DOI: 10.11817/j.issn.1672-7207.2016.05.031

硫化矿石诱导自燃过程及分阶段混沌特征

潘伟^{1, 2}，吴超²，李孜军²，杨月平³

 (1. 矿山热动力灾害与防治教育部重点实验室，辽宁 阜新，123000；

2. 中南大学 资源与安全工程学院，湖南 长沙，410083；

3. 南华大学 核资源工程学院，湖南 衡阳，421001)

摘要：为揭示硫化矿石自燃过程的混沌特征，以从某硫铁矿采集的矿石样品作为实验材料，室内开展矿石诱导自燃实验，进而集成小波技术和混沌动力学理论对诱导自燃过程中的不同阶段进行了研究。研究结果表明：8个矿样的自燃点温度分别为408，385，437，334，374，365，366和380 ℃，在正常采矿条件下矿石不易发生自燃；矿样的自燃过程分为3个阶段，依次为自燃孕育期、自燃发展期和临近自燃期，其平均升温率分别为1.0，2.0和4.2 ℃/min；随着时间的推移，矿样自燃过程的最大Lyapunov指数整体呈逐渐增大趋势，3个阶段的平均值分别为0.001 5，0.002 0和0.005 0，这是自热反应复杂剧烈程度的一种客观反映；随着矿样自燃点温度的升高，其临近自燃期的最大Lyapunov指数整体呈逐渐减小趋势。因此，可基于该阶段的最大Lyapunov指数来定性判定矿样自燃点温度。

关键词：硫化矿石；诱导自燃；混沌特征；自燃点温度；最大Lyapunov指数

中图分类号：TD75          文献标志码：A         文章编号：1672-7207(2016)05-1689-08

Induced spontaneous combustion process and chaotic characteristics by stages of sulfide ores

PAN Wei^{1, 2}, WU Chao², LI Zijun², YANG Yueping³

 (1. Key Laboratory of Mine Thermo-motive Disaster and Prevention of Ministry of Education, Fuxin 123000, China;

2. School of Resources and Safety Engineering, Central South University, Changsha 410083, China;

3. School of Nuclear Resources Engineering, University of South China, Hengyang 421001, China)

Abstract: To reveal chaotic characteristics of the spontaneous combustion process of sulfide ores, ore samples from a pyrite mine were taken as experimental materials and induced spontaneous combustion experiment was carried out in laboratory. Furthermore, different stages during the induced spontaneous combustion process were studied by integrating wavelet technology and chaotic dynamics theory. The results indicate that ignition point temperatures of the eight kinds of ore samples are 408, 385, 437, 334, 374, 365, 366 and 380 ℃ respectively indicating that they are difficult to combust spontaneously under normal mining conditions. Spontaneous combustion process of ore samples includes three stages: incubation stage of spontaneous combustion, development stage of spontaneous combustion and the approaching stage of spontaneous combustion. The average temperature rising rates of the three stages are 1.0, 2.0 and 4.2 ℃/min, respectively. With the lapse of time, the maximum Lyapunov exponent of spontaneous combustion process increases gradually. And the average values of the three stages are in order of 0.001 5, 0.002 0 and 0.005 0, which is an objective reflection of complexity and intensity for self-heating reaction. The maximum Lyapunov exponent for the approaching stage of spontaneous combustion decreases gradually as ignition point increases. Therefore, ignition point of ore samples can be determined qualitatively based on the maximum Lyapunov exponent for the approaching stage of spontaneous combustion.

Key words: sulfide ores; induced spontaneous combustion; chaotic characteristics; ignition point temperature; maximum Lyapunov exponent

堆积的硫化矿石与空气接触会发生缓慢氧化反应而放出热量，当矿石堆氧化放热量大于向外界散发的热量时，矿石堆会自行升温，加速其氧化自热进程。如果不加以控制，矿石堆内局部热量积聚，致使其温度达到矿石着火点，便会引发自燃火灾。硫化矿石自燃火灾已成为硫化矿床开采经常遇到的重大灾害之一，不仅给矿山造成巨大的资源浪费及经济损失，还会严重威胁到井下作业人员的生命安全^[1-3]。迄今，国内外学者对硫化矿石自燃机理、自燃倾向性评价和自燃防治等领域^[4-14]进行了大量的研究，且取得一定成果。譬如，NINTEMAN^[4]定性描述了硫化矿石氧化的电化学机理；李孜军等^[6]探讨了高温高硫矿床矿石自燃危险性的多指标综合评判方法，对该方法的研究流程和主要指标的测定方法进行了研究；YANG等^[8]提出了硫化矿石自燃倾向性评价的表观活化能方法；刘辉等^[9]为了快速确定硫化矿石自燃火源的准确位置，提出了利用红外热成像技术的探测方法。硫化矿石自燃受多场多因素非线性耦合作用影响，是一个典型的非稳态物理化学反应过程。目前，关于硫化矿石自燃过程的研究成果并不多见。如吴超等^[5]通过开展现场堆矿试验，探明了硫化矿石堆自燃过程中温度、SO₂及O₂浓度随时间的变化规律。考虑到硫化矿石自燃是一个多因素强耦合的非线性演化过程，基于非线性动力学理论来研究其非稳态自热过程，是值得深入研究的课题。关于该方面的研究工作，迄今还未见相关报道。为此，本文作者以现场采集的硫化矿石样品作为实验材料，在室内开展硫化矿石诱导自燃实验，集成小波技术和混沌动力学理论对其自燃过程中的不同阶段进行分析，从而为高硫矿山防治矿石自燃火灾提供一定的借鉴。

1  硫化矿石诱导自燃实验

1.1  实验材料

实验矿样取自河南某硫铁矿，该矿属于典型的高硫矿床，自开采以来频发矿石自燃火灾。本次实验选取有代表性的矿样9个，编号依次为1~9。以矿样1为例，表1所列为该矿样的主要化学成分。

表1  矿样主要化学成分(质量分数)

     Table 1  Main chemical composition of ore sample  %

该矿样金属矿物主要为黄铁矿，呈两期产出。早期黄铁矿粒径较大，常为立方体。最大粒径约为5 mm，一般约为2 mm，由于受应力作用，形成碎裂状，呈稠密切浸染状产出。晚期黄铁矿粒径较小，约为0.005 mm，常为细粒集合体，呈细脉状产出。图1所示为该矿样光学显微照片。

图1  矿样1光学显微照片

Fig. 1  Photomicrograph of ore sample 1

1.2  实验装置及方法

图2所示为实验装置示意图。每个矿样均取100~ 150 g，含水率为5%(质量分数)，粒度小于175 μm。由于少量的硫化矿石在常温环境下很难发生自燃，本次实验采用坩埚电阻炉加热的方式来诱导矿样自燃。坩埚电阻炉的升温速率通常设定为2 ℃/min，待炉内温度升至60 ℃左右时打开氧气阀门，以此时作为实验起点。当炉内温度升至某一特定值时，可观察到矿样开始冒烟(从反应器的排气口能见到有黄烟逸出，并有刺鼻的SO₂气味)。继续升温至矿样燃烧，反应器内会瞬间产生大量烟雾并有明显的燃烧现象，此时矿样温度会急剧上升并超过炉内温度，将二者相同时的温度值取作矿样的自燃点温度。实验完成后，将测温仪采集的温度数据导入计算机，对其作进一步分析处理。

图2  实验装置示意图

Fig. 2  Schematic diagram of experimental apparatus

2  研究方法

2.1  矿样温度序列的小波分析

在本次实验中，矿样温度变化是坩埚电阻炉诱导加热与矿样氧化自热共同作用的结果，且前者为主导。因此，将该诱导自燃过程中蕴含矿样自热的复杂信息提取出来非常必要。鉴于小波分析技术在信息提取方面具有显著优势，本文对采集的温度序列进行小波分解与重构，温度序列的低频成分(大尺度逼近部分)反映的是坩埚电阻炉加热对矿样温度变化的影响，高频成分(细节部分)蕴藏着矿样自热的复杂信息。

图3所示为小波分解示意图。由图3可知：对于任意序列S，可将其分解为高频成分cD₁和低频成分cA₁，然后根据需要可将cA₁作进一步分解，得到任意尺度上的高频和低频成分。最后，可有针对性地对不同频率成分进行重构，得到对应的重构序列。

图3  小波分解示意图

Fig. 3  Schematic diagram of wavelet decomposition

进行小波分析的关键是选择适当的小波函数，本文根据桑燕芳等^[15]提出的方法对7个常用小波系中的54个小波函数进行优选。利用不同的小波函数将采集的矿样温度序列分解为低频和高频2个部分，然后对比低频重构序列和原序列的特征值，从而确定合适的小波函数。

2.2  自燃过程的最大Lyapunov指数提取

设研究序列为，对其重构相空间后的相点元素为

     (1)

式中：m为嵌入维数；τ为延迟时间；N=n-(m-1)τ为重构后的相点数；n为序列长度。

在重构相空间时，首先采用改进的自相关函数法确定延迟时间^[16]：

        ₍₂₎

式中：C(τ)为自相关函数；τ_max为延迟时间最大计算值；M_C(τ)为改进的自相关函数。

然后，采用G-P算法计算研究序列的关联维数估计值D(m)，当D(m)不再随着嵌入维数m的增大而发生较大变化时，将此时的饱和嵌入维数m_c作为重构相空间的最佳嵌入维数，具体步骤如下^[17]。

1) 对于m维相空间，定义其关联函数为

         (3)

式中：为相点与的欧氏距离；为Heaviside函数；r(临界距离)为设定的一个较小正数；为相空间中两相点之间距离小于r的概率。

2) 适当调整r的取值，在一定区间内满足，这里的D(m)称为关联维数估计值。

3) 当m从小到大取值时，相应的D(m)也会发生改变。当m等于饱和嵌入维数m_c时，D(m)将趋于稳定，此时的D(m)即为该序列的关联维数D₂。

混沌系统的基本特征是对初始条件具有敏感依赖性。2个非常接近的初始值所产生的轨道，随着时间的推移最终会按照指数方式分离。最大Lyapunov指数就是反映混沌系统在初始条件发生微小变化时相空间轨道的变化程度，是用来表征非线性混沌吸引子“奇异”程度的一个非常重要的参数。本文提取诱导自燃过程中不同阶段的最大Lyaponov指数来分析其混沌动力学特征。

最大Lyapunov指数的提取方法采用小数据量法，具体步骤如下^[18]。

1) 找出重构相空间中每个相点的最近邻点，并限制短暂分离：

           (4)

式中：p为序列的平均周期，经FFT变换得到。

2) 对每个相点，计算出与最近邻点的第i个离散时间步长后的距离：

       (5)

3) 对于每个i，求出所有j的平均值得：

            (6)

式中：q为非零的数目。

4) 选择y(i)-i曲线的线性区域，基于最小二乘法作出回归直线，该直线的斜率即为所求最大Lyapunov指数。

3  结果分析及讨论

3.1  诱导自燃实验结果分析

实验过程中发现，除了矿样4，其余8个矿样均测得自燃点温度，并且8个矿样的自燃过程具有共同特征。根据矿样温度变化趋势的不同，可将自燃过程分为3个阶段，依次为自燃孕育期、自燃发展期和临近自燃期。对于本次实验，参考本课题组多年来对国内多个高硫矿山典型矿样的自热起始温度及自燃点温度测定结果，取矿样在自燃孕育期和自燃发展期的平均温度上限分别为110.3和280.8 ℃。

对于出现明显自燃的8个矿样，在自燃孕育期，所有矿样氧化速度都非常缓慢，释放的反应热较少，具体表现就是矿样的平均升温率比较低，约为1.0 ℃/min；在自燃发展期，矿样经过前一阶段的能量积聚与活性激发，氧化反应速度不断增大，平均升温率增大至2.0 ℃/min；在临近自燃期，矿样氧化反应速度剧增，以致反应热不能及时耗散，矿样温度急剧升高，最终诱发矿样自燃，该阶段矿样平均升温率约为4.2 ℃/min。图4所示为矿样1的诱导自燃过程。

图4  矿样1诱导自燃过程

Fig. 4  Induced spontaneous combustion process of ore sample 1

所有矿样的自燃点温度测定结果如表2所示。在确定矿样自燃点温度时，严格取矿样温度与炉内温度相等时的温度作为参考值。若实验过程中前一时刻矿样温度低于炉内温度，而后一时刻高于炉内温度，则采用3次样条插值确定矿样自燃点温度。由表2可知：各个矿样的自燃点温度都比较高，正常采矿条件下

表2  所有矿样自燃点温度测定结果

Table 2  Measured results for ignition point of ore samples

很难有如此高的环境温度来诱发矿石自燃，只有矿石堆置时间太久，内部聚热使得局部温度过高才有可能导致自燃。

3.2  小波函数优选

由于测温仪采集的温度数据有限，采用3次样条插值对8个矿样的实测温度序列进行扩充，扩充后的序列长度均为451。由于温度增量能够更为直观地反映矿样自燃过程中前后时刻的温度变化情况，因此，以温度增量序列作为研究对象，对其进行小波优选。为使计算结果具有可对比性，8个矿样对应序列优先选择同一种小波函数。

小波优选结果表明：没有1种小波函数能够同时适用于8个矿样的对应序列。经计算，确定矿样1，2，3，5和8共同适用的小波函数为dmey，矿样6，7和9共同适用的小波函数为bior3.1。表3所列为所有矿样温度增量序列与低频重构序列特征值的变化情况，其中，C_v和r₁和C_s分别为均值、变差系数、自相关系数和偏态系数。由表3可知：各个矿样对应序列均为正偏，差别不大，但C_v，r₁和C_s差别较大。因为去除了矿样自热复杂信息的干扰，所以，与原序列相比，各个矿样低频重构序列的C_v有一定程度减小，而r₁则相对有所增大。

3.3  自燃过程分阶段混沌特征

实验研究表明：矿样自燃过程分为3个阶段，分别为自燃孕育期、自燃发展期和临近自燃期。为了揭示矿样自燃过程中不同阶段的混沌特性，首先需将研究序列拆分为3段子序列，然后按照前述步骤分别提取其最大Lyapunov指数。

以矿样1为例，应用3次样条插值对其实测温度序列进行扩充，并构造温度增量序列。选择dmey小波对其温度增量序列进行小波分解，将第1层分解的高频系数进行小波重构，然后将重构得到的高频序列标准化，最后按照对应时段将该序列拆分为3段子序列。

采用改进的自相关函数法确定延迟时间τ，计算结果如图5所示。由图5可见：对于3段子序列，当延迟时间等于1时，改进的自相关函数值均大于0，说明相关性变化趋势比较快，高于平均变化水平；当延迟时间等于2时，改进的自相关函数值均小于0，说明相关性变化趋势比较慢，低于平均变化水平。由此得出，对于3段子序列，当延迟时间由1增大到2时，改进的自相关函数值均由正转负，越过零点，相关性趋势发生了变化。根据改进的自相关函数法确定准则，得出这3段子序列的最佳延迟时间均为1。

图5  矿样1延迟时间计算结果

Fig. 5  Calculation results of delay time of ore sample 1

表3  所有矿样温度增量序列与低频重构序列的特征值

Table 3  Characteristic values for temperature increment series and low frequency reconstructed series of ore samples

采用G-P算法计算该矿样自燃过程中不同阶段对应序列的关联维数D₂，嵌入维数m从2依次增大，反复求取关联维数估计值D(m)，并绘制D(m)-m关系曲线，如图6所示。计算过程中，当发现D(m)与D(m-1)的关系满足式(7)时即可终止运算，此时m即为该序列的饱和嵌入维数m_c，对应的D(m)为所求的关联维数D₂^[19]。

 [D(m)-D(m-1)]/D(m)≤10%         (7)

由图6可知：随着m的增大，3个阶段对应序列的D(m)均逐渐趋于稳定。求得3个阶段的D₂分别为1.522 3，2.372 3和0.401 7，对应的m_c依次为4，5和5。

图6  矿样1的D(m)-m曲线

Fig. 6  D(m)-m curves of ore sample 1

基于FFT变换得到该矿样自燃过程3个阶段的平均周期p分别为3，3和4。根据所求的m_c和τ对不同阶段对应序列进行相空间重构，采用小数据量法提取其最大Lyapunov指数λ_max，计算结果如图7所示(图7中显示的是y(i)-i曲线的部分区域)。从图7可以看出：3个阶段y(i)曲线的波动幅度都比较大。选取y(i)-i曲线中一段比较接近线性特征的区域进行拟合，所得拟合直线的斜率即为所求的λ_max，分别为0.0002，0.0004和0.0008。

表4所示为所有矿样自燃过程的λ_max计算结果。由表4可以看出：除了矿样7，其余矿样随着自热反应的进行，λ_max呈逐渐增大趋势。计算得到8个矿样自燃过程中3个阶段的λ_max平均值分别为0.0015，0.0020和0.0050。

最大Lyapunov指数λ_max反映了混沌系统对初始条件的敏感依赖性，是对系统可预测性的一种度量。λ_max越大，表明混沌特性越明显，系统的最大预测时间尺度越短。对于本次实验，在自燃孕育期，矿样的化学活性还没被激发，还不具备和氧气发生快速反应的能力，同时矿样中的水分蒸发也需要一定的热量，因此，该阶段矿样的升温速度相对较缓，甚至在部分时段内温度基本不变(见图4)。在硫化矿石氧化自燃过程中，该阶段主要起着能量积聚与活性激发的作用，因此其混沌程度最弱。在自燃发展期，随着氧化自热反应的深入进行和坩埚电阻炉的持续升温，导致矿样温度不断升高，矿样温度升高又使得化学反应速度不断增大，该阶段是增加矿样分子表面能量的过程。随着时间的推移，矿样分子活性不断增强，氧化反应速度不断增大，自热反应的混沌程度随之增强。在临近自燃期，矿样自热反应平均速度达到最大，这是因为氧气逐渐进入矿样分子内部，致使其反应速度剧增，自热反应过程中内因和外因的耦合作用最终导致矿样自燃，该阶段的混沌程度自然最为明显。

图7  矿样1 λ_max的计算结果

Fig. 7  Calculation results of λ_max of ore sample 1

表4  所有矿样λ_max计算结果

Table 4  Calculation results of λ_max of ore samples

图8所示为各个矿样临近自燃期的λ_max与自燃点温度的关系曲线。由图8可知：除了矿样6，其余矿样临近自燃期的λ_max随着自燃点温度的增大整体呈逐渐减小趋势，但对于矿样1，2，3，5和8(共用dmey小波)则完全符合这一变化趋势，矿样6，7和9(共用bior3.1小波)也存在同样的规律。因此，在采用相同的小波函数处理后，可提取临近自燃期的λ_max来定性判定矿石自燃点温度。

图8  临近自燃期的λ_max与自燃点温度的关系曲线

Fig. 8  Relation curve between λ_max of approaching stage of spontaneous combustion and ignition point

现阶段在实验室内开展硫化矿石自燃倾向性综合评判时，常用的1个评价指标就是矿石的自燃点温度，因此该指标的准确测定与否对评判结果有非常大的影响。理论上，随着坩埚电阻炉内环境温度的持续升高，矿样聚热升温效应将会变得愈发显著，在这种正反馈作用下，存在1个导致矿样自燃的最低环境温度。但在实际测定过程中，由于矿样产热量少和其他影响因素的制约，常会出现矿样温度不超过炉内温度的情况，这样即使能够观察到矿样有冒烟现象，也无法确定其自燃点温度，如本次实验选取的矿样4。此外，坩埚电阻炉升温速率设置的不同也会对自燃点温度的测定结果造成一定的影响。例如，当坩埚电阻炉升温速率过大时，矿样温度一般不会高于炉内温度，这时很难出现二者的交叉点温度(即自燃点温度)，在此条件下即使能够测得自燃点温度，也可能比实际值偏大；当坩埚电阻炉升温速率过小时，又有可能出现矿样在较低的环境温度下被完全氧化的情况，这样也很难准确测得其自燃点温度。因此，对于实验结果的可靠性，还有待进一步验证。而本文作者通过开展硫化矿石诱导自燃实验，从自燃过程分阶段混沌程度的变化角度，提出采用临近自燃期的λ_max来定性判定自燃点温度，能够有效验证实验结果的可靠性。这是因为，计算过程中首先通过小波变换在一定程度上消除了坩埚电阻炉加热对自燃过程的影响，且提取的λ_max是基于全部实测数据得到，用其对实验结果的可靠性进行评价，结果无疑会更为客观。

4  结论

1) 除了矿样4未测出自燃点温度，其余8个矿样的自燃点温度分别为408，385，437，334，374，365，366和380 ℃。各个矿样的自燃点温度都比较高，在正常采矿条件下很难发生自燃火灾。

2) 矿样的自燃过程分为3个阶段，依次为自燃孕育期、自燃发展期和临近自燃期，对应的平均升温率分别为1.0，2.0和4.2 ℃/min。

3) 随着时间的推移，矿样自燃过程的λ_max整体呈逐渐增大趋势，3个阶段的λ_max平均值分别为0.001 5，0.002 0和0.005 0，这是自燃反应复杂剧烈程度的一种客观反映。

4) 随着矿样自燃点温度的升高，临近自燃期的λ_max整体呈逐渐减小趋势。因此，在保证实验条件基本一致，并采用相同的小波函数处理的前提下，可提取矿样临近自燃期的λ_max来定性判定其自燃点温度，该方法可有效验证实验结果的可靠性。

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(编辑  陈爱华)

收稿日期：2015-06-26；修回日期：2015-09-10

基金项目(Foundation item)：国家自然科学基金资助项目(51304238, 51534008)；矿山热动力灾害与防治教育部重点实验室基金资助项目(JSK200206) (Projects(51304238, 51534008) supported by the National Natural Science Foundation of China; Project(JSK200206) supported by the Foundation of Laboratory of Mine Thermo-motive Disaster and Prevention, Ministry of Education, China)

通信作者：吴超，教授，博士生导师，从事安全科学理论及应用研究；E-mail: wuchao@csu.edu.cn