反相硅胶整体柱离子色谱法快速分析BrO3-
来源期刊:分析试验室2011年第11期
论文作者:艾红晶 陈倩 于泓
文章页码:65 - 68
关键词:整体柱;离子色谱;BrO3-;电导检测;
摘 要:研究了基于反相硅胶整体柱的离子色谱快速分析BrO3-的方法。以氢氧化四丁铵(TBA)为流动相动态修饰反相硅胶整体柱,采用直接电导检测,在普通高效液相色谱仪上实现了BrO3-和常见阴离子的快速分析。实验考察并讨论了流动相、色谱柱温度和流速对所测阴离子保留和分离的影响。确定分离测定BrO 3-的最佳色谱条件是:以0.75 mmol/L TBA-0.5 mmol/L邻苯二甲酸(pH6.0)为淋洗液,流速3.0 mL/min,柱温30℃。在此条件下,BrO 3-与Cl-、Br-、NO 3-、ClO3-、SO42-、I-7种阴离子在2.2 min内即可分离。BrO 3-的保留时间为36 s,检出限为2.94 mg/L,保留时间和峰面积的相对标准偏差(n=5)分别为0.2%和0.4%。将此方法用于地下水样品的分析,BrO 3-的加标回收率为98.7%。本方法快速、简单和方便。
艾红晶,陈倩,于泓
哈尔滨师范大学化学化工学院
摘 要:研究了基于反相硅胶整体柱的离子色谱快速分析BrO3-的方法。以氢氧化四丁铵(TBA)为流动相动态修饰反相硅胶整体柱,采用直接电导检测,在普通高效液相色谱仪上实现了BrO3-和常见阴离子的快速分析。实验考察并讨论了流动相、色谱柱温度和流速对所测阴离子保留和分离的影响。确定分离测定BrO 3-的最佳色谱条件是:以0.75 mmol/L TBA-0.5 mmol/L邻苯二甲酸(pH6.0)为淋洗液,流速3.0 mL/min,柱温30℃。在此条件下,BrO 3-与Cl-、Br-、NO 3-、ClO3-、SO42-、I-7种阴离子在2.2 min内即可分离。BrO 3-的保留时间为36 s,检出限为2.94 mg/L,保留时间和峰面积的相对标准偏差(n=5)分别为0.2%和0.4%。将此方法用于地下水样品的分析,BrO 3-的加标回收率为98.7%。本方法快速、简单和方便。
关键词:整体柱;离子色谱;BrO3-;电导检测;