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玻碳电极阳极溶出法测定高纯铝中PPb级杂质锌毛新春,丘美容贵州铝厂第一电解铝厂摘 要:<正> 高纯铝中ppm级锌杂质的测定,现都采用酸分解试样后转化成pH约3.5的三氯化铝溶液,而后直接用悬汞电极或铂球镀银沾汞电极阳极溶出伏安法进行测定.在该底液中测定锌,氢离子浓度控制甚严,否则将干扰锌的测定.特别对于高纯铝中ppb级杂质锌的测定,即使底液中微量的氢离子存在,亦使锌波波底平直不易测量,产生严重的干扰.本试验利用玻璃碳电极导电性好,灵敏度高和氢的超电势高等优点,用二硫腙-四氯化碳溶液萃取分离铝基体及试样中共存的干扰杂质元素,同时对锌进行富集,而后在乙酸钠底液中用阳极溶出伏安法进行测定,解决了在一般关键词:......
丁二酮肟分离EDTA络合滴定法测定合金钢中镍沈雪明摘 要:<正> 于pH5.5-6溶液中以EDTA络合滴定镍时,合金钢中所有常见干扰元素(如锰,铬,铜,钴,铝,锡,钛,锆,铈,稀土元素等)可在氨性柠檬酸盐存在下先使镍成丁二肟镍沉淀与其分离加以消除(预先使铬成六价,钴则以过氧化氢消除).丁二肟镍沉淀中沾污的痕量铁,铜等可在络合滴定前以氟化物-抗坏血酸及硫脲联合掩蔽.本法利用二甲酚橙的酸碱及金属指示剂双重特性,能准确地调整滴定溶液酸度至pH5.5-6,再以锌盐反滴过量EDTA完成镍的测定.经含镍1-20%的各类标样验证,获得满意结果,适用于所有合金钢的常规分析,经适当处理也可适用于关键词:......
铜镍矿中微量硒碲的催化极谱测定江一觐,杨晓新新疆地质矿产局实验测试研究中心成都地院84届毕业生摘 要:<正> 硒,碲常用硝酸-高氯酸溶矿,砷富集分离催化极谱测定,但遇到酸难溶,含铜镍高,干扰元素多的试样时,结果往往偏低.本文制定了一个焙烧富集,除铜分离,适合于酸难溶试样中微量硒碲催化极谱测定的新方法.为保证试样在高温下分解,捕集彻底和不致沾埚底,按图1预先制备试样.焙烧富集后用水浸取,干过滤,溶液保留测硒.沉淀采用氨水分离,使铜,镍成络离子留在溶液中,碲与铁,铝,钛等氢关键词:......
重选工艺的一些新进展D.克利福德,潘志兵摘 要:<正> 人们通常认为,重选是所有选矿方法中最简便和最经济的一种,它能以尽可能粗的粒度范围回收有价组分.实质上,矿粒是依靠密度差达到分离的一两种矿物之间的密度差越大,它们就更易达到分离.然而颗粒越小,相对于重力来说流体力和沾带力就越大,致使在处理很细粒级物料时重选效果急剧下降.重选方法可分为三个大类:重介质分选,在这里矿粒被浸没在一个盛有中间密度介质的槽子中,以使某些颗粒上浮而另一些颗粒下沉;在垂直水平流中分选,以跳汰选为典型代表,它是利用不同的沉降速度而达到分选的;以及在流动水流中进行分选或"薄膜分级",例如在一种摇床或一种螺旋选矿机中进行分选.关键词:......
铌基超高温合金熔体与陶瓷类坩埚的高温反应吴梅柏,郭喜平,武兴君摘 要:分别在陶瓷类ZrO2,Y2O3,BN和Al2O3坩埚内于2 053 K(或2 153 K)保温30 min(或10 min)重熔铌基超高温合金(主要组分为Nb,Si,Ti,Hf等),以研究该合金的高温熔体与不同材料坩埚的反应情况.实验发现Y2O3,BN和Al2O3坩埚对熔体都发生了不同程度的沾污反应;在ZrO2坩埚壁上出现了50~60μm厚且具有微小裂纹或熔蚀坑的反应层,其内含有HfO2和TiO2,但ZrO2坩埚对熔体内部基本没有污染.在石墨坩埚上进行制备YSZ涂层的实验发现,ZrO2同石墨基体发生反应生成了ZrC.因此,据有关实验结果,可以先在石墨坩埚基体上用CVD法制备一层SiC内层,再在SiC内层上用浸涂法制备ZrO2涂层,以......
火花源原子发射光谱法测定银中铜铋铁铅锑钯硒碲林英玲福建紫金矿冶测试技术有限公司摘 要:探讨了火花源原子发射光谱法分析银中杂质元素铜,铋,铁,铅,锑,钯,硒和碲的分析条件,样品处理方法,确定了各杂质元素测定范围.采用对测定结果无明显影响的车床或压样机加工样品表面,用盐酸(1+9)去除试样表面的沾污,校准曲线采用仪器内置的纯银标准曲线,并通过内部质量控制样品和校正样品监控.实验方法用于纯银标准样品中8种元素的分析,测定值与认定值一致;对银锭样品进行分析,各元素11次测定结果的相对标准偏差在1.0%4.0%之间.方法可用于纯银和银锭中包括钯的杂质元素分析.关键词:火花源原子发射光谱法;银;杂质元素;钯;......
管式炉加热-红外吸收法测定铀金属中碳李英秋,纪新华,吴梅,米俊中国工程物理研究院摘 要:称取100mg处理后试样,选取加热温度为850℃,建立了管式炉加热红外吸收法测定铀金属中微量碳的方法.试验表明:将金属铀切屑试样用硝酸(1+1)加热至微沸并保持2min,取出后再依次用水,丙酮,无水乙醇漂洗可有效去除金属铀切屑样品表面的碳沾污.以蔗糖作为校准标样,碳量在012.5μg之间线性相关系数(r)为0.999 8.方法空白值为2.4μg/g,测定下限为5μg/g.按照实验方法对铀金属材料中碳进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=3)为4.3%6.1%,加标回收率为100%.应用于铀金属材料中碳含量的测定,结果与高频燃烧-红外吸收法一致.关键词:管式炉加热;红外吸收法;铀金属;碳;......
DAST晶体XPS数据分析基准的讨论蔺娴,李雨辰,王鑫中国电子科技集团公司第四十六研究所质检中心摘 要:为了方便地表征4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶对甲基苯磺酸盐(DAST)的性质,采用X射线光电子能谱仪(XPS)分别对两种原粉的DAST晶体,吸附有一定量水的DAST籽晶和新制备的DAST籽晶进行了表面元素分析.通过分析数据,并选取其中合适峰位的元素作为数据分析时的基准.结果表明,DAST晶体中的C,N,O元素均不适合作为XPS数据分析的基准元素,可能来源于表面沾污的Si元素也不能作为数据分析的基准,而将晶体中硫元素(167.50eV)作为基准,校准数据后分析C,N元素,其结果是合理的.关键词:DAST;晶体;XPS;数据分析;基准;......
悬浮进样石墨炉原子吸收法测定氧化钛中痕量元素铁和铜王丽晖,张虹,李辉,董园园,李爱民中国兵器科学研究院宁波分院摘 要:采用石墨炉原子吸收光谱法测定氧化钛中痕量元素铁,铜,采用悬浮进样,样品不用消化,简化操作步骤,避免样品的沾污和损失.10 g/LN(iNO3)2作基体改进剂,提高铁的灰化温度,检测信号得到扩大.回收率Fe为103%,Cu为98%,相对标准偏差Fe为4.46%,Cu为3.24%.Fe的线性范围为2~80μg/L,Cu的线性范围为0.5~20μg/L.Fe的特征质量浓度为0.47μg/L,Cu为0.63μg/L.结果表明,该方法简便,快速,稳定,准确度高.关键词:悬浮进样;石墨炉原子吸收法;基体改进剂;痕量铁,铜;......
AlN原料的钨网炉高温提纯刘京明1,刘彤1,杨俊1,陶东言1,段满龙1,董志远1,赵有文11. 中国科学院半导体研究所材料开放重点实验室摘 要:商品氮化铝粉料中含有高浓度的氧,碳及金属杂质,需经过高温提纯处理后才能用于物理气相法氮化铝晶体生长.与感应加热相比,钨网电阻加热可有效避免碳,氧等的二次沾污,势必具有良好的提纯效果.本文采用钨网炉对AlN原料进行高温烧结提纯处理,通过X射线能谱仪(EDS),气体分析技术(IGA)和辉光放电质谱仪(GDMS)对烧结处理后AlN的杂质含量进行了测试分析,结果表明经钨网炉高温烧结处理后,AlN原料中杂质含量明显降低,其中的氧,碳去除效果显著.还进一步分析了杂质挥发,原料损耗随温度,时间变化的规律.关键词:氮化铝;钨网炉;杂质;提纯;......
