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二溴水杨基荧光酮光度法测定铜合金中微量铈组稀土 屈景年1,刘梦琴1,曾荣英1,莫运春1,冯泳兰1 (1.衡阳师范学院,化学与材料科学系,湖南,衡阳,421008) 摘要:研究了在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,9-(3,5-二溴)水杨基荧光酮(DBSAF)与铈组稀土元素(Ln)的显色反应及光度性能,建立了测定稀土元素的新方法.在pH 9.0 NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液中,铈组稀土元素与DBSAF形成稳定的紫红色络合物,其最大吸收峰位于580.0nm波长处,表观摩尔吸光系数可达1.03×105~1.34×105,在25mL溶液中,稀土元素的量在0μg~33.6μg范围内符合比尔定律.该法用于铜合金中微量铈组稀土元素总量的测定,经加标回收试验,回收率在94%~103%,结果满意. 关键词:铈组稀土元素; 二溴水杨基荧光酮; 分光光度法; [全文内容......
沉淀法制备纳米AlO3过程中亚稳态相变温度的研究 樊新1,刘素琴1,尹良果1,黄可龙1 (1.中南大学化学化工学院,长沙,410083) 摘要:采用沉淀法以Al(NO3)3·9H2O和NH3·H2O为原料制备了Al(OH)3干凝胶,经过高温煅烧合成纳米级的α-Al2O3粉末,研究了不同的Al(OH)3干凝胶样品的TG/DTA变化和煅烧过程中亚稳态Al2O3的相变过程.试验证明,Al(OH)3干凝胶中NH4NO3和α-Al2O3籽晶的存在使θ→α成核势垒降低,从而使得相变温度也降低.NH4NO3的存在使θ-Al2O3→α-Al2O3的相变温度降低了40℃;NH4NO3和2wt%α-Al2O3籽晶的双重作用则使θ→α的相变温度约降低220℃.制备出的α-Al2O3粉末,粒径分布均匀,无明显团聚,近似六方球形,平均粒径为70nm. 关键词:沉淀法; α-Al2O3; 亚稳相; 相变温度......
APCVD法制备掺氮二氧化钛薄膜及其性能研究 韩高荣1,王薇薇1,张溪文1,郭玉1 (1.浙江大学,硅材料国家重点实验室,杭州,310027) 摘要:采用常压化学气相沉积(APCVD)法,以四氯化钛(TiCl4),氧气(O2)氨气(NH3)作为先驱体,成功制备了掺氮二氧化钛(TiO2)薄膜.通过对其进行扫描电镜(SEM),X射线衍射(XRD),紫外可见透过光谱(UV-VIS)研究后发现,氮掺杂后在二氧化钛薄膜中引入Ti4O7相,抑制了锐钛矿相向金红石相的转变,光吸收限发生红移,相应从365.8nm红移到了402.6nm,提高了薄膜在可见光照射下的光催化效率,并改善了薄膜表面的亲水性能. 关键词:光催化性; 亲水性; 掺氮二氧化钛薄膜; 常压化学气相沉积; [全文内容正在添加中] ......
石化空冷器的防腐蚀技术评述 艾景辉1,苗世蕾1 (1.哈尔滨空调股份有限公司,哈尔滨,150088) 摘要: 石化装置中冷换设备占据了其工艺设备总量的较高比例,而空冷器作为冷换设备中的关键设备之一,更占有其1/3以上的比例.工作中空冷器不但处于热量传导,流体冲刷,物料结垢等复杂的环境,同时空冷器往往还承受着严酷的系统物流腐蚀.由于油品发生高温分解,加氢,裂解等反应,因此,物流中除了石油产品外,还含有H2S,HCl,NH3,CO2,S,HCN等腐蚀物质,腐蚀类型主要有:HCl-H2S- H2O,高温硫腐蚀,高温环烷酸腐蚀,高温H2+H2S腐蚀,H2S+H2O,RNH2-CO2-H2S-H2......
铜汞合金电极吸附伏安法测定痕量钴 李建平1,魏小平1 (1.桂林理工大学化学与生物工程学院,广西,桂林,541004) 摘要:提出了利用铜汞合金电极吸附伏安法测定钴的新方法.采用铜粉与汞混合制成的汞合金糊涂布在固体石蜡碳糊电极表面,固化后制得铜汞合金电极.在pH 9.0的NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液中,Co(Ⅱ)与丁二酮肟形成络合物在该电极上产生灵敏催化波,用线性扫描伏安法在-0.80~-1.30 V范围内进行扫描,于-1.05V出现灵敏还原峰,峰电流与Co2+的浓度在0.02~3 μg/mL,范围内呈线性关系,Co2+的检出限为0.01 μg/mL.该法已用于水样中Co2+含量的测定,结果与原子吸收光谱法或认定值相符.该电极保留了汞电极由于有较高的氢过电位而应用电位范围广的特点,又避免了汞电极有毒,使用不方便的缺点. 关键词:铜汞合金电极; 钴; 吸附伏安法; 催化波......
2-(2,4-咪唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸分光光度法测定钴 朱仙弟1,张辉1,梁华定1,潘富友1,葛昌华1 (1.台州学院化学系,浙江台州,317000) 摘要:研究了新显色剂2-(2,4-咪唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(IZDBA)的合成及与钴的显色反应条件.2-氨基咪唑硫酸盐采用亚硝酸盐重氮化后,与间-二甲氨基苯甲酸偶联形成IZDBA.在pH 8.0的NH3.H2O-NH4Cl缓冲溶液中,IZDBA与Co2+形成组成比为2∶1的稳定紫色络合物,其最大吸收波长为610 nm,表观摩尔吸光系数为4.15 ×104L·mol-1·cm-1,Co2+质量浓度在0~0.8 mg/L范围内遵守......
原卟啉-吐温80-硫酸铵液固体系分离和测定铜,镍的研究 黎先超1,孙小梅1,胡景1 (1.中南民族大学化学与材料科学学院,分析化学国家民委重点实验室,湖北,武汉,430074) 摘要:在表面活性剂吐温80存在下,pH 9.5的NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液中,原卟啉与Cu(Ⅱ)形成1:1的深红色络合物,该络合物能被吐温80-硫酸铵液固体系固相析出,从而使Cu(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)分离,在569 nm处分光光度法测定Cu(Ⅱ),原子吸收光谱法测定Ni(Ⅱ).研究了原卟啉铜络合物的光谱特性,组成,稳定常数,形成和萃取分离条件,并对络合及萃取机理进行了探讨.方法对于铜的线性范围为0~15μg/mL(r=0.999 5),检出限为0.006 9μg/mL,已用于土壤样品中铜的测定. 关键词:原卟啉; Cu(Ⅱ); Ni(Ⅱ); 分离与测定; 机理; [全文内容正在添加中] ......
新型硫醚萃取剂萃取分离钯,铂的性能 古国榜1,陈剑波2 (1.华南理工大学,化学科学学院,广东,广州,510640;2.广东轻工职业技术学院,轻化系,广东,广州,510300) 摘要:介绍了一种新型萃取剂--丁基苯并噻唑硫醚(简写为SN)对钯,铂的萃取性能.结果表明:SN对钯的萃取性能很好.并通过正交试验方法确定了SN萃取分离钯,铂的最佳萃取条件为:CCl4作稀释剂;()(SN)=12%;c(HCl)=3 mol/L;萃取时间为10 min;相比O/W=1:1.在该条件下可以有效地分离钯和铂,且钯的一次萃取率可高达99%,铂的萃取率仅为1.4%.载钯有机相用NH3·H2O进行反萃取,一次反萃取率也达99%. 关键词:丁基苯并噻唑硫醚; 萃取; 钯铂分离; [全文内容正在添加中] ......
高纯纳米氧化镁制备工艺研究 单承湘1,杨保俊1,陶庭先2,饶丹丹2,胡章文2 (1.合肥工业大学,化学工程学院,安徽,合肥,230009;2.安徽工程科技学院,生化工程系,安徽,芜湖,241000) 摘要:以MgCl2·6H2O为原料,聚乙烯醇为分散剂,采用氨水沉淀法制备氢氧化镁,经煅烧得高纯纳米氧化镁.单因子实验与正交实验表明,在沉淀反应时间为25 min,氢氧化镁煅烧时间3 h时,制备高纯纳米氧化镁的最佳工艺条件为:反应温度35 ℃,原料摩尔比(NH3·H2O:MgCL2·6H2O)2.2:1,Mg2+摩尔浓度1.3 mol/L,分散剂用量为2 mL,煅烧温度700 ℃.在此条件下,反应最终产物氧化镁的纯度达到了99%以上.并采用X射线和透射电镜等对样品进行表征,结果表明,样品粒径分布窄,分散性良好,平均粒径为35 nm,满足高纯纳米氧化镁要求.该工艺流程简单,产品质量稳定,适......
氮化钼与五氧化二钽复合电极性能的研究 赵东林1,李学良1 (1.合肥工业大学化工学院,合肥,230009) 摘要:在添加Ta2O5下,通过MoO3混合物与NH3反应制得氮化钼与五氧化二钽复合活性电极材料,运用XRD对复合活性电极材料进行了表征,采用循环伏安法对γ-氮化钼及其复合电极进行电化学测量,研究成膜物质的结晶形态,表面形貌和对电容的影响.结果表明氮化钼与五氧化二钽复合电极成膜均匀,与基体附着性强,电容特征显著,具有良好的稳定性与重现性,而且明显改善电容器的大功率放电特性,添加Ta2O5可以使Mo2N的工作电位窗口拓宽0.40倍,相同条件下电容值增加0.50倍. 关键词:材料科学基础; 复合电极; 五氧化二钽; 氮化钼; 循环伏安; [全文内容正在添加中] ......
