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固相萃取-高效液相色谱检测葡萄酒中赭曲霉毒素A马莉,康维钧,陈庆,李珊摘 要:使用C18小柱固相萃取,C18反相柱(250mm×4.6mmi.d.)分离,V(乙腈)∶V(水)∶V(乙酸)=99∶99∶2为流动相,荧光检测器(激发波长333nm,发射波长460nm)检测,测定葡萄酒中赭曲霉毒素A.其质量浓度在6.25~200ng/mL范围内呈良好线性,相关系数为0.9997.样品经浓缩60倍后,方法检出限为0.027ng/mL.对红葡萄酒,干红及白葡萄酒进行了加标回收实验,回收率为80.1%~109.8%.平行7份样品加标回收率相对标准偏差为5.9%.对市售6种葡萄酒进行了赭曲霉毒素A的测定.关键词:固相萃取;高效液相色谱;赭曲霉毒素A;葡萄酒;......
对苯二胺-铁(Ⅲ)体系荧光分光光度法检测水样中痕量硫化氢张珊1,赵志西1,孟亚楠1,侯俊峰2,李新霞3,关明11. 新疆师范大学化学化工学院2. 新疆阿克苏第十二中学3. 新疆医科大学药学院摘 要:建立了对苯二胺-Fe(Ⅲ)体系荧光分光光度法快速有效测定水样中痕量H2S的新方法.在酸性体系中,对苯二胺与FeCl3及H2S反应产生有荧光的劳氏紫,用荧光分光光度法进行测定.其激发波长和发射波长分别为590 nm和620 nm,1.365μmol/L,相关系数r=0.9982,检出限为0.122μmol/L,回收率为97.7%113.2%.方法适用于水样中痕量H2S含量的测定.关键词:荧光分光光度法;硫化氢;对苯二胺;劳氏紫;......
顶空固相微萃取气质联用法测定地表水中痕量邻叔丁基苯酚陈峰,来勇,王奕奕,汪凌佳,张伟,周珊杭州市环境监测中心站摘 要:建立了顶空固相微萃取气质联用法测定地表水中痕量邻叔丁基苯酚(OTBP)的方法.优化了色谱质谱条件和固相微萃取条件,如色谱柱,萃取头,水样p H,萃取时间与温度,解析温度与时间以及振动速度等.本方法在50~2000 ng/L范围具有良好的线性,r>0.9993,OTBP检出限为7.2 ng/L;3个加标水平下,实际水样OTBP的加标平均回收率为85.8%~98.3%,相对标准偏差为5.0%~8.7%.本方法可准确地测定地表水中痕量OTBP.关键词:邻叔丁基苯酚;地表水;固相微萃取;气质联用;顶空;......
基于智能手机比色法定量检测BCA蛋白浓度江珊,戴博上海理工大学光电学院教育部与上海市现代光学重点实验室摘 要:提出一种基于智能手机的比色算法,利用智能手机摄像头作为光学探测器定量检测分析蛋白浓度.实验采用二喹啉甲酸法(BCA)检测蛋白浓度,手机相机对传统96孔板上反应完成后的显色溶液采集图像.经图像比色法后绘制的标准曲线与四参数模型表现出良好的一致性(R2=0. 9992),测量结果与商用酶标仪的分析测量结果相符合.此外,为了进一步验证方法的可行性和准确性,实验对57份血样中的蛋白浓度检测,基于手机检测系统的浓度测量结果与酶标仪检测的浓度误差在10%以内.该方法可适用于即时诊断,体外诊断和家用自我检测等领域.关键词:智能手机;蛋白检测;比色分析;快速检测;图像处理;......
基于手机比色法分析CRP和BCA两种不同波长的显色实验江珊,戴博上海理工大学光电学院教育部与上海市现代光学重点实验室摘 要:提出一种基于智能手机的比色算法,利用手机相机作为光学传感器采集图像,适用于分析不同检测波长的显色实验.进行C-反应蛋白(CRP)酶联免疫吸附测定(检测波长450 nm)及二喹啉甲酸法(BCA)蛋白浓度测定(检测波长562 nm)两种不同检测波长的生物显色实验,手机对反应完成后的显色溶液采集图像.CRP实验中基于B通道响应的拟合曲线(R2=0. 9996),BCA实验中基于G通道响应的拟合曲线(R2=0. 9992)与酶标仪测得数据绘制的标曲都具有良好的一致性.此外,CRP实验应用于40份临床血样,BCA实验应用于57份血样,基于比色法的浓度测量结果与酶标仪检测的浓度误差在10%以......
吡咯/炭黑氧化物复合氧阴极材料的制备及催化性能孙珊,刘桎东,刁鹏北京航空航天大学材料科学与工程学院摘 要:氧还原反应(ORR)是碱性燃料电池和金属-空气电池的重要阴极反应.由于常见的铂基氧阴极材料存在价格昂贵,稳定性较低等问题,因此,开发低成本,高效率的非贵金属基氧阴极材料具有重要的研究意义和应用价值.氮掺杂碳材料是目前氧阴极材料研究的热点,炭黑中碳原子的排列方式类似于石墨,由于其价格低廉,来源广泛,在碳材料的研究中具有独特的优势.本文基于炭黑,采用化学法制备了氮掺杂炭黑氧阴极材料,研究了其氧还原反应催化活性,并进行了相关表征.结果显示炭黑-吡咯复合材料具有极好的氧还原反应活性,700℃热处理后性能最优,在1 mol·L-1KOH中其起峰电位约为0. 9 V,极限扩散电流密度为2. 6 m......
铜电解净化脱铜脱镍实现FMS的探讨许卫,吕重安,范翔,马登峰,余珊大冶有色金属有限责任公司有色金属冶金与循环利用湖北省重点实验室摘 要:由于铜电解净化的硫酸铜系统与硫酸镍系统工艺,设备相近,从铜电解液中生产硫酸铜及硫酸镍,两者均采用蒸发浓缩,结晶工艺,有其共性,但硫酸镍作业含酸从400 g/L升高到500 g/L.因此通过将原钛材外热循环式蒸发器改为搪瓷反应缸,可实现同一蒸发器用于硫酸铜及硫酸镍蒸发,达到设备互换的作用.以30万t/a铜电解为例,硫酸铜系统处理量可从500 m~3/d增加到750 m~3/d,硫酸铜产量从54 t/d增加到81 t/d.硫酸镍系统处理量可从150 m~3/d增加到330 m~3/d,产量达到18 t/d.FMS柔性生产系统的应用可达到节约投资,灵活调节生产的目的......
汞(Ⅱ)对聚乙烯吡咯烷酮纳米银-聚乙二醇体系的荧光增强效应王欢,张萍,王珊咸阳师范学院化学与化工学院摘 要:合成了聚乙烯吡咯烷酮纳米银,研究了聚乙烯吡咯烷酮纳米银-聚乙二醇-汞(Ⅱ)体系的荧光增强效应.研究表明,在含有聚乙二醇的聚乙烯吡咯烷酮纳米银溶液中加入微量的汞(Ⅱ),聚乙烯吡咯烷酮纳米银-聚乙二醇-汞(Ⅱ)体系波长为369nm的荧光发射强度逐渐增大,荧光法发射强度的增加量与汞(Ⅱ)浓度的线性方程为ΔF=3.206×106c-7.083,R=0.996 4,线性范围为4.0×10-63.6×10-5,检出限为3.0×10-10 mol/L.同时,结合紫外可见吸收光谱,提出了聚乙烯吡咯烷酮纳米银-聚乙二醇体系与汞(Ⅱ)相互作用的机理.关键词:聚乙烯吡咯烷酮纳米银;汞(Ⅱ);荧光增强;聚......
高效液相色谱法测定化妆品中5种性激素王珊1,李琼1,2,武晓剑2,崔俭杰2,郑芸芸21. 上海应用技术学院香料香精工程与技术学院2. 上海香料研究所摘 要:应用高效液相色谱法测定化妆品中5种性激素的含量.化妆品样品以甲醇提取,采用Kromasil 100-5C18色谱柱为分离柱,以乙腈-水(65+35)溶液为流动相,在检测波长242nm和290nm处进行测定.5种性激素的质量浓度均在0.10010.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.5521.01 mg·kg-1之间,测定下限(10S/N)在1.105.04mg·kg-1之间.加标回收率在96.2%110%之间,测定值的相对标准偏差(n=9)在均小于10%.关键词:高效液相色谱法;性激素;化妆品;......
含砷铁矿石烧结及除尘灰焙烧脱砷热力学成日金,倪红卫,张华,贾绍凯,熊珊武汉科技大学钢铁冶金及资源利用省部共建教育部重点实验室摘 要:为了研究铁矿石烧结及除尘灰焙烧脱砷问题,运用FactSage软件研究了不同氧分压,温度及碱度对含砷铁矿石烧结脱砷率,砷平衡组成,脱砷最终形态的影响,并对除尘灰焙烧脱砷流程进行热力学研究.结合烧结杯进行烧结试验,并在多气氛下利用焙烧除尘灰试验进行验证,运用XRD,SEM及EDS对矿相进行分析.结果表明,脱砷产物及脱砷率与温度,氧分压及碱度密切相关.在烧结过程中,残留在烧结矿中的砷,主要是固态砷酸盐,其他砷会以As4O6(g)等气态物质脱除.除尘灰中砷以固态As2O3(s)和As2O5(s)存在.在空气或厌氧气氛下焙烧除尘灰,会使砷转变为砷酸盐.但采用配比煤粉及厌氧条件下,在......
