简介概要

9Cr-2W耐热合金高温变形机制研究

来源期刊：稀有金属2013年第4期

论文作者：孙述利何文武张敏刚柴跃生

文章页码：557 - 563

关键词：9Cr-2W耐热合金;动态回复;几何动态再结晶;变形织构;

摘要：对9Cr-2W耐热合金进行了热变形温度900～1300℃和应变速率0.005～5.000 s-1条件下热压缩模拟实验,分析该合金热变形应力应变曲线、热变形组织演变,并测试1150和1300℃下的热变形织构。结果表明,9Cr-2W耐热合金热变形软化方式主要与温度有关,在应变速率0.500 s-1时,900～1050℃出现明显加工硬化,为动态回复型;1100～1200℃动态再结晶新晶粒沿原晶界分布,为不连续动态再结晶型;1250～1300℃沿原晶界出现锯齿形,为几何动态再结晶型。同时,应变速率对热变形软化方式也有一定的影响,随着应变速率的提高,发生不连续动态再结晶温度范围变宽,细化晶粒效果明显。结合9Cr-2W耐热合金变形织构特征,1150℃热变形组织以动态回复为主,织构相对集中,晶粒择优取向强一些;而1300℃热变形组织基本为等轴晶粒,发生了完全动态再结晶,相对应织构漫散,择优取向相对弱一些。

稀有金属 2013,37(04),557-563

9Cr-2W耐热合金高温变形机制研究

孙述利何文武张敏刚柴跃生

太原科技大学材料科学与工程学院

摘要：

对9Cr-2W耐热合金进行了热变形温度900～1300℃和应变速率0.005～5.000 s-1条件下热压缩模拟实验,分析该合金热变形应力应变曲线、热变形组织演变,并测试1150和1300℃下的热变形织构。结果表明,9Cr-2W耐热合金热变形软化方式主要与温度有关,在应变速率0.500 s-1时,900～1050℃出现明显加工硬化,为动态回复型;1100～1200℃动态再结晶新晶粒沿原晶界分布,为不连续动态再结晶型;1250～1300℃沿原晶界出现锯齿形,为几何动态再结晶型。同时,应变速率对热变形软化方式也有一定的影响,随着应变速率的提高,发生不连续动态再结晶温度范围变宽,细化晶粒效果明显。结合9Cr-2W耐热合金变形织构特征,1150℃热变形组织以动态回复为主,织构相对集中,晶粒择优取向强一些;而1300℃热变形组织基本为等轴晶粒,发生了完全动态再结晶,相对应织构漫散,择优取向相对弱一些。

关键词：

9Cr-2W耐热合金;动态回复;几何动态再结晶;变形织构;

中图分类号： TG132.33

作者简介：孙述利(1975-),女,山西大同人,博士;研究方向:金属热加工过程的组织控制;何文武,E-mail:hwwssl@126.com;

收稿日期：2013-01-28

基金：国家自然科学基金(51275332);山西省科技攻关项目(20090322007);太原科技大学博士启动基金项目(20122012,20122013);山西省研究生优秀创新项目(20081083,20081084)资助;

Hot Deformation Mechanism of 9Cr-2W Heat-Resistant Alloy

Abstract：

The hot compression simulation experiment of 9Cr-2W heat-resistant alloy was carried out with hot deformation temperature of 900～1300 ℃ and strain rates of 0.005～5.000 s-1.Hot deformation characteristics of stress-strain curves,hot deformation microstructure evolution,and hot deformation textures at 1150 and 1300 ℃ of the alloy were measured and analyzed.The results indicated that the softening ways of hot deformation microstructure for 9Cr-2W heat-resistant alloy was mainly related to temperature.When the strain rate was 0.500 s-1,the stress strain curves exhibited strain hardening behavior and the microstructure evolution mechanism was dynamic recovery type from 900 to 1050 ℃;the curves exhibited flow softening behavior.Recrystallized,equiaxed and uniform grains of dynamic recrystallization distributed along prior grain boundaries and the mechanism was discontinuous dynamic recrystallization from 1100 to 1200 ℃;prior grain boundaries became serrated and the mechanism was geometric dynamic recrystallization from 1250 to 1300 ℃.At the same time,strain rate had certain effect on hot deformation softening ways,the temperature range appearing discontinuous dynamic recrystallization became larger with the increase of strain rate,grain sizes were dramatically refined.The hot deformation textures characteristics of 9Cr-2W heat-resistant alloy implied that hot deformation microstructure was mainly dynamic recovery type at 1150 ℃,the corresponding texture was centralized and it had stronger preferred orientation;but hot deformation microstructure was basically equiaxed grains at 1300 ℃,the corresponding texture was diffused and it had weaker preferred orientation.

Keyword：

9Cr-2W heat-resistant alloy;dynamic recovery;geometric dynamic recrystallization;deformation texture;

Received： 2013-01-28

9Cr-2W耐热合金热膨胀系数、热导率较高, 具有优良的高温力学性能, 因其低成本、良好强韧性能和抗蠕变性能在温度超过600 ℃, 压力超过25 MPa超超临界火电站锅炉中得到广泛应用。目前国内研究基本处在吸收国外先进技术、产品自主研发阶段, 各个方面的研究都比较落后, 关键制造技术皆受控于人。目前大多数研究主要集中在热处理工艺、时效、高温蠕变、焊接工艺等, 而热变形行为及其高温软化机制的研究较少 ^[1,2,3,4,5] 。 9Cr-2W耐热合金含量高, 化学成分复杂, 热变形温度范围窄, 变形抗力大, 塑性低且易残留高温δ铁素体, 属于难变形材料。多种合金元素的存在使其在热变形过程中微观组织演变比较复杂, 仅根据早期生产经验很难制定出合理的热加工工艺规范。

合金热变形时发生两方面的变化: 一是由于变形出现加工硬化; 二是变形与高温的联合作用, 原子会发生扩散、位错滑移等进行回复和再结晶, 发生动态软化, 两者同时在热加工过程中发生。另外, 合金层错能的不同, 动态软化的方式也不相同。层错能高的合金仅发生动态回复, 如铝合金、钛合金和铁素体钢等; 而层错能低的合金如Cu, Ni以及奥氏体钢等则易发生动态再结晶。 9Cr-2W耐热合金系铁素体合金, Cr, Mo, W等合金元素添加, 特别是高熔点钨的加入使其层错能较高, 动态回复进行很快, 推迟了动态再结晶的发生。文献 [ 6, 7] 中提出具有明显形核和长大阶段的再结晶称不连续动态再结晶(DDRX), 应力应变曲线出现明显的峰值。而层错能较高的则会发生峰值应力和稳态应力几乎相等的连续动态再结晶(CDRX); 或者原始晶界在动态回复过程中演变为锯齿形或波浪形, 且波浪状晶界的凹凸形状和大小接近于亚晶, 这种高温变形的再结晶称几何动态再结晶(GDRX), 目前关于铁素体合金的几何动态再结晶是否存在及其机制还存在争议。为此, 本文研究了9Cr-2W耐热合金热变形应力应变曲线、热变形组织演变规律及软化机制, 并分析了其热变形织构, 对揭示耐热合金的高温变形行为、合理选择热成形工艺和参数优化具有重要的参考价值。

1 实验

实验用9Cr-2W耐热合金化学成分(质量分数)为: 0.07%～0.13%C, 8.50%～9.50%Cr, 0.30%～0.60%Mo, 1.50%～2.00%W, 其余为铁。热压缩实验在Gleeble-1500D热力模拟试验机上进行, 试样加工成Ф8 mm×12 mm圆柱体, 温度为900～1300 ℃, 应变速率0.005, 0.050, 0.500和 5.000 s^-1。试样以5 ℃·s^-1加热到1200 ℃, 保温5 min, 以2.5 ℃·s^-1降至实验温度、保温60 s。再按设定热变形温度和应变速率进行变形, 真应变0.7, 压缩后快速冷却到室温以固定高温组织。金相试样先用热浴80 ℃的10%硫酸(100 ml)和高锰酸钾(1 g)腐蚀, 后用10%草酸水溶液清洗, 采用Zeiss金相显微镜观察热变形组织。热镦粗试验采用Ф50 mm×75 mm圆柱形试样在THP01-500油压机上进行, 热变形温度为1150和1300 ℃, 变形量为60%, 锻后快冷到室温以固定高温组织。然后把热变形试样沿子午面切开制成织构样品, 在X′Pert PRO MPD多功能X射线衍射仪上进行织构测定。采用Cu辐射, 管电压为40 kV, 管电流为40 mA, 按反射法测量{110}, {200}, {112} 3张不完整极图。

2 结果与分析

2.1应力应变曲线

图1为9Cr-2W耐热合金不同热变形条件下的真应力-应变曲线。可以看出, 试验参数范围内应力应变曲线分为动态再结晶型和动态回复型两种。不同形状应力应变曲线能反映出高温变形机制的一些特征, 对动态回复型, 开始发生变形时应力随应变的增加而增加, 发生明显加工硬化, 即应力随应变增加到峰值后基本保持恒定, 没有明显软化, 峰值应变较大。且应变速率一定时, 峰值应力随温度升高而降低 ^[8,9] 。而动态再结晶型表现为流变应力软化行为, 峰值应变较小, 且温度越高峰值应变越小, 热变形过程中越提前达到峰值应力, 动态软化程度越明显。图1(a)为应变速率0.005 s^-1的应力应变曲线, 900～950 ℃呈动态回复, 1000～1300 ℃呈不同程度动态再结晶; 应变速率0.050 s^-1时, 900～1000 ℃发生动态回复见图1(b); 图1(c)为0.500 s^-1曲线, 900～1050 ℃发生动态回复, 由此可见应变速率越低, 9Cr-2W耐热合金越容易发生动态再结晶。此外, 热变形温度一定时峰值应力随应变速率降低而下降见图1(e)。值得注意的是1300 ℃, 0.050 s^-1时, 峰值应变约0.05, 出现明显尖锐峰, 然后基本趋于稳态应力, 且一直保持不变见图1(f), 此应力应变曲线与文献 [ 10] 描述钛合金、铁素体合金和锆合金的应力应变曲线基本一致, 说明发生了几何动态再结晶。

图1 9Cr-2W耐热合金的真应力应变曲线

Fig.1 True stress-true strain curves of 9Cr-2W heat-resistant alloy (a) Strain rate: 0.005 s^-1; (b) Strain rate: 0.050 s^-1; (c) Strain rate: 0.500 s^-1; (d) Strain rate: 5.000 s^-1; (e) 1100 ℃; (f) 1300 ℃, 0.050 s^-1

2.2热变形组织演变

2.2.1 应变速率0.005 s^-1的热变形组织图2是9Cr-2W耐热合金应变速率0.005 s^-1的热变形组织, 图2(a)为初始锻态组织, 基本为等轴晶粒, 尺寸约110 μm, 少量不规则高温δ铁素体分布在原奥氏体三叉晶界处。从图2(b)看出, 900 ℃时稳态变形组织是原奥氏体沿轴线方向被严重压缩的拉长晶粒, 呈现出明显的流线和方向性, 表明软化方式是动态回复型, 且热变形温度越高, 动态回复程度越高。从图2(c)～(f)看出, 1000～1150 ℃时, 新的等轴晶粒沿原奥氏体晶界分布, 1000 ℃还可观察到原奥氏体流线, 表明软化方式是动态回复伴随不连续动态再结晶型, 1050 ℃时原奥氏体流线变得模糊不清, 发生明显的部分动态再结晶, 新的等轴动态再结晶晶粒明显增多。 1100 ℃时基本全部为新的等轴动态再结晶晶粒, 为完全动态再结晶。 1150 ℃时等轴动态再结晶晶粒发生一定程度的长大。从图2(g)～(i)看出, 1200～1300 ℃时, 软化方式是不连续动态再结晶和几何动态再结晶型组织。 1200, 1250和1300 ℃时沿原始奥氏体晶界出现锯齿形或波浪形, 且波浪状晶界的凹凸形状和大小接近于亚晶, 最终使波浪状原始晶界的凹凸尺寸接近于晶粒的厚度, 发生晶界钉扎作用, 导致细小等轴组织产生, 其尺寸与亚晶的尺寸相当, 这种高温变形的再结晶方式称为几何动态再结晶。

2.2.2 应变速率0.500 s^-1的热变形组织图3是9Cr-2W耐热合金应变速率0.500 s^-1的热变形组织, 900～1050 ℃时, 稳态变形组织是原奥氏体沿轴线方向被严重压缩的拉长晶粒, 呈明显的流线特征, 有很强的方向性, 软化方式是动态回复型, 且随着热变形温度的升高, 动态回复程度逐渐提高, 体现在图3(b)中流线不明显。从图3(c)～(e)可以看出, 1100～1200 ℃时细小、等轴的新晶粒沿原始奥氏体晶界分布, 类似“项链”状组织, 隐约观察到原奥氏体流线, 是不连续动态再结晶的特征。与奥氏体不锈钢、镁合金等 ^[11,12] 相比, 动态再结晶分数相对较小, 说明热变形组织软化方式是动态回复伴随着部分不连续动态再结晶型。从图3(f)可知, 1250～1300 ℃时热变形组织软化方式主要是以几何动态再结晶型为主。另外, 9Cr-2W耐热合金在应变速率0.050 s^-1的热变形组织与0.500 s^-1时的基本类似。

2.2.3 应变速率5.000 s^-1的热变形组织图4为9Cr-2W耐热合金应变速率5.000 s^-1的热变形组织。 900～1000 ℃时稳态变形组织为拉长的变形晶粒, 呈现出明显的流线特征和方向性, 表明热变形组织软化方式是动态回复型。 1050～1200 ℃时, 细小、等轴的新晶粒沿原始奥氏体晶界分布, 类似“项链”状组织, 动态再结晶分数较小, 软化方式主要是不连续动态再结晶, 特别是1150～1200 ℃基本为完全动态再结晶, 均匀性良好。 1250～1300 ℃时, 几何动态再结晶为主要软化方式。此外, 应变速率对9Cr-2W耐热合金的热变形组织也有一定的影响, 随着应变速率的提高, 发生不连续动态再结晶的温度范围明显变宽, 细化晶粒的作用显著提高 ^[13] 。采用提高热变形温度和增大应变速率的热变形工艺进行加工, 从而避免热变形温度范围窄、易开裂、变形抗力大等难题。

图4 应变速率5.000 s-1的热变形组织

Fig.4 Hot deformation microstructure at strain rate 5.000 s^-1 (a) 950 ℃; (b) 1000 ℃; (c) 1050 ℃; (d) 1100 ℃; (e) 1150 ℃; (f) 1200 ℃; (g) 1250 ℃; (h) 1300 ℃

2.3热变形织构

极图是一种描绘织构空间取向的极射赤面投影图, 可用不同指数{HKL}的晶面分别测绘几个极图, 不同指数极图虽表现形式各不相同, 但都反映同一取向分布状态。图5是9Cr-2W耐热合金在热镦粗温度1150和1300 ℃的极图分布。从图5(a1), (b1)中的(200)极图可知, 1150 ℃热镦粗取向最集中时, X射线衍射最大衍射强度为1096, 但1300 ℃热镦粗取向最集中时, 最大衍射强度仅为745。从图5(a2), (b2)中的(110)极图可知, 1150℃热镦粗取向最集中时, 最大衍射强度为5670, 但1300 ℃热镦粗取向最集中时, 最大衍射强度仅为5055。图5(a3), (b3)中的(211)极图也具有类似的特征。可见, 9Cr-2W耐热合金1150 ℃热镦粗变形时, 织构相对集中, 而1300℃热镦粗时则织构相对漫散。不同热镦粗试样的晶粒取向聚散程度有着明显差别。不同热变形温度下试样的织构组分类型基本一致, 主要集中在α取向线的{001}<110>, {112}<110>和γ取向线的{111}<110>, {111}<112>等 ^[14,15] 。

结合上述热变形应力应变曲线分析和热变形组织演变特征, 9Cr-2W耐热合金1150 ℃热压缩时, 动态软化机制以动态回复为主, 为拉长的热变形组织, 相对应织构集中, 晶粒择优取向强一些; 而1300 ℃热压缩变形时则发生完全动态再结晶, 基本为等轴热变形晶粒, 织构漫散, 择优取向相对弱一些。故9Cr-2W耐热合金可适当地提高热加工温度, 降低流变应力、改善织构组分, 从而降低纵横各向异性差。

3 结论

1. 9Cr-2W耐热合金热压缩时流变应力软化方式受温度影响显著, 当应变速率0.500 s^-1时, 900～1050 ℃为动态回复曲线, 出现明显加工硬化, 此时动态回复速率较快, 达不到动态再结晶所需的能量, 热变形机制为动态回复型; 1100～1200 ℃时细小、等轴的再结晶晶粒沿原始奥氏体晶界分布, 但再结晶分数较小, 为动态回复伴随不连续动态再结晶型; 1250～1300 ℃时沿原始奥氏体晶界出现锯齿形, 为几何动态再结晶。

图5 9Cr-2W耐热合金不同热变形温度下的极图

Fig.5 Polar figure of hot upsetting samples of 9Cr-2W heat resistant alloy (a1), (a2), (a3) 1150 ℃; (b1), (b2), (b3)1300 ℃ (intensity levels: 1 2 3 4 5)

2. 应变速率对9Cr-2W耐热合金的热变形软化方式也有一定的影响, 随着应变速率的提高, 发生不连续动态再结晶的温度范围变宽, 细化晶粒作用明显提高。

3. 结合热变形织构可知, 1150 ℃热压缩时以动态回复为主, 相对应织构集中, 晶粒择优取向强一些; 而1300 ℃热压缩时基本为等轴热变形晶粒, 发生完全动态再结晶, 相对应织构漫散, 择优取向相对弱一些。实际生产中, 提高热变形温度可改善织构组分的分布, 获得均匀、细小组织, 从而减小各向异性差。