微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍铁合金中7种元素
来源期刊:冶金分析2016年第5期
论文作者:荚江霞 陆军 陆尹
文章页码:58 - 63
关键词:微波消解;电感耦合等离子体原子发射光谱法;镍铁合金;光谱干扰;
摘 要:使用王水并利用微波消解的方式处理样品,微波消解采用分步升温的方法,第1步升温5min到120℃,维持6min;第2步再升温5min到180℃,并保持6min。选择Si 251.612nm、Mn 293.930nm、P 213.618nm、Cr 206.149nm、Cu 324.754nm、Co 238.892nm、Ni221.647nm为分析线并设置合适的背景扣除位置,采用基体匹配法绘制校准曲线可消除基体效应的影响,利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定硅、锰、磷、铬、铜、钴、镍,建立了镍铁合金中硅、锰、磷、铬、铜、钴、镍的测定方法。各待测元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999 5;镍铁中各元素的检出限为0.000 9%0.003%(质量分数)。方法应用于镍铁合金标准样品JSS 760-3中硅、锰、磷、铬、铜、钴、镍的测定,结果与认定值相符,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.36%5.2%。
荚江霞,陆军,陆尹
马鞍山钢铁股份有限公司技术中心
摘 要:使用王水并利用微波消解的方式处理样品,微波消解采用分步升温的方法,第1步升温5min到120℃,维持6min;第2步再升温5min到180℃,并保持6min。选择Si 251.612nm、Mn 293.930nm、P 213.618nm、Cr 206.149nm、Cu 324.754nm、Co 238.892nm、Ni221.647nm为分析线并设置合适的背景扣除位置,采用基体匹配法绘制校准曲线可消除基体效应的影响,利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定硅、锰、磷、铬、铜、钴、镍,建立了镍铁合金中硅、锰、磷、铬、铜、钴、镍的测定方法。各待测元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999 5;镍铁中各元素的检出限为0.000 9%0.003%(质量分数)。方法应用于镍铁合金标准样品JSS 760-3中硅、锰、磷、铬、铜、钴、镍的测定,结果与认定值相符,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.36%5.2%。
关键词:微波消解;电感耦合等离子体原子发射光谱法;镍铁合金;光谱干扰;