轴再结晶组织。这样导致其脆-塑转变温度迅速上升, 其组织形态最终表现为在进行力学拉伸时, 抗拉强度低, 易发生脆断。在图3 (b) 中, 可以看到1^#钼板的沿晶脆性断口的微观形态, 其中个别的钼晶粒有穿晶断裂现象。在图3 (c) 中, 在1^#钼板边缘轧制变形区域内, 发生了准解理断裂。

图4 (a) , (b) 和 (c) 分别是2^#钼板拉伸断口局部区域、心部等轴晶区域、边缘轧制变形区域的断口形貌。在图4 (a) 中2^#钼板边缘部分的纤维组织的附近形成等轴状再结晶组织, 并向2^#钼板心部发展, 其断口上纤维加工态组织的厚度大约为60 μm左右。在图4 (b) 中, 可以看到2^#钼板断裂为穿晶解理断裂和沿晶脆性断裂的混合型断裂。在图4 (c) 中, 在2^#钼板边缘轧制变形区域内, 断口的微观形态具有较明显的准解理断裂的特征。从断口形貌分析可以知道, 2^#钼板的热处理工艺同1^#钼板一样不理想, 其纤维加工态组织转化成等轴再结晶组织。这样导致其脆-塑转变温度升高, 材料呈现脆性。

图2 钼板横向金相示意图

Fig.2 Metallograph in transverse direction of pure molybdenum plate

(a) 1^#Molybdenum plate; (b) 2^#Molybdenum plate; (c) 3^#Molybdenum plate

图5 (a) 和 (b) 分别是3^#钼板轧制变形区域和心部轧制变形区域的断口形貌。图5 (a) 和 (b) 中, 3^#钼板晶粒均为纤维加工态组织, 其断裂为准解理断裂。在图5 (b) 中, 可以看到一些撕裂岭和韧窝带。这是由于准解理断裂过程中常伴随着有较大的塑性变形, 故在准解理面上出现了撕裂岭和韧窝带。从3^#钼板的断口形貌分析可以知道, 其断裂为准解理断裂, 而发生准解理断裂的材料, 其断裂韧性都很高, 这样表现在力学性能上面, 就是3^#钼板的抗拉强度相当高。同时从图2 (c) 中也可以看出, 3^#钼板的晶粒形成纤维组织, 晶粒间相互并存, 结合力较强。材料对裂纹的敏感性大大降低, 进而提高了材料的韧性。

图3 1#钼板试样断口

Fig.3 Fracture surface of tensile specimens of 1^# molybdenum plate

(a) Partial fracture morphology of specimen; (b) Central area of equiaxed grain; (c) Edge area of rolling deformation

图4 2#钼板试样断口

Fig.4 Fracture surface of tensile specimens of 2^# molybdenum plate

(a) Partial fracture morphology of specimen; (b) Central area of equiaxed grain; (c) Edge area of rolling deformation

图5 3#钼板试样断口

Fig.5 Fracture surface of tensile specimens of 3^# molybdenum plate

(a) Edge area of rolling deformation; (b) Central area of rolling deformation

2.3 讨论

由以上金相组织和断口形貌分析可以知道, 1^#和2^#钼板发生了冷脆性断裂, 这种脆性表现为穿晶解理断裂和沿晶脆性断裂。这是由于钼是体心立方金属, 在低于脆-塑转变温度下, 使其沿解理面开裂所消耗的应变能最小, 因而出现了穿晶解理断裂。而Mo-Mo晶界间结合力弱, 晶界较脆弱, 在较小的应变及较低的能量下就易形成裂纹源, 然后很容易沿晶界发生脆性断裂。

高纯钼板一般有较高的脆-塑转变温度, 而1^#和2^#钼板在热加工时由于热处理工艺控制不当, 经过回复再结晶后, 其纤维加工态组织转化成等轴再结晶组织。这样导致其脆-塑转变温度急速上升, 使材料表现出明显的脆性, 而易发生脆性断裂。

在3^#钼板中, 其晶粒形成纤维组织, Mo-Mo晶粒相互并存, 晶间结合力较强。材料对裂纹的敏感性大大降低, 这样可以降低其脆-塑转变温度, 提高了材料的室温韧性和拉伸延伸率。