冷冻研磨超声浸提分离-气相色谱-质谱法测定充油丁苯橡胶中8种多环芳烃的含量

来源期刊：理化检验-化学分册2019年第9期

论文作者：白云 陈新启 胡光辉 李琴梅 刘伟丽

文章页码：1102 - 1106

关键词：冷冻研磨;超声浸提;气相色谱-质谱法;充油丁苯橡胶;多环芳烃;

摘    要：为从充油丁苯橡胶样品中分离提取其中所含8种多环芳烃化合物（PAHs,包括苯并[a]蒽、艹屈、苯并[b]荧蒽、苯并[j]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[e]芘、苯并[a]芘及二苯并[a,h]蒽）,采用了冷冻研磨、超声浸提法。试验选择了5件样品分别将其粉碎至约2mm³的颗粒,并取一定量的颗粒样品置于研磨仪中进行冷冻研磨至粉末状态。称取加工成粉末状的样品1.00g,加入正己烷-丙酮（1+1）混合溶液10mL,在40℃超声提取35min。将所得提取液氮吹浓缩至近干,用正己烷1mL溶解残渣,所得溶液经滤膜过滤,滤液供气相色谱-质谱分析。采用VB-17MS毛细管色谱柱,在90～300℃温度区间按程序升温模式进行分离。在质谱分析中,用电子轰击离子源和选择离子监测模式。测得8种PAHs的线性范围均在0.05～5.0mg·L^-1之间,检出限（3S/N）在0.01～0.02mg·L^-1之间。在样品溶液中加入混合标准溶液进行回收试验,测得回收率在84.5%～106%之间,并从测定值计算其相对标准偏差（n=6）在1.6%～4.9%之间。