钛酸四丁酯催化制备聚碳酸(1,6-己二醇)酯二醇
来源期刊:高分子材料科学与工程2010年第12期
论文作者:郝俊松 杜娟 左琳 刘少勇 李再峰
文章页码:12 - 15
关键词:聚碳酸(1,6-己二醇)酯二醇;钛酸四丁酯;酯交换;
摘 要:以碳酸二乙酯(DEC)和1,6-己二醇(HDO)为原料,钛酸四丁酯(Ti(OBu)4)为催化剂,经常压蒸馏和减压缩聚两阶段,酯交换反应制备了分子量2000g/mol的聚碳酸(1,6-己二醇)酯二醇(PCDL)。研究了不同催化剂、减压反应温度、减压时间对聚合过程的影响,优化出最佳合成工艺。实验结果表明,Ti(OBu)4用量为0.05%(占碳酸二乙酯(DEC)的质量分数)时,表现出最好的催化效果;升高减压温度能够有效提高反应速度;调整减压反应时间长短可有效控制PCDL的分子量及分布系数。用红外光谱(FT-IR)、核磁共振(1H-NMR)、凝胶渗透色谱(GPC)、差示扫描量热(DSC)等分析表征了合成产物,并提出了Ti(OBu)4的催化机理。
郝俊松1,杜娟1,2,左琳1,刘少勇3,李再峰1
1. 生态化工教育部重点实验室青岛科技大学化学与分子工程学院2. 宝鸡文理学院化学化工系3. 烟台华大化学工业有限公司
摘 要:以碳酸二乙酯(DEC)和1,6-己二醇(HDO)为原料,钛酸四丁酯(Ti(OBu)4)为催化剂,经常压蒸馏和减压缩聚两阶段,酯交换反应制备了分子量2000g/mol的聚碳酸(1,6-己二醇)酯二醇(PCDL)。研究了不同催化剂、减压反应温度、减压时间对聚合过程的影响,优化出最佳合成工艺。实验结果表明,Ti(OBu)4用量为0.05%(占碳酸二乙酯(DEC)的质量分数)时,表现出最好的催化效果;升高减压温度能够有效提高反应速度;调整减压反应时间长短可有效控制PCDL的分子量及分布系数。用红外光谱(FT-IR)、核磁共振(1H-NMR)、凝胶渗透色谱(GPC)、差示扫描量热(DSC)等分析表征了合成产物,并提出了Ti(OBu)4的催化机理。
关键词:聚碳酸(1,6-己二醇)酯二醇;钛酸四丁酯;酯交换;