稀有金属 2011,35(01),1-5
2D70耐热铝合金铸态组织研究
李培跃 熊柏青 张永安 李志辉 王国军 朱宝宏
北京有色金属研究总院有色金属材料制备加工国家重点实验室
东北轻合金有限责任公司
摘 要:
利用光学显微镜、扫描电子显微镜、能谱分析、X射线物相分析、透射电子显微镜研究了2D70耐热铝合金半连续铸锭的铸态组织。研究结果表明:2D70耐热铝合金铸态组织为粗大枝晶组织,枝晶间蜂窝状共晶相为Al/Al2CuMg/Al2Cu,合金中含有大量块状相和条状相,能谱分析显示为含Fe,Ni相,铸态合金中Cu,Fe,Ni元素偏析严重。合金铸态相主要为α(Al),S(Al2CuMg),θ(Al2Cu),Al7Cu2Fe,Al7Cu4Ni,Al9FeNi相。
关键词:
耐热铝合金 ;铸态组织 ;共晶相 ;
中图分类号: TG136.1
作者简介: 李培跃(1983-),男,河南新乡人,博士研究生;研究方向:航空铝合金; 熊柏青,E-mail:xiongbq@grinm.com;
收稿日期: 2010-04-01
基金: 国家自然科学基金(51004018); 国家科技部科技支撑项目(2007BAE38B06)资助;
As-Cast Constituents of 2D70 Heat-Resistance Aluminum Alloy
Abstract:
The as-cast constituents of the semicontinuous casting ingot of 2D70 heat-resistance aluminum alloy were studied by optical microscopy(OM),scanning electron microscopy with energy dispersive X-ray spectroscopy(SEM-EDX),X-ray diffraction and transmission electron microscopy(TEM).The results showed that the semicontinous casting ingot of 2D70 aluminum alloy presented an Al/Al2CuMg /Al2Cu dendritic microstructure.The alloy contained massive bulk and lathlike phases with severe segregation of elements of Cu,Fe,Ni.The phases of the as-cast ingot were α(Al),S(Al2CuMg),θ(Al2Cu),Al7Cu2Fe,Al7Cu4Ni,Al9FeNi.
Keyword:
heat-resistance aluminum alloy; as-cast constituents; eutectic;
Received: 2010-04-01
2D70合金为高纯, 可热处理强化的Al-Cu-Mg-Fe-Ni系铝合金
[1 ]
, 该合金在飞行器发动机和汽车工业中有着广泛的应用
[2 ]
。 它与欧美的2618A以及俄罗斯的AK4-1合金成分接近
[3 ,4 ]
, 以俄罗斯AK4-1合金为基础, 通过严格控制杂质元素Mn, Si等含量, 调整合金元素Cu, Fe, Ni含量, 使得合金的综合性能得到了改善。 该合金在高温长时间加热过程中软化速度慢, 有良好的耐热性能, 可用于150 ℃下长时间工作的受力结构零件
[5 ,6 ]
。 近年来, 伴随着新一代飞机的发展, 飞机结构件呈现出大型化和整体化的发展趋势, 从而对超大厚度(150 mm 以上)航空铝合金锻件、 预拉伸板制品提出了紧迫的需求
[7 ,8 ,9 ]
。 该合金淬火敏感性小, 适合做大尺寸构件
[10 ]
。 随着航空、 国防工业的快速发展, 对耐热合金性能提出了更高要求
[11 ,12 ]
, 因此有必要对该合金进行更为深入的研究。 近年来该合金的研究主要集中在合金成分、 热加工工艺、 淬透性能
[7 ]
的研究, 而对合金显微组织及在均匀化热处理过程中的组织变化研究较少
[13 ,14 ]
。 Al-Cu-Mg-Fe-Ni合金元素种类较多, 合金体系较为复杂, 生产过程采用半连续铸造, 该过程冷却速度较大, 为非平衡凝固, 容易生成粗大的一次析出相及大量低熔点共晶相, 它们的存在对后续变形工艺及合金的最终性能有着较大影响
[15 ]
。 本文研究耐热铝合金半连续的铸锭的铸态组织, 旨在为后续加工及热处理工艺参数制定提供指导。
1 实 验
合金铸锭采用半连续铸造, 采用精炼剂、 氩气对熔体进行精炼, 添加Al-Ti-B丝细化晶粒, 铸造温度为740~750 ℃, 铸造速度为35~40 mm·min-1 , 铸造成Φ 400 mm铸锭。 其成分如表1所示。 显微组织观察试样均取自铸锭1/2半径处, 试样尺寸为12 mm×12 mm×15 mm。 金相显微组织观察样品经初磨、 细磨、 机械抛光后, 经Kellers腐蚀剂腐蚀, 在Zeiss Axiovert 200MAT光学金相显微镜(OM)上直接观察, 采用HITACHI S4800扫描电子显微镜(SEM)观察合金的第二相形貌、 种类和分布, 采用EMAX能谱分析仪(EDS)分析合金的微区和第二相化学成分。 X射线物相分析在RigakuDMAX-RB12Kw旋转阳极衍射仪上进行, 采用Cu靶, 电压为 40 kV, 电流为150 mA, 扫描速度为10 (°)·min-1 。 在JEM-2000FX分析电镜对合金的微观组织进行观察。 用电火花线切割得到厚度为1 mm的薄片后用水磨砂纸磨至50 μm左右, 再将样品冲成Φ 3 mm的圆片; 然后在MTP-1双喷电解减薄仪上减薄、 穿孔, 双喷减薄的电解液为25%的硝酸+75%的甲醇, 电压为15~18 V, 电流为60~80 mA, 双喷液的温度控制在-30~-20 ℃之间。
2 结果与讨论
图1为合金半连续铸锭金相组织。 合金半连续铸锭铸态组织为典型枝晶组织, 晶粒尺寸较大, 在枝晶臂和晶界存在数量较多的低熔点非平衡共晶相, 同时晶间及晶内还分布着大量的羽毛状灰色和黑色金属间化合物(图1(b))。 图2为铸态合金的X射线物相分析图谱, 结果显示铸态合金主要含有α(Al), S(Al2 CuMg), Al7 Cu2 Fe, Al7 Cu4 Ni, Al9 FeNi相。
表1 合金的化学成分(%, 质量分数)
Table 1 Chemical composition of the alloy (%, mass fraction )
Cu
Mg
Fe
Ni
Mn
Cr
Ti
Zn
Si
Al
2.240
1.420
0.880
0.890
0.020
<0.010
0.056
0.041
0.170
Bal.
图3为合金半连续铸锭扫描电镜相片。 从图可以看出, 该合金较为复杂, 合金中除了大量的低熔点非平衡共晶相外, 还存在较多尺寸较大的条状、 块状相。 点A, B, C对应的能谱分析结果见表2。 图3中箭头B所指处为典型的蜂窝状共晶组织, 化学成分计量比接近Al2 CuMg相, 点A处块状相化学成分计量比接近Al9 FeNi相, 点C处较亮块状相化学成分计量比接近Al7 Cu4 Ni相, 该相由于Cu元素含量较高, 在背散射相中较亮。 图4为图3对应区域的合金元素面分布图, 可以看出, 除了Mg元素的面分布较为均匀外, Cu, Fe, Ni元素存在严重偏析。 Cu元素在共晶相及块状相中大量存在, Fe, Ni主要分布在块状相和条状相中。
图5~8为合金中典型析出相的TEM形貌及衍射花样图谱分析结果, 经分析可以确定合金共晶组织中黑色部分为Al2 CuMg/Al2 Cu(图5, 6), 大量块状相和条状相分析表明为Al9 FeNi相和Al7 Cu4 Ni相(图6, 7)。 这与XRD和SEM分析结果一致。 其中Al9 FeNi相为单斜结构, 晶格常数为 a =0.8673 nm, b =0.9000 nm, c =0.8591 nm, β =83.504°
[16 ]
。
表2 图3中点的能谱分析结果(%, 原子分数)
Table 2 Composition of second phase marked in Fig.3 measured by EDS (%, mole fraction )
Marks
Al
Cu
Mg
Fe
Ni
A
82.81
0.80
-
8.75
7.63
B
71.85
15.20
12.57
-
-
C
62.83
29.12
-
-
7.64
图4 图3所示组织的元素面扫描相片
Fig.4 X-ray maps of the SEM image shown in Fig.3
Al-Cu-Mg-Fe-Ni系合金化学组成和相组成都比较复杂。 按照理想情况, 合金中Fe, Ni元素按照1∶1比例添加, 它们主要与铝形成Al9 FeNi三元相, 该相热稳定性较好, 能显著提高合金的高温强度, 对耐热性能也起着重要的作用
[17 ]
。 如果Fe和Ni的含量比例不为1∶1时, 或者Fe或Ni存在偏析时, 会出现局部“过剩”的Fe或Ni, 则可相应地形成Al7 Cu2 Fe或Al7 Cu4 Ni相, 这两种相为脆性相, 它们的存在使合金的力学性能降低
[6 ,11 ,18 ,19 ]
。 因此该合金的合金元素配比需要严格控制, 若控制不严格, 合金中出现过剩的Fe, Ni以及杂质Si, 合金的相组成可能有明显的差别, 从而也导致强化特点的改变。 再之半连续铸造过程为非平衡凝固, 即使合金成分范围控制十分精确, 也使得合金极易生成富Cu, Ni, 富Cu, Fe和富Fe, Ni相等难溶化合物及大量非平衡共晶相。
Al-2.24%Cu-1.42%Mg-0.88%Fe-0.89%Ni合金在Al-Cu-Mg系相图中位于α+S两相区内。 有研究表明, 合金中Fe, Ni含量在1.0%(质量分数)时合金的强度、 塑性及抗应力腐蚀性能等综合性能最好。 在该合金半连续铸造过程中, 冷却速度较大, 为非平衡凝固过程。 首先高温一次析出相(Al9 FeNi, Al7 Cu4 Ni和Al7 Cu2 Fe相)首先析出(图1高倍相片), 随着熔体温度的降低, 低于固相线后在一定的异质核心周围首先发生凝固析出, 随着铸造过程的进一步进行, 合金由于冷却速度较大, 形成如图1所示的粗大枝晶组织, 当温度降至固相线附近时, 合金仅在晶粒与晶粒结合处剩下部分液相, 在此凝固后, 形成低熔点共晶相, 合金呈现典型的枝晶组织。
3 结 论
1. 合金铸态组织为粗大枝晶组织, 枝晶间为Al/Al2 CuMg/Al2 Cu共晶, 合金中Cu, Fe, Ni合金元素偏析严重。
2. 合金铸态析出相主要有α(Al), S(Al2 CuMg), θ(Al2 Cu), Al7 Cu2 Fe, Al7 Cu4 Ni, Al9 FeNi相。
参考文献
[1] Lu Haiqing,Zhang Siping.Study on production process of2D70-T651 aluminum alloy plate[J].Aluminum Fabrication,2003,153(6):14.(陆海庆,张思平.2D70-T651铝合金预拉伸厚板生产工艺研究[J].铝加工,2003,153(6):14.)
[2] Wang Jianhua,Yi Danqing,Wang Bin.Microstructure andproperties of 2618-Ti heat resistant aluminum alloy[J].Trans-actions of Nonferrous Metals Society of China,2003,13(3):590.
[3] Wang Guojun,Xiong Baiqing,Zhang Yong'an,Li Zhihui,LiPeiyue.Microstructural evolution of as-cast and homogenized2D70 aluminum alloy[J].Special Casting&Nonferrous Alloys,2009,29(6):560.(王国军,熊柏青,张永安,李志辉,李培跃.2D70铝合金铸态及均匀化态的显微组织演变[J].特种铸造及有色合金,2009,29(6):560.)
[4] Ajdelsztajn L,Zuniga A,Jodoin B,Lavernia E J.Cold gas dy-namic spraying of a high temperature Al alloy[J].Surface&Coatings Technology,2006,201(6):2109.
[5] Somi Reddy A.Fatigue and creep deformed microstructures ofaged alloys based on Al-4%Cu-0.3%Mg[J].Materials and De-sign,2008,29(4):763.
[6] Huang Min,Ma Chunyu,Yang Shoujie,Dai Shenglong.Heattreatment of thick plate of2D70 alloy[A].The NewProgress onMaterial Science and Engineering[C].2002.(黄敏,马春雨,杨守杰,戴圣龙.2D70铝合金厚板热处理制度研究[A].2002年材料科学与工程新进展(下)—2002年中国材料研讨会论文集[C].2002.)
[7] Warner T.Recently-developed aluminumsolutions for aerospaceapplications[J].Mater.Sci.Forum.,2006,519/521(2):1271.
[8] Heinz A,Haszler A,Keidel C,Moldenhauer S,Benedictus R,Miller W S.Recent development in aluminium alloys for aero-space applications[J].Mater.Sci.Eng.A.,2000,280(3):102.
[9] Lin J.Advanced aluminum and hybrid aerostructures for futureaircraft[J].Mater.Sci.Forum,2006,519-521:1233.
[10] Wang Guojun,Xiong Baiqing,Zhang Yong'an,Li Zhihui,LiPeiyue.Hardenability of 2D70 aluminum alloy[J].ChineseJournal of Rare Metals,2009,33(3):304.(王国军,熊柏青,张永安,李志辉,李培跃.2D70铝合金淬透性研究[J].稀有金属,2009,33(3):304.)
[11] Wang Jianhua.Effect of melt over-heating and zirconium allo-ying in the morphology of Al9FeNi and mechanical properties of2618 alloy[J].Acta Metallurgica Sinica(English Letters),2002,15(6):525.
[12] Majimel J,CasanovwMJ,Lapasset G,Molenat G.Dislocationmechanisms involved in at150℃creep test of an Al(CuMg)a-luminum alloy[J].Materials Science Forum,2002,(396-402):1383.
[13] Wang Guojun,Xiong Baiqing,Zhang Yong'an,Li Zhihui,LiPeiyue.Microstructural characterization of as-cast and homoge-nized 2D70 aluminum alloy[J].International Journal of Miner-als Metallurgy and Materials,2009,16(4):427.
[14] Oguocha I NA,Yannacopoulos S.Precipitation and dissolutionkinetics in Al-Cu-Mg-Fe-Ni alloy 2618 and Al-alumina particlemetal matrix composite[J].Materials Science and Engineering,1997,(A231):25.
[15] Wang Jianhua.Study on Microstructures and Mechanical Prop-erties of Heat Resistance Aluminum Alloy 2618[D].CentralSouth University,2003.(王建华.2618耐热铝合金的组织与力学性能的研究[D].中南大学,2003.)
[16] Oguocha I N A.Characterization of Alurninum Alloy 2618 andIts Composites Containing Numina Particles[D].University ofSaskatchewan Saskatoon,1999.
[17] Zhang Baochang.Nonferrous Metal and Heat Treatment[M].Xi'an:Northwestern Polytechnical University Press,1933.(张宝昌.有色金属及其热处理[M].西安:西北工业大学出版社,1993.)
[18] Yu Kun,Li Songrui,Li Wenxian.Effect of trace Sc and Zr onthe mechanical properties and microstructure of Al alloy 2618[J].Journal of Materials Science and Technology,2000,16(4):416.
[19] Compile Group of Microstructure Map.Metallography Atlas ofDeformable Aluminum Alloy[M].Beijing:Metallurgical Indus-try Press,1975.(金相图谱编写组.变形铝合金金相图谱[M].北京:冶金工业出版社,1975.)