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波长色散X射线荧光光谱法测定氧化钼中主次成分 田文辉1,王宝玲1,苏雄1,赵永宏1 (1.金堆城钼业股份有限公司监测中心,陕西,渭南,714102) 摘要:采用粉末压片法制取试样,波长色散X射线荧光光谱法测定氧化钼中的Mo,Pb,Cu,Fe,SiO_2,CaO,K等7种成分.对仪器参数,基体干扰,曲线拟合进行了研究,试验了各成分的通道类型,晶体类型,探测器类型,管压,管流等分析条件后确定了最佳分析参数.选择了与试样基体相匹配的定值样品建立校准曲线,采取经验系数法对基体效应进行校正.对于主次量组分,相对标准偏差低于1%(n=11).方法用于实际样品的分析,其荧光分析值与湿法分析值相符.方法能够很好满足氧化钼的主次成分分析. 关键词:波长色散X射线荧光光谱法; 氧化钼; 粉末压片; 主次成分; wave-dispersive X-ray fluorescence......
能量色散X-射线荧光光谱法测定铅冶炼鼓风炉渣样品中7种组分 李国会1,李桂云2 (1.中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所,河北廊坊,065000;2.衡阳市水口山铅业发展有限公司,湖南衡阳,421513) 摘要:采用粉末样品压片法制样,选出3组元素测量条件,建立能量色散X-射线荧光光谱法测定铅冶炼鼓风炉渣样品中Pb,Cu,Zn,S,FeO,SiO2和CaO等组分.试验了压片前的样品粉碎和研磨时间对测量强度的影响,选择和制备了校准样品,使用经验系数法校正了基体效应及元素间谱线重迭的影响,同时对颗粒度和矿物效应作了部分校正.在选定的最佳实验条件下,方法的检出限范围为0.002%~0.020%.用于鼓风炉渣样品中Pb,Cu,Zn,S,FeO,SiO2和CaO等组分的测定,相对标准偏差(n=10)在0.16%~0.90%之间,测定结果与化学法测定值相符合. 关键词:能量色散X-射线......
偏振能量色散X-射线荧光光谱法测定水系沉积物和土壤样品中多种组分 李国会1,吉昂2,张勤1,樊守忠1 (1.中国地质科学院物化探所,河北廊坊,065000;2.中国科学院上海硅酸盐研究所,上海,200050) 摘要:采用粉末样品压片制样,用偏振能量色散X-射线荧光光谱仪对水系沉积物和土壤样品中多种元素进行测定.除Na,Si和Fe外,其余元素利用经验系数和二级靶的康普顿散射线作内标校正基体效应.分别采用了Al2O3,W,BaF2,CsI,Ag,Rb,Mo,Zr,SrF2,KBr,Ge,Fe,Ti和Al等不同偏振靶(或二级靶)对被分析元素进行选择激发和测定.在总测量时间为2 000 s(每个样品)的条件下,除Na,Mg,Al,Si,P,K等轻元素外,其余各元素的检出限达到0.25~14.80 μg/g. 关键词:偏振能量色散X-射线荧光光谱法; 水系沉积物; 土壤; 多元素分析......
能量色散X射线荧光光谱仪和简化的基体效应校正模型测定土壤,沉积物中重金属元素殷惠民1,杜祯宇1,李玉武1,李国会21. 国家环境分析测试中心2. 中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所摘 要:用于测定土壤,沉积物样品中无机元素的波长色散X射线荧光光谱法(WD-XRF)基体效应校正经验模型中,通常需要Mg,Al,Si,Ti,K,Fe,Ca等常量元素测定结果.针对能量色散X射线荧光光谱法(ED-XRF)应用方案,如果能将参与基体效应校正的元素个数压缩,不考虑Mg,Al,Si等轻元素,其分析成本和时间将明显得到优化.实验探讨了简化基体效应校正模型的可能性.基于康普顿散射和简化的基体效应校正模型,建立了土壤,沉积物样品中As,Cr,Cu,Ni,Pb,Zn,Mn,V等重金属元素的ED-XRF测定方法.用5个土......
薄样技术-能量色散X射线荧光光谱法测定钯铂金邬旭然1,2,韩晓锋1,2,王丽1,2,吕建刚1,2,薛光2,田宇纮11. 烟台大学化学化工学院2. 山东黄金工程技术研究中心(工业应用)摘 要:采用树脂分离富集金矿和铜阳极泥中的Pd,Pt,Au,结合薄样技术,利用自制X射线荧光(XRF)能谱仪同时测定这3种元素...,Pt,Au分别为0.021,0.019,0.015μg/mL,方法检出限(LDM)分别为0.066,0.062,0.050μg/mL;采用11种元素的混合标准测得RSD在1.6%7.5%之间.所测金矿样品的结果与国标法结果一致,铜阳极泥的测定结果与ICP-MS法结果基本一致.关键词:Amberlyst A26树脂;金;铂;钯;能量色散X射线荧光光谱法;金矿;铜阳极泥;薄样技术;......
氢化物发生-四通道无色散原子荧光光谱法同时测定纯铜中的痕量砷锑硒碲倪迎瑞1,2,李中玺1,2,李海涛1,2,秦靖1,2,张圣杰1,2,薛振宇1,2,张燕31. 西北有色地质研究院3. 西安协力动力科技有限公司摘 要:采用硝酸溶样,在氨性介质中用氢氧化镧共沉淀As,Sb,Se和Te后与铜基体分离,用氢化物发生-四通道无色散原子荧光光谱法同时测定了纯铜中As,Sb,Se和Te.优化了四元素氢化物发生条件和四元素同时测定的最佳工作参数.结果表明,在最佳条件下,方法对As,Sb,Se和Te的检出限分别为0.04,0.05,0.04和0.03ng/mL;测定精密度(RSD)分别为0.97%,0.77%,0.57%和1.0%(对20ng/mL As,Sb和10ng/mL Se,Te混合标准溶液,n=7).用所建立......
能量色散X-射线荧光光谱法测定钼精矿中钼,铁,铅,铜,二氧化硅,氧化钙 田文辉1,张晓蒲1,杨登峰1 (1.金堆城钼业集团有限公司,陕西渭南,714000) 摘要:采用硼酸镶边垫底,粉末压片法制样,用标准样品建立工作曲线,能量色散X-射线荧光光谱法同时测定了钼精矿中钼,铁,铅,铜,二氧化硅,氧化钙的含量.讨论了样品粒度,压片机压力对测定结果的影响;选择了合适的激发条件;采用经验系数法解决了元素间的相互干扰.测定结果与国家标准方法的测定值相符,相对标准偏差在0.28%~6.74%之间.可满足日常分析工作需要. 关键词:能量色散X-射法荧光光谱法; 钼精矿; 成分分析; [全文内容正在添加中] ......
最优化算法与纯元素谱剥离相结合的能量色散X射线荧光谱解谱方法刘明博,廖学亮,胡学强,韩冰,沈学静,王海舟钢研纳克检测技术股份有限公司钢铁研究总院摘 要:在进行能量色散X射线荧光光谱(EDXRF)解谱时,如果给定样品的元素构成,采用纯元素谱图剥离的方式会更加合理,但由于每个元素的谱线都不止一条,如果仅仅针对主线...合的谱图与原始谱的残差(1 415.0)比另两种方法(166 094.0和3 192.7)大幅度缩小,拟合谱与原始谱更为吻合,并且方法在实现时对初值不敏感,解谱精度也不依赖于剥离次序.关键词:能量色散X射线荧光光谱(EDXRF);解谱;最优化计算;纯元素谱剥离;稀土;......
粉末压片-能量色散X射线荧光光谱法测定高钛渣中6种组分谢秀琼1,2,霍红英1,21. 攀枝花学院钒钛学院2. 攀枝花学院国家钒钛检测重点实验室摘 要:高钛渣中TiO2,SiO2,CaO,MnO,MgO,TFe含量采用滴定法,光度法等分析方法测定时,耗时相对较长,化学试剂使用量多,工作量大,开发一种简便,快速,多元素同时分析,准确度高的检测方法十分必要.实验采用粉末压片制样,以能量色散X射线荧光光谱法(EDXRF)测定高钛渣中TiO2,SiO2,CaO,MnO,MgO,TFe 6种组分.选用粒度20μm的高钛渣,以粘结剂硼酸镶边垫底,在压力25MPa,保压时间为5min条件下制备的样片光滑无裂痕且能长时间保存.由于高钛渣标准样品不足,根据高钛渣样品中各组分的含量范围,用高钛渣标准样品与高纯试剂配制具有一......
波长色散X射线荧光光谱法测定中低品位铝土矿和高硫铝土矿中主次组分陆安军,苏梦晓广西第四地质队摘 要:中低品位铝土矿种类繁多,Al2O3含量较低,而其他组分较为复杂,常富含Fe2O3,CaO,MgO,S等组分,应用熔融制样-X射线荧光光谱法(XRF)测定富含Fe2O3,S的样品在熔融时会腐蚀铂-金坩埚,样品流动性差,而且高温下S挥发严重.实验使用NH4NO3作为氧化剂,采用熔融法制样,建立了波长色散X射线荧光光谱法同时测定中低品位铝土矿和高硫铝土矿中Al2O3,SiO2,Fe2O3,CaO,TiO2,K2O,Na2O,MgO,P2O5,S的分析方法.为了拓宽Fe2O3,S等组分的含量范围,采用国家标准物质之间互相配制和经多次化学分析的样品来绘制校准曲线;通过试验确定样品与熔剂的稀释比为1∶20,加入......
