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4-甲氧基苯乙胺的合成新方法 林原斌1,黄红霞2 (1.湘潭大学,化学学院,湖南,湘潭,411105;2.桂林工学院,材料与化学工程系,广西,桂林,541004) 摘要:芳香乙胺的传统合成工艺,包括芳甲醛路线,氰乙基化路线,氯甲基化,氰化,还原路线以及丙二酸路线.提出了合成4-甲氧基苯乙胺的新方法,即在碱性条件下,苯酚首先与硫酸二甲酯反应,再选用高选择性的溴化剂(过溴吡啶氢溴酸盐)溴化后,经格氏反应,羟乙基化反应和酯化反应,最后经Gabriel反应可以制备目标产物,反应总收率为45.0%.图4,表3,参8. 关键词:4-甲氧基苯乙胺; 合成新方法; Gabriel反应; [全文内容......
苯乙酮酸乙酯的合成工艺研究刘云派,彭素红,彭鹏,王灵锋,陈建钗,李斌寿江西理工大学材料与化学工程学院摘 要:苯与草酸单乙酯酰氯在无水三氯化铝的催化作用下合成苯乙酮酸乙酯,工艺最佳条件为:n(草酸单乙酯酰氯)=0.18 mol,n(苯)∶n(三氯化铝)∶n(草酸单乙酯酰氯)=6∶1.3∶1,反应温度为20~25℃,反应时间为3 h,苯乙酮酸乙酯产率达96.21%,采用减压蒸馏可使产物纯度达95.58%.其产物结构经1HNMR,红外光谱,紫外光谱表征.关键词:苯乙酮酸乙酯;草酸单乙酯酰氯;傅氏酰基......
2-羟基-5-特辛基苯乙酮肟的合成及表征肖友军,贺燕华,陈建钗江西理工大学冶金与化学工程学院摘 要:以四氯乙烯为溶剂,对特辛基苯酚,乙酰氯,无水AlCl3和盐酸羟胺为主要原料,采用分步合成法合成了2-羟基-5-特辛基苯乙酮肟.考察了无水AlCl3用量,乙酰氯的用量,Fries重排温度,肟化反应盐酸羟胺用量以及缚酸剂无水碳酸钠用量对产物产率的影响,实验结果表明,当n(AlCl3)∶n(乙酰氯)∶n(对特辛基苯酚)=1.5∶2∶1,Fries重排温度为120℃,n(Na2CO3)∶n(盐酸羟胺)∶n(对特辛基苯......
衍生化HPLC法测定α-苯乙胺的光学纯度徐旭,宋航,孙娟,付超,沈姝婕摘 要:用4-甲氧基苯甲酸将手性对映体α-苯乙胺衍生化,产生相应的非对映体衍生物.以正己烷,异丙醇或乙醇为流动相,在DNB-pg手性固定相上对α-苯乙胺的对映体衍生物进行了拆分,考察了流动相组成和柱温对该对映体衍生物分离的影响,获得较好的分析条件,分离因子可达1.3以上.该结果进一步与旋光仪方法的测定比较,结果相当一致,相对偏差不超过1.2%.关键词:苯乙胺;高效液相色谱;手性固定相;光学纯度;......
混基黄药,苯乙酯油选别铜,钴矿石的试验孙皎中条山有色金属公司矿冶研究所中条山有色金属公司铜矿峪选厂中条山有色金属公司胡家峪选厂摘 要:<正> 浮选指标的高低与浮选药剂密切相关.浮选药剂的品种,质量,不但对浮选工艺发展有重要作用,而且对选矿指标,节省原料,降低生产成本也有直接影响.我国浮选药剂品种少,单位消耗高.黄药一直是最重要的硫化矿浮选捕收剂,品种也仅限于乙基及正丁基黄药.在目前丁醇供应紧张,正丁基黄药短缺的情况下,增加黄药品种,推广使用新药剂,既可改变黄药生产依赖关键词:......
大冶铁矿混选工艺中用苯乙酯油代替松油的工业试验余天桂昆明冶金研究所选矿药剂室摘 要:<正> 随着冶金工业的日益发展,浮选起泡剂的消耗量亦将增长,为了适应选矿发展的需要,我所用苯酐及酒精合成了新型起泡剂苯乙酯油(简称B-633).用此种起泡剂代替松油在云南牟定铜矿进行选铜工业性试验,效果良好(详见云南冶金78年第四期),现又在大冶铁矿铜,硫混选工艺中代替松油,工业试验同样表明:B-关键词:......
苯乙酯油代替松油浮选牟定混合铜矿石李晋牟定铜矿选矿厂摘 要:<正> 我厂投产以来,一直用以自然松林资源为原料的松油作起泡剂.为寻找一种高效的合成起泡剂代替松油,试验室于1977年7月及1978年3月两次用昆明冶金研究所研制成功的苯乙酯油代替松油进行了小型试验.在小型试验取得一定效果的基础上,1978年四关键词:......
复合固体超强酸SO42-/Fe2O3-MoO3催化合成苯乙酮环乙二缩酮张应军,程海军,王建林摘 要:以硝酸铁和钼酸铵为原料,柠檬酸为络合剂,采用溶胶-凝胶法,制备固体超强酸SO42-/Fe2O3-MoO3.催化剂制备的最佳条件为,浸泡液浓度0.5 mol/L,焙烧温度350℃,焙烧时间3.0 h.用该催化剂通过正交试验合成苯乙酮环乙二缩酮的最佳条件为,醇酮摩尔比1.7∶1.0,催化剂用量0.9 g(以0.10 mol苯乙酮为准),带水剂用量15 mL,反应时间2.5 h,其收率可达88%以上.......
环境友好催化合成苯乙酮1,2-丙二醇缩酮张应军,程海军郑州轻工业学院材料与化工学院摘 要:以硫酸铁和硝酸钴为主要原料,采用沉淀-浸渍法制备新型固体超强酸催化剂SO42-/CoFe2O4,并用于苯乙酮1,2-丙二醇缩酮的合成反应.该催化剂制备的最优条件为:焙烧温度为500℃(,NH4)2SO4浸渍浓度0.6mol/L,焙烧时间为2.5 h.采用该催化剂通过正交试验得到合成苯乙酮1,2-丙二醇缩酮的最佳条件为:n(醇)∶n(酮)=1.6∶1.0,催化剂用量为0.6 g,带水剂甲苯用量为12 mL,反应时间为2.......
气相色谱-质谱法测定玩具用橡胶中苯乙酮黎华亮1,黄伟1,菅凯1,周明辉2,郑建国2,刘中勇2,钟志光21. 东莞出入境检验检疫局2. 广东出入境检验检疫局摘 要:玩具用橡胶中苯乙酮用丙酮作溶剂微波辅助萃取,经硅胶小柱净化后,用气相色谱-质谱法测定其含量.采用HP-5MS毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)进行分离,电子轰击离子源及全扫描和选择离子监测模式进行测定.在选择的仪器工作条件下,选择苯乙酮的定性离子为m/z77,51,120,选择定量离子为m/z105.苯乙酮的质量浓度在0.1~20mg·L-1浓度范围内与峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为1.0mg·kg-1.在2.00,4.00,10.00mg·L-1标准苯乙酮的3个浓度水平上,苯乙酮的回收率在91.2%~94.5%之......
