稀有金属 2007,(01),5-9 DOI:10.13373/j.cnki.cjrm.2007.01.002

固溶降温处理对7A55铝合金组织和性能的影响

游江海 黄振宝 刘胜胆 张小艳

中南大学材料科学与工程学院,中南大学材料科学与工程学院,中南大学材料科学与工程学院,中南大学材料科学与工程学院,中南大学材料科学与工程学院 湖南长沙410083,湖南长沙410083,湖南长沙410083,湖南长沙410083,湖南长沙410083

摘 要：

采用光学显微镜、扫描电镜和透射电镜及力学性能、电导率测试研究了固溶降温处理对7A55铝合金板材组织和性能的影响。结果表明:固溶降温处理可以改变7A55铝合金板材中晶内和晶界的析出状态, 提高合金电导率。从480℃降至440℃以下保温30 min, 或转炉降温时都会导致合金强度的大幅度下降。从480℃随炉冷至440℃保温30 min, 7A55铝合金板材时效后晶界上的第二相呈不连续分布, 合金强度降幅较小, 电导率却有较大的升高, 可获得较好的综合性能。

关键词：

7A55铝合金;固溶降温处理;力学性能;电导率;

中图分类号： TG113

收稿日期：2006-04-25

基金：国家重点基础研究发展计划 (2005CB623700);国家自然科学重点基金 (50230310) 资助项目;

Effects of Cooling Treatment Following Solution on Microstructures and Properties of Aluminum Alloy 7A55

Abstract：

The effects of cooling treatment following solution on microstructures and properties of aluminum alloy 7A55 were investigated by optical microscopy (OM) , scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM) , mechanical properties and electrical conductivity testing.It was showed that the precipitates on the grain boundaries were discrete after cooling treatment following solution, and the electrical conductivity was increased, too.Significant drop in hardness and strength of the alloy was observed by furnace-quenching or holding at a temperature below 440 ℃ following solution of 480 ℃/30 min.The optimum treatment was furnace-cooling to 440 ℃ and holding for 30 min following solution, which led to discrete precipitates on the grain boundaries and higher electrical conductivity with slight drop in strength.

Keyword：

aluminum alloy 7A55;cooling treatment following solution;mechanical properties;electrical conductivity;

Received： 2006-04-25

7A55属于Al-Zn-Mg-Cu系合金, 具有高的强度、 良好的塑性及可加工性。 随着航空、 航天、 核工业等高科技领域的迅速发展, 对高强铝合金的抗应力腐蚀性能提出了越来越高的要求, 只用强度、 硬度和塑性已不足以反映高强铝合金的综合性能。 研究表明, 合金的电导率与其抗应力腐蚀性能之间有密切联系, 电导率的大小可用来衡量合金抗应力腐蚀性能的好坏 ^[1] 。 高强铝合金的应力腐蚀裂纹一般沿晶界扩展, 因此晶界处组织状态, 晶界析出相的大小和分布状态对合金的抗应力腐蚀性能有重要影响 ^[2] 。 晶界组织状态与热处理工艺密切相关, 因此为获得高强耐蚀的7xxx系铝合金, 国内外研究人员围绕热处理工艺方面开展了大量的研究, 例如对时效阶段析出组织的调控 ^{[3,4,5,6,7,8,9,10]} 。 然而对固溶处理阶段的析出组织调控的研究较少。 目前国内有研究 ^[11,12,13] 针对7055棒材进行了高温预析出, 即先高温后低温的两步热处理工艺研究, 获得了晶界处第二相的不连续析出状态, 在基本保证合金力学性能的前提下提高电导率, 改善了抗应力腐蚀性能。 本文研究了固溶降温处理对7A55铝合金板材组织、 电导率和力学性能的影响, 以期为提高合金板材的综合性能提供依据。

1 实 验

合金的熔炼在电阻炉石墨坩埚中进行, 熔炼温度为780 ℃, 采用六氯乙烷除气, 静止一定时间后于720 ℃将合金浇入预热铜模中, 铸成20 mm厚的锭坯。 铸锭名义成分为Al-8.4Zn-2.2Mg-2.4Cu-0.15Zr (%, 质量分数) 。 铸锭经460 ℃/24 h均匀化处理后在380～440 ℃轧制成2.5 mm厚的板材, 总变形量为85%。 板材在S-1-4型箱式电阻炉中进行固溶, 480 ℃保温30 min后, 降温至460, 440, 400, 370 ℃ 4个温度, 保温30 min后室温水淬火, 随后进行120 ℃/24 h人工时效。 采用两种方式降温: 第一种为慢速降温, 即随炉冷却到上述温度; 第二种为快速降温, 即将样品淬入另一同型号电阻炉子中, 其炉温设定为上述温度, 具体工艺参数如表1所示。

表1 7A55铝合金板材固溶降温处理

Table 1Cooling treatment following solution for 7A55 aluminum alloy sheets

Solution treatment	Cooling mode	Isothermal treatment
480 ℃/30 min	Furnace-cooling	460 ℃/30 min
480 ℃/30 min		440 ℃/30 min
480 ℃/30 min		400 ℃/30 min
480 ℃/30 min		370 ℃/30 min
480 ℃/30 min	Furnace-quenching	460 ℃/30 min
480 ℃/30 min		440 ℃/30 min
480 ℃/30 min		400 ℃/30 min
480 ℃/30 min		370 ℃/30 min

采用7501涡流导电仪和HV-10B硬度计测试合金的电导率和硬度。 采用光学显微镜和透射电镜对淬火态和时效态试样的组织进行观察。 采用KYKY 2800扫描电镜对第二相大小、 形貌、 分布进行了观察与分析。 时效样品的常温力学性能测试在CSS-44100电子拉伸实验机上进行, 拉伸试样按国标GB 6397-86进行加工。

2 结果及讨论

2.1 降温处理对合金电导率及硬度的影响

7A55铝合金板材经480 ℃/30 min固溶后降温处理, 其冷却方式和保温温度对时效后合金电导率和硬度的影响如图1和2所示。 从图1中可以看出, 440 ℃以上合金的电导率变化幅度小, 而440及440 ℃以下时, 随着温度的降低, 合金的电导率不断升高; 并且在同一温度时, 转炉快速降温的样品时效后的电导率高于随炉慢速降温的。 据电导率与抗应力腐蚀性能之间的关系 ^[1] : 电导率越高, 抗应力腐蚀能力越好, 因此7A55铝合金板材经固溶降温处理后, 可在一定程度上改善其抗应力腐蚀性能。 从图2中可看出, 在440 ℃以上合金板材硬度变化较小。 而低于440 ℃以下时, 随着温度的降低硬度急剧下降; 且在同一温度时, 转炉快速降温的样品时效后的硬度小于随炉慢速降温的。 由图1和2的分析可知, 固溶降温处理温度对合金的电导率及合金硬度影响显著。 为了保证合金硬度, 并提高其抗应力腐蚀能力, 结合图1和2的结果, 7A55铝合金板材固溶降温处理的温度为440 ℃, 并且采用炉冷慢速降温的效果较好。

图1 冷却方式和保温温度对时效合金电导率的影响

Fig.1 Effect of cooling mode and holding temperature on electrical conductivity of aged alloy

图2 冷却方式和保温温度对时效合金硬度的影响

Fig.2 Effect of cooling mode and holding temperature on hardness of aged alloy

2.2 降温处理对显微组织的影响

合金经固溶及随炉、 转炉冷却至不同温度保温30 min后淬火态的金相组织如图3所示。

从图3可看出, 480 ℃固溶淬火后看不出明显的第二相, 而经降温处理后可看到较多的第二相, 并随着温度的降低, 相的数量也越来越多, 遍布晶粒内部和晶界。 在同一温度处理时, 转炉快速降温的第二相比炉冷慢速降温的要密集, 数量更多。 这是因为快速降温的过冷度较大, 第二相易形核 ^[14] , 因而数量更多, 但这会导致后续时效时强化相数量大大减少, 产生的共格畸变也减少, 减小了对电子的散射, 因此电导率升高。 研究表明 ^[13] , 在预析出处理时, 析出相的数量越多, 时效后的电导率越高。 所以转炉快速降温处理7A55铝合金板材时效后的电导率明显比随炉慢速降温的要高, 如图1所示。 与此同时固溶降温处理降低了淬火后固溶体的过饱和度, 这就使随后的时效强化效果降低, 硬度下降。 固溶降温处理时析出的第二相越多, 基体中溶质原子越少, 时效强化效果越小。 因此转炉快速降温处理合金板材时效后的硬度要比炉冷慢速降温处理的低, 如图2所示。

采用扫描电镜对转炉快速降温至440和400 ℃保温30 min后淬火态合金进行了观察, 结果如图4所示。 从图4 (a) ～ (c) 可以看出经440和400 ℃保温处理后都有一些第二相析出, 并且400 ℃时的数量明显多于440 ℃。 对其中的第二相进行能谱分析, 结果如表2所示。 由图可知, 其中白色的尺寸较大的第二相 (图中A所示) 含Fe杂质, 而黑色的第二相 (图中B所示) 含Si杂质, 这两种相为固溶后的残留相; 白色的尺寸较小的第二相 (图中C所示) 为AlZnMgCu相, 为固溶降温处理时的析出相。 为了更好的判断这些第二相所在的位置, 对样品进行了腐蚀, 扫描电镜观察结果如图4 (d) ～ (f) 所示。 由图可知在440 ℃保温时, 第二相主要分布在晶界, 在晶内很少看到。 但在400 ℃保温后, 晶界和晶内都可以看到大量第二相。 很显然, 固溶后降温至合适的温度进行保温可使第二相仅在晶界上析出。 这是因为: 晶界是一种面缺陷, 具有较高的能量, 容易产生第二相析出, 因为聚集在晶界上溶质原子的析出会导致整个系统能量的下降, 为晶界上优先析出第二相提供了驱动力。 440 ℃时形成的显微组织有利于抗应力腐蚀性能的改善, 但硬度基本保持不变。

图3 合金淬火态的金相组织

Fig.3 Optical micrographs of samples

(a) Solution at 480 ℃ for 30 min; and furnace-quenched; (b) 440 ℃ and held for 30 min; (c) 400 ℃ and held for 30 min; (d) 370 ℃ and held for 30 min; furnace-cooled; (e) 440 ℃ and held for 30 min; (f) 400 ℃ and held for 30 min; (g) 370 ℃ and held for 30 min

图4 合金淬火态的SEM观察

Fig.4 SEM micrographs of as-quenched samples

(a) Solution at 480 ℃ for 30 min; furnace-quenching from 480 ℃; (b) (d) 440 ℃ and (c) , (e) , (f) 400 ℃, respectively, and held for 30 min

表2 第二相EDX分析结果 (%)

Table 2 EDX analysis results of precipitates

Samples	Zn	Mg	Cu	Fe	Si	Al
A	-	5.7	30.4	11.9	-	52.7
B	2.1	13.7	2.5	-	35.2	47.4
C	2.4	12.0	13.0	-	-	50.0

2.3 降温冷却方式对力学性能的影响

在440 ℃保温处理时, 降温冷却方式对合金时效后的力学性能的影响如表3所示。 由表可见, 随炉慢速降温时合金的强度略低于固溶处理的, 而延伸率有所提高。 转炉快速降温时的强度和延伸率较固溶和随炉慢速降温的都有所降低。 可见随炉慢速降温处理时, 合金的强度损失较小, 这与图2中硬度的测试结果一致。 比较时效后样品的金相组织, 如图5 (a) ～ (c) , 可知经固溶降温处理后的样品的再结晶程度和晶粒尺寸较固溶的都有所增加, 并且转炉快速降温处理的再结晶程度略小于随炉慢速降温的。 这是由于在炉冷过程中, 由于温度高, 降温速率低, 合金会发生进一步再结晶和晶粒长大。 而转炉快速降温处理时, 合金不易发生进一步再结晶; 因此后者的再结晶程度和晶粒尺寸较前者小一些。 随炉慢速降温至440 ℃处理时, 由于过冷度小, 第二相主要集中于晶界上通过非均匀形核并长大, 数量较少, 后续的时效强化效果下降不大。 虽然再结晶程度和晶粒尺寸有所增加, 但不足以对力学性能产生明显的影响, 因此随炉慢速降温至440 ℃处理合金的力学性能损失较小。 图5 (d) 为随炉慢速降温至440 ℃处理的合金时效后的透射电镜观察结果。 由图可知, 晶界处析出相粗, 且呈不连续分布, 在一定程度上可提高抗应力腐蚀性能 ^{[2,3,4,5,11,12,13]} 。

表3 固溶降温至440 ℃处理合金时效后的力学性能

Table 3Mechanical properties of aged sheets after cooling treatment at 440 ℃

Solution and cooling treatment	σb/MPa	σ0.2/MPa	δ/%
480 ℃/30 min	635	584	13.1
480 ℃/30 min+furnace-cooling+ 440 ℃/30 min	614	575	14.3
480 ℃/30 min+furnace-quenching+ 440 ℃/30 min	598	556	11.6

图5 固溶降温至440 ℃处理合金时效后的组织

Fig.5 Microstructures of aged alloy

(a) solution at 480 ℃ for 30 min; (b) solution at 480 ℃ for 30 min, furnace-quenched to 440 ℃ for 30 min; (c) , (d) solution at 480 ℃ for 30 min and furnace-cooled to 440 ℃ and held for 30 min

3 结 论

1. 固溶降温处理可以使合金晶界的析出相呈不连续分布, 提高合金的电导率。

2. 固溶降温至440 ℃以下或转炉快速降温时, 合金时效后的硬度和强度下降较多。

3. 炉冷降温至440 ℃保温30 min的处理能使合金板材强度损失较小的情况下, 电导率有较大程度提高。

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