简介概要

冷轧多晶纯镍中晶界对显微硬度和微观组织结构的影响

来源期刊：稀有金属2007年第5期

论文作者：陈宏生刘庆黄天林刘伟

关键词：形变; 多晶纯镍; 背散射电子衬度像; 显微硬度; 微观组织;

摘要：纯度为99.9%的多晶镍(晶粒尺寸为0.5～2 mm),被轧制到55%形变量,用测试显微硬度的手段研究选定晶粒内部的形变不均匀性,用扫描电镜(SEM)上的背散射电子衬度成像分析晶粒内不同位置的微观组织的变化.结果表明,与轧制方向成较大角度的晶界的影响导致晶粒内形变的不均匀性,造成微观组织及形变储能的不同,宏观上表现为显微硬度的不同.

稀有金属 2007,(05),590-595 DOI:10.13373/j.cnki.cjrm.2007.05.009

冷轧多晶纯镍中晶界对显微硬度和微观组织结构的影响

陈宏生刘伟 Andrew Godfrey 刘庆

重庆大学材料科学与工程学院,北京科技大学材料系,清华大学材料科学与工程系,清华大学材料科学与工程系,重庆大学材料科学与工程学院重庆400045,清华大学材料科学与工程系,北京100084,北京100083,北京100084,北京100084,重庆400045,清华大学材料科学与工程系,北京100084

摘要：

纯度为99.9%的多晶镍 (晶粒尺寸为0.5² mm) , 被轧制到55%形变量, 用测试显微硬度的手段研究选定晶粒内部的形变不均匀性, 用扫描电镜 (SEM) 上的背散射电子衬度成像分析晶粒内不同位置的微观组织的变化。结果表明, 与轧制方向成较大角度的晶界的影响导致晶粒内形变的不均匀性, 造成微观组织及形变储能的不同, 宏观上表现为显微硬度的不同。

关键词：

形变;多晶纯镍;背散射电子衬度像;显微硬度;微观组织;

中图分类号： TG335.12

作者简介：刘庆 (E-mail: qing.liu@cqu.edu.cn) ;

收稿日期：2006-04-14

基金：国家自然科学基金重点项目 (50231030) 资助;

Effect of Grain Boundaries on Deformation Structure and Microhardness in Cold-Rolled Polycrystalline Nickel

Abstract：

Pure (99.9%) polycrystalline nickel (grain size about 0.5～2 mm) was cold-rolled to reductions of 55%.In the grains on the sample, the microhardness distribution was measured, the microstructure was analysed by SEM, and orientation distribution was analysed by EBSD technology.The combination of orientation-microstructure-microhardness showed the grain the boundaries which had large angle to the RD direction had significant effect on the microstructure and microhardness near to them.

Keyword：

deformation;polycrystalline nickel;microhardness;BSE image;microstructure;

Received： 2006-04-14

近年来, 在金属基带上沉积超导氧化物薄膜被认为是制备新一代实用超导带材最有前途的技术, 已有研究表明金属Ni基合金是目前为止最理想的金属基体带材 ^[1] 。目前YBCO涂层导体制备的焦点之一在于怎样在柔性金属基底上制作出具有双轴织构取向的YBCO 超导膜, 问题的关键在于基底形成很强的立方 ({100}〈001〉) 织构 ^[2] 。

立方织构是大多数面心立方金属材料中存在的一种典型退火再结晶织构。实验研究表明, 要得到很强的立方织构, 需要将高纯镍轧制到变形量为95%后退火完全再结晶 ^[3] 。为了研究镍基带中再结晶立方织构形成机制, 改进工艺, 得到完美的立方织构, 需要对它的形变态的微观组织有深刻的认识。

然而, 以往的研究主要是要么是对于单晶的研究, 要么是对于多晶样品的统计性研究, 对于多晶样品中具体的晶粒形变细节缺乏系统的研究, 近年的研究主要集中在晶粒的分裂 ^[4,5] 、晶粒之间的相互作用 ^[6,7] 以及晶界附近的微观组织的变化 ^[8] 。对于多晶中晶界对形变不均匀性的影响缺乏系统和定量的研究。

由于多晶体样品的形变微观组织受到晶粒初始取向、晶粒尺寸、层错能、轧制温度、轧制速率、轧制模式以及晶间作用等诸多方面的影响 ^[9] , 特别是晶粒的初始取向在近些年的研究中被认为是影响形变组织的最重要的因素之一。因而, 本课题采用大晶粒的的多晶纯镍样品, 对比经过处理的同一样品上取向相近晶粒进行分析, 以研究在形变过程中晶粒内部的微观组织结构的变化以及其受晶界的影响。

1 实验

为了得到易于研究的大晶粒样品, 将纯度为99.9%的镍经过800 ℃, 11 h退火 (原始晶粒尺寸约为0.5~2 mm) , 然后在常温下被轧制到形变量为55%。原始样品和冷轧样品在经过机械抛光和电解抛光后, 在TESCAN VEGA TS-5136SM SEM扫描电镜上进行分析:

首先利用背散射 (BSE) 探头进行样品全域的低倍ECC像的拍摄, 以识别出样品表面的晶粒, 然后利用electron backscatter diffraction (EBSD, HKL Technology) 系统进行大步长 (20 μm) 的扫描以确定晶粒的取向。在标定出的比较完整的晶粒上, 分别沿RD方向打一系列显微硬度点, 根据硬度值的分布组合晶粒平均取向选取3个晶粒进行分析。在选取的晶粒内部的不同部位, 用BSE探头观察微观组织结构的高倍像。

2 结果与分析

2.1 晶粒内部的显微硬度分布

图1是55%样品的背散射低倍像, 显示了样品表面上的晶粒形貌及显微硬度点的测量位置, 根据显微硬度值分布的3种不同形态, 结合平均取向, 我们选取了A, B, C 3个晶粒进行研究。 3个晶粒的平均取向及与之最相近的典型FCC晶体织构如表1所示。从表中我们知道, Grain A和Grain B 的取向很相近, 同属Coper织构。 3个晶粒Schmid因子最大的滑移面都是。 3个晶粒中我们要考察的晶界, 均为45°~55°的大角晶界, 故晶界大小的影响可以忽略。由图1可见, 在3个晶粒中箭头所指的位置, 晶粒A中晶界相对于RD的角度约为15°, 晶粒B和晶粒C中晶界相对于RD成45°左右的角度。

在图1中的A, B, C 3个晶粒中, 沿平行RD、箭头所指的方向 (如图1中的白线所示) 分别测量显微硬度值的分布、相邻测量点之间的取向差变化以及相对于起始参考点的取向差变化。

在图2 (a) , (b) , (c) 中, 左边的曲线显示的是这个晶粒内部的显微硬度从晶粒中央到晶粒边界处的硬度变化。在A晶粒中, 在向晶界靠近的过程中, 显微硬度值的变化没有明显的规律, 变化幅度也不大, 在考虑到显微硬度值的测量精度 (±3) 的情况下, 可以认为显微硬度值受晶界的影响很小。在B晶粒中, 在接近晶界的过程中, 显微硬度值有一个明显的升高, 而在晶粒C中, 显微硬度值沿RD方向接近晶粒的过程中, 显微硬度值在晶粒处呈明显的下降趋势。

在图2 (a) , (b) , (c) 中, 右边上下的曲线分别显示的是相邻测量点之间的取向差变化以及相对于起始参考点的取向差变化情况。由图2可见, 在晶粒A中, 在靠近晶界处取向相对于起始参考点有较大的变化, 约为6°~8°, 而晶粒内部的相邻点之间的取向差分布比较均匀, 大部分点之间的取

表1 晶粒A, B, C的取向欧拉角Table 1 Orientation of selected grains

No.	Eular angle			Nearest ideal texture	Slip plane	Schimd factor	Average micro-hardness
No.	Φ₁	Φ	Φ₂	Nearest ideal texture	Slip plane	Schimd factor	Average micro-hardness
Grain A	127	36	83	Coper		0.37	197
Grain B	131	41	73	Coper		0.37	191
Grain C	139	40	65	Cubetwin		0.40	190

图1 55%形变样品的全域ECC像 (a) 及EBSD重构图 (b) Fig.1 ECC map and EBSD map of whole 55% sample

向差为0°~4°; 在晶粒B中, 整个晶粒内相对于起始参考点的取向差较大, 范围约为8°~10°, 而相邻点之间的取向差较小, 只在0°~2°间变化; 在晶粒C中, 相对于起始参考点的取向差范围约为4°~7°, 相邻点之间的取向差范围在靠近晶界处有明显的减小, 由2°~7°减小为0°~2°。以往的研究表明, 金属晶体的流变应力满足下式 ^[10] :

σ_s=σ₀+kE

图2 晶粒A (a) , B (b) , C (c) 中沿RD方向的显微硬度值的分布、相邻测量点之间的取向差变化以及累计取向差变化 Fig.2 Distribution of microhardness, misorientation and disorientation along RD direction on grain A, B and C

其中, σ₀对于同一材料为常数, E_s是形变储能。即, 对于具体的样品上的晶粒, 晶粒上某一点的显微硬度值是由此点形变储能所决定的。由以上的实验结果可以看到, 样品上相同晶粒内的取向差以及对应的形变储能因晶界的影响而产生不均匀分布, 在宏观上表现为显微硬度的不同。

同一样品上的形变储能的不同是由于位错密度以及微观组织结构造成的, 因此, 我们对样品上不同晶粒内部的微观组织的变化进行了研究。

2.2 形变样品上晶粒内部的微观组织结构的变化

在晶粒A, B, C中, 沿图1中所示分别取A1, A2, A3; B1, B2, B3以及C1, C2, C3, 每个晶粒3个位置拍高倍背散射电子像, 如图3~5所示。

图3 晶粒A中3个位置A1 (a) , A2 (b) , A3 (c) 处的高倍背散射电子像 (水平方向为RD方向) Fig.3 High resolution ECC maps of A1 (a) , A2 (b) , A3 (c) area on grain A

图4 晶粒B中3个位置B1 (a) , B2 (b) , B3 (c) 处的高倍背散射电子像 (水平方向为RD方向) Fig.4 High resolution ECC maps of B1, B2, B3 area on grain B

图5 晶粒C中三个位置C1 (a) , C2 (b) , C3 (c) 处的高倍背散射电子像 (水平方向为RD方向) Fig.5 High resolution ECC maps of C1, C2, C3 area on grain C

从图3中可以看到, 在晶粒A中的3个不同位置, 微观组织结构具有相类似的结构, 图中的DDW (高密位错墙) 都相互平行, 与RD方向成40°左右, 在与DDW交错的方向, 有少量的micro-shear-band (微剪切带) ^[11] 。这与晶粒内沿RD方向显微硬度值无太大变化, 晶粒各部分之间的相对转动较小相符合。

从图4中可以看到, 晶粒B中的3个位置, 微观组织结构有明显的不同, 在B1位置, 有两个方向的DDW相互交错, 它们与RD方向成±30°; 在B2处, DDW的形状与晶粒A中的类似, 但是由上至下, 有一系列与RD方向夹角逐渐减小的剪切带将它们截断分成不同的区域, 每个区域中, DDW与RD的夹角略有变化 ^[10] ; 在B3处, 微观结构与晶粒A中类似。这与我们从晶粒的显微硬度分布和取向差图所得到的晶粒内部的形变很不均匀、晶粒各部分之间的相对转动较大相对应。

在图5的3个位置中, C2和C3的微观组织形貌相似, 由几组LBs将DDWs分割成不同的区域, LBs与RD方向约成15°角 ^[10] 。 C1处的微观组织与C2和C3不同, 它的类型与晶粒A中的微观组织很相似。这符合由取向差图得到的只有在晶界处晶粒有较大的转动, 且相邻测量点之间的取向差值减小。

3个晶粒中, 晶粒A中不同部位的相对转动较小, 形变也比较均匀, 晶粒内部的微观组织很相似, 即使在靠近晶界处, 储存能和微观组织也没有明显的变化; 晶粒B中的微观组织结构受晶界及相邻晶粒的影响很大, 内部的形变和转动很不均匀, 它与晶粒A具有很相近的平均取向, 微观组织和储存能的差异却很大; 晶粒C中, 在晶粒左边与RD方向成较大角的晶界对储存能和微观组织都有很大的影响, 但远离此区域后, 形变和微观组织都比较均匀。注意到在晶粒A中, 晶界与RD方向的夹角不大, 而在晶粒B中, 左右两端的晶界都与RD有较大的夹角。

由于不同形貌的微观组织结构对应不同的单面间距和取向差 ^[12] , 因而它们所具有的形变储能就形成差异, 在宏观上导致流变应力即显微硬度值的不同。

综合上面的分析, 我们可以得到: (1) 晶粒内各部分之间的相对转动导致了形变的不均匀和微观组织的不同, 导致形变储能不同, 在宏观上表现为显微硬度的不同。 (2) 对RD方向成较大角度的晶界对晶界处的显微硬度和微观组织都有较大的影响。