熔融制样-X射线荧光光谱法测定菱镁矿和白云石中6种组分

来源期刊：冶金分析2020年第11期

论文作者：杨竞 张秀华 赵佳 孙勇博 张新

关键词：X射线荧光光谱法（XRF）;菱镁矿;白云石;熔融制样;烧失量;主次组分;

摘    要：菱镁矿、白云石的化学成分是钙镁质耐火材料检测的重要指标,由于菱镁矿、白云石烧失量大,加热易分解,灼烧后的试样放置时间长或放置方式不当,极易吸收空气中的水分和CO₂,导致样品变质结块,影响测定结果的准确性,因此合理地优化测定条件对提高分析方法的准确度非常关键。实验采用熔融制样-X射线荧光光谱法（XRF）测定菱镁矿、白云石中CaO、MgO、SiO₂、Al₂O₃、Fe₂O₃、P₂O₅含量。直接以烧失量测定后的试样质量作为试样量,最大限度地避免了空气中水分和CO₂对称样量的影响,简化操作步骤,缩短检测时限。经试验确定采用Li₂B₄O₇-LiBO₂（m∶m=67∶33）混合熔剂,灼烧后样品与熔剂的稀释比为1∶10,NH₄I溶液为脱模剂,熔融温度1050℃,熔融时间15min制备试样玻璃片。选取12种国家标准样品绘制校准曲线,线性相关系数为0.9997～0.9999。对菱镁矿、白云石标准物质进行精密度试验,各组分测定结果相对标准偏差（RSD,n=10）为0.14%～1.6%;应用实验方法对菱镁矿、白云石标准样品进行测定,结果与认定值基本一致,各组分的相对误差（n=5）为0.15%～5.88%。