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高效液相色谱-荧光光度测定及质谱鉴定酒中脂肪醛 王影影1,尤进茂1,刘凌君1,张海峰2 (1.曲阜师范大学,化学科学学院,曲阜,273165;2.济宁师范专科学校,化学系,曲阜,273155) 摘要:合成了一种新的荧光试剂[1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙基肼基甲酸酯(以下简写作BCEC)]并在酒中脂肪醛高效液相色谱(HPLC)分离及测定中作为柱前衍生试剂.衍生反应在乙腈溶剂中,用三氯乙酸作催化剂并在60 ℃条件下进行,并能在10 min后获得稳定的荧光产物.用Zorbax Eclipse XDB C8(4.6 mm×150 mm,5 μm)作色谱柱,并以不同浓度的乙腈-水溶液作流动相进行梯度淋洗.采用荧光检测,检测的激发波长为333 nm,发射波长为390 nm.采用在线质谱检测对10种脂肪醛进行定性鉴定,醛的物质的量在0.166 5~83.3 fmol之间与其色谱峰面积呈......
新西佛碱3．5－二溴水杨醛缩氨基硫脲的合成及其在荧光滴定中的应用杨昌晖,杨志斌南昌大学化学系摘 要:本文研究了新西佛碱３．５－二溴水杨醛缩氨基硫脲(简称３．５－ＤＢＳＴＳ)的合成,及其作为一种新型荧光滴定指示剂,应用于有色溶液中酸碱滴定的条件,建立了一种简便,准确,快速测定有色溶液中酸碱浓度的新方法,用于有色饮料中殴含量的测定,结果满意,指示剂发荧光的ｐＨ突跃范围为７．４８~９．７２,λ＿(ｅｘ)＝３８５ｎｍ,λ＿(ｅｍ)＝５００ｎｍ.关键词:3．5－二溴水杨醛缩氨基硫脲;荧光指示剂;酸碱滴定;......
水杨醛缩5,7-二溴-8-氨基喹啉荧光光度法测定粮食中的痕量锌康信煌湛江海洋大学基础部!湛江524088摘 要:合成了新型息夫碱类试剂水杨醛 5,7-二溴 - 8-氨基喹啉 ,建立了该试剂荧光光度法测定痕量锌 ( )的新体系 ,在 p H5~ 6范围内 ,50 % ( V/ V)乙醇的溶液中 ,试剂与锌 ( )的络合比为 2∶ 1 ,λex/ λem=40 0 nm/ 4 75nm,线性范围为 0~ 2 88μg/ L,检出限为 1 .4μg/ L,考察了共存离子的影响 ,已应用于粮食中痕量锌的测定.关键词:水杨醛缩5,7-二溴-8-氨基喹啉;荧光分析;锌;粮食;......
添加β-CD-反式-2-己烯醛微胶囊聚乳酸膜的性能研究王利强1,2,马学芬2,游柳青2,张新昌1,2,卢立新1,2,刘碧茜21. 江苏省食品先进制造装备技术重点实验室2. 江南大学包装工程系摘 要:聚乳酸是一种可生物降解的包装材料,研究β-环糊精-反式-2-己烯醛微胶囊的添加对聚乳酸薄膜性能的影响,包括机械性能,光学性能及形态变化.结果表明,随着添加比例的增大,薄膜拉伸性能,断裂伸长率以及透光率均逐渐降低,而L*值升高,且通过样品扫描电镜(SEM)结果发现,加入微胶囊的薄膜表面出现多个孔隙,出现不规则现象.关键词:聚乳酸;β-环糊精-反式-2-己烯醛微胶囊;机械性能;抗菌材料;......
功能化脲醛树脂磁性荧光微球的制备及表征刘清浩1,时国庆2,郭金春1,张银秋1,弓亚琼1,刘红彦3,陈立功41. 中北大学化工与环境学院2. 郑州轻工业学院食品与生物工程学院3. 河南省农业科学院植物保护研究所4. 天津大学化工学院摘 要:采用化学共沉淀法制备了磁性纳米粒子Fe3O4,并合成出水溶性好的5(6)-羧基罗丹明衍生物.以5(6)-羧基罗丹明衍生物为荧光染料,尿素,甲醛为单体,硝酸为引发剂,Fe3O4为核,水为分散介质,制备了脲醛树脂磁性荧光微球,并通过溶胶-凝胶法在其表面引入硅羟基.用扫描电子显微镜,荧光显微镜,傅里叶变换红外光谱仪,X射线衍射仪,振动样品磁强计,热失重分析仪,荧光分光光度计对磁性荧光微球的结构形貌及磁性荧光性能进行了表征.结果表明,所制备的脲醛树脂磁性荧光微球具有良好的单分......
高效液相色谱法测定牛膝颗粒中5-羟甲基糠醛和蜕皮甾酮的含量赵变1,郭红云2,常珍珍1,孙祥德11. 河南新乡医学院药学院2. 新乡医学院三附院摘 要:提出了高效液相色谱法同时测定牛膝配方颗粒中5-羟甲基糠醛和蜕皮甾酮的含量的方法.采用SHIMADZU shim-pack VP-ODS(4.6mm×250mm,4.6μm)柱;用两种不同配比的乙腈和水混合溶液作为流动相,梯度洗脱;检测波长为279nm(5-羟甲基糠醛)和245nm(蜕皮甾酮).5-羟甲基糠醛和蜕皮甾酮的质量浓度分别在0.390~100mg.L-1和3.125~100mg.L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)分别为1.95,2.01ng.5-羟甲基糠醛和蜕皮甾酮的平均回收率分别为99.7%,99.1%;相对标准偏差(n......
甲醇,戊二醛交联剂对丝素蛋白/明胶多孔支架的性能影响牟星1,2,彭鹏1,孙琪1,何许霞1,孙可墨1,黄嵩涛1,殷丽华1,余占海11. 兰州大学口腔医学院2. 甘肃卫生职业学院口腔教研室摘 要:为了对比甲醇,戊二醛两种交联剂对丝素蛋白/明胶复合多孔支架的性能影响,采用冷冻干燥法等比例制备该支架,分两组分别用甲醇和戊二醛进行交联.通过观察支架的微观形貌,测量支架的孔隙率,吸水率,溶胀率,测试热稳定性及力学性能,比较经两种交联剂处理后支架结构和性能的变化.结果表明,经戊二醛交联后的支架孔隙分布更加规则,均匀,孔隙率,吸水率,溶胀率更高,力学性能更强.采用戊二醛交联丝素蛋白/明胶复合多孔支架,能够使支架性能更加优良.关键词:丝素蛋白/明胶多孔支架;冷冻干燥法;交联;甲醇;戊二醛;......
间苯二酚-双醛淀粉-甲醛共缩聚树脂胶黏剂制备李萍1,吴义强1,刘文杰1,左迎峰1,吕建雄2,屠茹茹11. 中南林业科技大学材料科学与工程学院2. 中国林科院木材工业研究所摘 要:以玉米淀粉为原料,通过高碘酸钠在酸性条件下氧化得到双醛淀粉.将双醛淀粉与甲醛一起作为醛基给予体,与间苯二酚(R)共缩聚制备间苯二酚-双醛淀粉-甲醛(RDSF)树脂胶黏剂.研究了双醛淀粉用量,共反应p H,共反应温度和共反应时间对RDSF树脂胶黏剂固体含量,黏度,固化时间和胶接强度的影响.结果表明,双醛淀粉加入量为0. 15mol,共反应p H值为9. 0,共反应温度为70℃,共反应时间为90 min时,制得的RDSF树脂胶黏剂综合性能最佳,此时固体含量为42. 59%,黏度为725 m Pa·s,固化时间为53 s,干状胶合强......
高效液相色谱法测定3D打印用塑料线材热熔时挥发的醛酮类化合物陈作王,朱小芳,冒浴沂无锡市产品质量监督检验院摘 要:自制了一种气体采集装置收集熔融沉积成形3D打印用聚苯乙烯(ABS),聚乳酸(PLA),聚己内酯(PCL)等塑料线材热熔时挥发出的气体,并采用高效液相色谱法(HPLC)测定其中15种有害醛酮类气体(甲醛,乙醛,丙酮,丙醛,丁烯醛,甲基丙烯醛,丁酮,丁醛,苯甲醛,环己酮,戊醛,对甲基苯甲醛,邻/间甲基苯甲醛和己醛) 含量.在自制的气体采集装置中,以50 mm·min-1的进样速率热熔10g塑料线材,同时在经活性炭过滤后的空气的作用下,采样管中的气体以0.5 L·min-1的流量流经除臭氧管,最终到达2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生柱进行衍生化,用4 mL乙腈和1 mL水洗脱,洗脱液经乙腈定容......
二氧化钛负载磷钨钼杂多酸催化合成缩醛(酮) 杨水金1,童文龙1 (1.湖北师范学院,生化分析技术湖北省重点实验室,湖北,黄石,435002) 摘要:首次采用回流法制备了二氧化钛负载磷钨钼杂多酸催化剂H3PW6Mo6O40/TiO2,该催化剂的适宜制备条件为:原料质量比m(TiO2)∶m(H3PW6Mo6O40)=1∶2.0,水的用量30 mL,回流反应时间2.0 h,活化温度150℃.以H3PW6Mo6O40/TiO2为催化剂,对以环己酮,丁酮,正丁醛,苯甲醛与二元醇(乙二醇,1,2-丙二醇)为原料合成的8种缩醛(酮)反应条件进行对比,较系统研究了醛(酮)与二元醇摩尔比,催化剂用量,反应时间对收率的影响.结果表明,在n(醛(酮∶n(乙二醇(1,2-丙二醇))=1.0∶1.4,催化剂用量占反应物料总质量的0.8%,反应时间1.0 h的条件下,8种缩醛(酮)的收率在53.0%~86.9......
