超声场醇盐水解三氧化二锑颗粒的制备与表征
来源期刊：材料科学与工艺2019年第2期
论文作者：杜兆芳 李继丰 董丹丹
文章页码：77 - 83
关键词：超声醇盐水解;Sb2O3晶体;正交试验;微观形貌;阻燃性能;
摘 要：为减少协效阻燃剂中Sb2O3用量,降低其作为阻燃剂对材料性能的损伤.试验用SbCl3通过超声场醇盐水解法制备Sb2O3粒子,探究阳离子和非离子表面活性剂对颗粒制备的粒径影响,再以正交试验考察氨水量、超声波处理时间及温度对Sb2O3颗粒生成时尺寸大小的影响,并得出最优制备工艺.通过扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）对Sb2O3粒子微观结构进行了观察.结果表明:影响制备的试验条件为氨水与水体积比>超声处理温度>超声时间,且当氨水与水体积比为50∶0、超声处理20 min、45℃时,制得颗粒粒径为1.17μm;晶体类型为斜方晶型,结晶度高、晶粒度较大;在干燥时粒子进行了二次生长,大多数Sb2O3粒子呈长方体结构,轮廓尖锐,粒径0.5～2.0μm.为验证复合阻燃性,将其制备成介层多孔核-壳型Sb2O3@SiO2阻燃颗粒,复合阻燃颗粒与聚合物基体相容性较好,颗粒分布均匀,材料阻燃效果明显.较于纳米型Sb2O3颗粒,复合颗粒表现出协同阻燃效果,并降低了软质塑料阻燃成本.
杜兆芳，李继丰，董丹丹
安徽农业大学轻纺工程与艺术学院
摘 要：为减少协效阻燃剂中Sb2O3用量,降低其作为阻燃剂对材料性能的损伤.试验用SbCl3通过超声场醇盐水解法制备Sb2O3粒子,探究阳离子和非离子表面活性剂对颗粒制备的粒径影响,再以正交试验考察氨水量、超声波处理时间及温度对Sb2O3颗粒生成时尺寸大小的影响,并得出最优制备工艺.通过扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）对Sb2O3粒子微观结构进行了观察.结果表明:影响制备的试验条件为氨水与水体积比>超声处理温度>超声时间,且当氨水与水体积比为50∶0、超声处理20 min、45℃时,制得颗粒粒径为1.17μm;晶体类型为斜方晶型,结晶度高、晶粒度较大;在干燥时粒子进行了二次生长,大多数Sb2O3粒子呈长方体结构,轮廓尖锐,粒径0.5～2.0μm.为验证复合阻燃性,将其制备成介层多孔核-壳型Sb2O3@SiO2阻燃颗粒,复合阻燃颗粒与聚合物基体相容性较好,颗粒分布均匀,材料阻燃效果明显.较于纳米型Sb2O3颗粒,复合颗粒表现出协同阻燃效果,并降低了软质塑料阻燃成本.
关键词：超声醇盐水解;Sb2O3晶体;正交试验;微观形貌;阻燃性能;
