简介概要

压应力下Ti-1300合金时效过程中相变与组织演化

来源期刊：稀有金属2019年第8期

论文作者：万明攀温鑫曾玉金张珍宣杨晓

文章页码：885 - 890

关键词：Ti-1300合金;压应力;等温相变;组织演变;

摘要：通过膨胀法、扫描电镜（SEM）和电子背散射衍射（EBSD）等方法和技术手段研究了压应力下Ti-1300合金在等温时效过程中β_m→α+β相变动力学和组织演化规律。结果表明:压应力作用下Ti-1300合金在等温时效过程中β_m→α+β相变动力学方程可用Johnson-Mehl-Avrami（JMA）方程表示,并拟合出来Avrami指数,用于表征相变机制;Ti-1300合金在40 MPa压应力的β_m→α+β相变机制与无应力状态下的相似;当合金在600℃时效时的相变机制为开始是在位错线上进行形核,随后形核率迅速衰减为零,随着次生α相的析出,转而在α/β界面上形核,并且形核位置很迅速又饱和,形核率再次衰减为零;而当合金在700℃时效时的相变机制主要为界面形核。但Ti-1300合金在40 MPa压应力下进行等温时效时,组织演变表现出明显的α相择优取向效应。通过分析Ti-1300合金进行双级时效的显微组织发现, Ti-1300合金在等温时效过程中引入外加压应力后,外加压应力对合金中α相应力取向效应的影响主要在α相的形核阶段,对α相的长大阶段影响不明显。

网络首发时间: 2018-09-21 08:55

稀有金属 2019,43(08),885-890 DOI:10.13373/j.cnki.cjrm.xy18040030

压应力下Ti-1300合金时效过程中相变与组织演化

万明攀温鑫曾玉金张珍宣杨晓

贵州大学材料与冶金学院贵州省材料结构与强度重点实验室

摘要：

通过膨胀法、扫描电镜 (SEM) 和电子背散射衍射 (EBSD) 等方法和技术手段研究了压应力下Ti-1300合金在等温时效过程中β_m→α+β相变动力学和组织演化规律。结果表明:压应力作用下Ti-1300合金在等温时效过程中β_m→α+β相变动力学方程可用Johnson-Mehl-Avrami (JMA) 方程表示, 并拟合出来Avrami指数, 用于表征相变机制;Ti-1300合金在40 MPa压应力的β_m→α+β相变机制与无应力状态下的相似;当合金在600℃时效时的相变机制为开始是在位错线上进行形核, 随后形核率迅速衰减为零, 随着次生α相的析出, 转而在α/β界面上形核, 并且形核位置很迅速又饱和, 形核率再次衰减为零;而当合金在700℃时效时的相变机制主要为界面形核。但Ti-1300合金在40 MPa压应力下进行等温时效时, 组织演变表现出明显的α相择优取向效应。通过分析Ti-1300合金进行双级时效的显微组织发现, Ti-1300合金在等温时效过程中引入外加压应力后, 外加压应力对合金中α相应力取向效应的影响主要在α相的形核阶段, 对α相的长大阶段影响不明显。

关键词：

Ti-1300合金;压应力;等温相变;组织演变;

中图分类号： TG146.23;TG156.92

作者简介：万明攀 (1982-) , 男, 贵州遵义人, 博士, 副教授, 研究方向:钛合金组织调控和相变, 电话:0851-83627683, E-mail:mpwan@gzu.edu.cn;

收稿日期：2018-04-15

基金：国家自然科学基金项目 (51401058);贵州省校联合资金项目 (黔科合LH字[2015]7655号);贵州省科技创新人才团队项目 (20175656) 资助;

Phase Transformation and Microstructure Evolution during Isothermal Aging of Ti-1300 alloys under Compress Stress

Wan Mingpan Wen Xin Zeng Yujin Zhang Zhenxuan Yang Xiao

Guizhou Key Laboratory of Materials Structure and Strength, College of Materials and Metallurgy, Guizhou University

Abstract：

The kinetics of isothermal phase transition β_m→α+β and microstructure evolution of Ti-1300 alloy under compressive stress were investigated using dilatometry, scanning electron microscope (SEM) and electron back-scatter diffraction (EBSD) . The results showed that the Avrami indexes of phase transformation kinetics for Ti-1300 alloys could be simulated with Johnson-Mehl-Avrami (JMA) equation under compress dress, which were used to present solid transformation mechanism. The phase transformation mechanism of β_m→α+β in Ti-1300 alloys under compress stress of 40 MPa was similar to that of no stress. The mechanism of β_m→α+β of the alloy isothermal aged at 600 ℃ was to nucleate at dislocation in the first stages, then the nucleation rate rapidly attenuated to zero. With the precipitation of secondary α phase, α phases started to nucleate at the α/β interface, and the nucleation site was saturated so fast that the nucleation rate attenuated to zero again, while the β_m→α+β phase transition mechanism of the alloy aged at 700 ℃ was mainly interface nucleation. Moreover, it was found that compress stress of 40 MPa exerted positive imparts upon α platelets variation selection when Ti-1300 alloys were aged at isothermal conditions. Additionally, after investigating microstructure evolution of the alloy in the double stage aging process, it was found that compress stress played an essential role in nucleation stage of α phase in the Ti-1300 alloys in the isothermal stress aging process, and there was no obvious influence on α phase growth stage.

Keyword：

Ti-1300 alloy; compress stress; isothermal phase transformation; microstructure evolution;

Received： 2018-04-15

亚稳β钛合金因具有深的淬透性、高的热处理强化效应、良好的冷加工性能及优良的断裂韧性, 成为了航空航天器重要承力构件的理想材料, 越来越受到设计师的青睐 ^[1,2,3] 。此类合金具有良好的强化效应是因亚稳β钛合金在时效过程中析出细小、弥散的次生α相而产生的, 使合金的抗拉强度可达1600 MPa以上 ^[4] 。国内外学者一直试图通过改变热处理制度或时效前后处理来调控亚稳β钛合金中次生α相的体积分数、形态、尺寸和分布方式来获取理想的力学性能 ^[5,6,7,8] 。 Morita等 ^[9] 在时效前对Ti-20V-4Al-1Sn合金冷轧, 结果在673～873 K进行时效时, 仅6 s就形成了α片。 Furuhara ^[10] 发现预变形样品的片状α相常常在位错缠结带和晶界等位置析出。陈威 ^[11] 通过预变形时效使Ti-1023获得了好的强度-塑性匹配。而外加应力场作为影响相变和组织转变的因素在20世纪40年代开始被关注。 Xu等 ^[12] 揭示了外加应力加速奥氏体等温分解原因。 Zhu等 ^[13,14] 发现了在Al-xCu合金中弹性压应力对θ′相具有变体选择效应。 Song等 ^[15] 将应力时效工艺引入到TB3合金中, 在许多晶粒中只出现了一个α变体。本文以我国自主研发的高强高韧亚稳β钛合金Ti-1300合金为研究对象, 研究在压力下合金在等温时效过程中相变及组织演化规律, 以期为Ti-1300合金的应用研究提供理论依据。

1 实验

实验材料为西北有色金属研究院提供的热轧Φ12 mm的Ti-1300合金棒材, 用金相法测得合金的β转变温度为 (830±5) ℃。用线切割从棒材切取Φ4 mm×10 mm试样若干, 并在砂纸上进行打磨直至光亮。在德国的B?hr DIL805 A/D快速相变仪上进行固溶和时效试验 (真空度为3.0×10^-5 MPa) 。将试样以加热速率为5 ℃·s^-1从室温加热至845 ℃保温10 min, 然后以冷却速率为80 ℃·s^-1 (用99.999%Ar吹扫) 冷却至室温, 再分别加热至500, 550, 600, 650和700 ℃进行时效处理, 同时施加不同载荷的压应力。并在600和700 ℃分别进行了15 min (60 MPa) +45 min (0 MPa) 和15 min (0 MPa) +45 min (60 MPa) 的“双级”时效处理。将热处理后的试样磨制为金相试样, 采用V (HF) ∶V (HNO₃) ∶V (H₂O) =1∶2∶5配比溶液进行腐蚀, 在Leica DMI5000M 金相显微镜 (OM) 和Super40扫描电子显微镜 (SEM) 上进行组织观察和电子背散射衍射 (EBSD) 分析, 然后通过Image-pro-plus 6.0软件统计分析。

2 结果与讨论

2.1 压应力下的相变动力学

图1 (a) 为Ti-1300合金在40 MPa压应力下不同温度等温时效过程中试样的轴向长度变化量与时效时间之间的关系曲线 (已经扣除应力带来应变影响) 。从图1中可以看出, Ti-1300合金在不同温度下时效时, 试样的长度与时效时间呈规律性的变化。总体来说, 每种状态下都存在一定的相变孕育期, 只是时效温度不同, 孕育期的长短不一样; 随着时效时间增加, 试样的长度收缩量越大。根据试样长度变化规律, 可利用杠杆定律处理长度变化曲线 (图1 (b) ) , 然后用Johnson-Mehl-Avrami (JMA) 方程来表征在时效过程中的相变动力学 ^[16] , 最后获得应力状态下Ti-1300合金在等温时效时的亚稳β相分解动力方程, 可以表示为:

图1 40 MPa应力下Ti-1300合金等温时效时长度变化曲线和分析方法

Fig.1 Change in length vs aging time curves of Ti-1300 alloys under 40 MPa stress (a) and analysis method for curves (b)

$f = \frac{Δ l}{l} = 1 - \exp (- Κ t^{n}) (1)$

式中f为相变程度; Δl为实时试样长度的变化; l为试样最大长度变化量; K为温度常数; n为JMA方程的Avrami指数; 将式 (1) 两边取对数可得:

$\ln (\ln \frac{1}{1 - f}) = \ln Κ + n \ln t (2)$

将实验数据代入式 (1) 中, 再通过式 (2) 处理, 可以得到Ti-1300合金在40 MPa应力下的时效过程中相变的lnt和ln (ln (1/ (1-f) ) ) 的关系曲线 (图2) 。根据曲线进行线性拟合可获得不同时效温度下的JMA方程的Avrami指数和温度常数K。从图2和JMA方程的Avrami指数可以看出, Ti-1300合金在不同温度进行压应力时效时相变机制不尽相同。在同一时效温度下, 相变前期和后期的相变机制也不相同。如时效温度为600 ℃时, Ti-1300合金的β_m→α+β相变的转变程度与时间的对数关系曲线可分为两段, 通过线性拟合, 获得了时效温度为600 ℃时两段的Avrami指数, 前半部分的n值为1.0, 后半部分的n值是0.5。

这意味着Ti-1300合金在40 MPa压应力下600 ℃等温时效过程中完成β_m→α+β相变由两个阶段构成, 开始是在位错线上进行形核, 随后形核率迅速衰减为零, 也就是说在位错线上的次生α相的形核位置已经饱和了, 而随着次生α相的析出, 界面能逐渐升高, 能够提供新相形核的驱动力, 所以转而开始在界面上形核, 并且形核很迅速又饱和, 之后形核率再次衰减为零 ^[16] 。当时效温度增加到700 ℃, 原子扩散激活能降低, 原子扩散能力增加, 整个过程的形核生成机制主要为界面形核, 形核率恒定 ^[17] 。这种类型的相变机制与无应力状态下β-CEZ, Ti-B19, Ti1023等合金中的类似 ^[18,19,20] 。

图2 40 MPa应力下Ti-1300合金等温时效的lnt和ln (ln (1/ (1-f) ) ) 的关系

Fig.2 ln (ln (1/ (1-f) ) ) vs lnt curves of Ti-1300 alloys at isothermal aging under 40 MPa stress

2.2 等温组织演变

图3是Ti-1300合金在40 MPa压应力下在500, 600, 700 ℃等温时效不同时间的显微组织。从图3中可以看出, 在40 MPa外加应力作用下, Ti-1300合金在500 ℃时等温时效30 s, 基本没有α相析出; 等温时效5 min后, 在原β晶内析出了片状的α相, 呈“菊花”状。在SEM下观察“菊花”状的组织 (图4 (a) ) , 析出的α相非常细小, 细针状α相的长度约为2～5 μm, 部分短针状α相互成60°的夹角。随着保温时间延长, 析出的α相的量越来越多, 针状α相的长度也越来越长, 当时效10 min时, 针状α相的长度达10 μm, 60°夹角更为明显, 晶界附近析出的α相数量也增加, 晶界α相逐渐向晶内生长。当时效温度为600 ℃时, 时效30 s后, 在β基体上就已经有α相的析出, 表现出较快的时效响应速度; 而在时效温度为700 ℃时, 时效响应速度明显降低, 时效5 min后, 只在原β晶界和晶内析出了少量的α相 (图3 (f) ) , 此时, 析出的α相呈粗针状, 并在部分晶界析出的α相呈平行分布, 晶内的α相杂乱分布, 最后形成相互交织的网状结构。

图3 40 MPa压应力下Ti-1300合金的显微组织

Fig.3 OM images of Ti-1300 alloys at 40 MPa stress aging

(a) 500℃/30 s; (b) 500 ℃/5 min; (c) 500 ℃/10 min; (d) 600 ℃/30 s; (e) 600 ℃/5 min; (f) 700 ℃/5 min

图4 40 MPa压应力下Ti-1300合金显微组织

Fig.4 SEM images of microstructure of Ti-1300 alloys during 40 MPa stress aging at different temperatures

(a) 500 ℃/5 min; (b) 500 ℃/10 min

图5为40 MPa压应力下Ti-1300合金在600 ℃等温时效10和60 min显微组织的取向成像图。从图5中可以看出, Ti-1300合金在时效过程中析出的次生α相形貌呈片状有规律地分布在基体上。当等温时效10 min后, 次生α相的体积分数为9.57%, 但在不同的β晶粒内分布不均匀, 有的β晶粒比较多, α相呈不同取向。而在一些β晶粒内部只有少量的α相, 并且取向单一 (图5 (a) ) 。等温时间延长到60 min, 次生α相的体积分数增加到了27%左右, 相同取向的α相逐渐聚集长大。另外, 可以看到在β晶粒内部某些取向的α相会优先析出 (图5 (b) ) , 表现出一定择优取向。

2.3 双级时效组织的演变

图5 40 MPa压应力下Ti-1300合金600 ℃时效组织EBSD图

Fig.5 EBSD maps of Ti-1300 alloys aged at 600 ℃

(a) 600 ℃/10 min; (b) 600 ℃/60 min

图6 Ti-1300合金双级时效后的组织

Fig.6 SEM images of Ti-1300 alloys after double aging

(a) 700 ℃/60 MPa/15 min+700 ℃/45 min; (b) 700 ℃/15 min+700 ℃/60 MPa/45 min; (c) 600 ℃/60 MPa/15 min+600 ℃/45 min; (d) 600 ℃/15 min+600 ℃/60 MPa/45 min

图6为Ti-1300合金在60 MPa压应力下双级时效的显微组织。从图6中可以看出, 当时效温度为700 ℃时, 同时施加60 MPa的外加应力时效 15 min, 然后再自由时效45 min的显微组织中 (图6 (a) ) , 原β晶粒内针状α相在个别位向析出生长的密集度远大于其他位向, 出现了明显的应力取向效应。当合金在700 ℃无应力时效15 min后, 再进行45 min应力时效的显微组织中 (图6 (b) ) , 晶粒内针状α相呈弥散分布, 没有出现明显的应力取向效应。同时在60 MPa压应力下合金在600 ℃应力时效15 min+无应力时效45 min的显微组织中 (图6 (c) ) , 可以看到大量长针状α相平行排列, 也出现了明显的择优取向; 而在600 ℃无应力时效15 min+60 MPa应力时效45 min的显微组织中观察不到因应力存在而产生的择优取向 (图6 (d) ) 。这表明Ti-1300合金在时效过程中引入外加应力, 外加压应力对α相择优取向效应的影响主要在α相的形核阶段, 而对α相的长大阶段影响不明显, 这与Eto等研究结果一致 ^[21,22] 。另外在相同条件下应力导致的α相择优取向效应在 600 ℃时效时比700 ℃时效时更加明显。原因是Ti-1300合金在600 ℃时效时孕育其比700 ℃时短, 形核率高, 加上外加压应力对α相应力取向效应的影响主要在形核阶段, 所以Ti-1300合金在600 ℃应力时效时表现出更强的择优取向效应。

3 结论

1. Ti-1300合金在40 MPa压应力下600和700 ℃时效时的β_m→α+β相变机制与无应力状态下的相似。 600 ℃时效时的相变机制为开始在位错线上进行形核, 随后形核率迅速衰减为零, 随着次生α相的析出, 转而在界面上形核, 并且形核位置迅速又饱和。 700 ℃时效的相变机制为界面形核。

2. 与无应力状态下相比, Ti-1300合金在 40 MPa压应力下进行时效时组织演变会表现出明显α相择优取向效应。

3. Ti-1300合金在时效过程中引入外加压应力后, 外加压应力对α相择优取向效应的影响主要在α相的形核阶段, 对α相的长大阶段影响不明显。