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流动注射化学发光法测定呋塞米贾亮平,张琰图,于浩,齐广才,刘珍叶延安大学化学与化工学院摘 要:在酸性条件下呋塞米对Ce(Ⅳ)-Na2SO3弱化学发光体系具有很强的增敏作用,据此建立了流动注射化学发光法测定呋塞米的新方法.该法测定呋塞米的线性范围为0.01~1.0 mg/L,检出限为4×10-3mg/L(3σ),RSD为2.2%(n=11,ρ=0.2 mg/L),回收率为95%~105%.该法已应用于片剂和针剂中呋塞米含量的测定.关键词:流动注射;化学发光;呋塞米;Ce(Ⅳ);......
简便三波长分光光度法测定药物及生物样品中呋塞米庞向东,谯芳菲,洪歆,江虹长江师范学院化学化工学院重庆市无机特种功能材料重点实验室摘 要:在酸性Tris-盐酸缓冲介质中,孔雀石绿与呋塞米反应生成了具有3个峰值相近的负吸收峰的绿色离子缔合物,其波长分别位于652,554和424 nm,表观摩尔吸光系数分别为2.21×104,2.28×104和1.96×104L/(mol·cm).当用三波长法测定时,表观摩尔吸光系数(ε)可达6.45×104L/(mol·cm).呋塞米的质量浓度在05.1 mg/L内遵从比尔定律.方法适用于人体血液,尿液及药物中呋塞米的测定.关键词:呋塞米;孔雀石绿;三波长;分光光度法;......
二阶导数光谱测定呋麻滴鼻液中盐酸麻黄碱的含量周望珍武汉市药品检验所 武汉430012摘 要:本文采用二阶导数光谱法,测定呋麻滴鼻液中盐酸麻黄碱的含量,排除了呋喃西林的干扰,方法简单,快速,准确.平均回收率为99.5%(n=8),SD=0.73,CV=0.73%.关键词:二阶导数光谱;呋麻滴鼻液盐酸麻黄碱;呋喃西林;......
孔雀石绿瑞利光散射猝灭法测定药物中呋塞米的含量彭秋华1,2,江虹1,郑小敏1,3,黄丹1,于霞1,3,王芳11. 长江师范学院化学化工学院武陵山片区绿色发展协同创新中心2. 重庆市合川大石中学3. 重庆市涪陵食品药品检验所摘 要:样品(04.0mg)置于10mL比色管中,加入pH 7.64的三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲溶液1.0mL和1.00×10-4 mol·L-1孔雀石绿溶液2.00mL,稀释至10mL,反应10min.呋塞米与孔雀石绿反应生成离子缔合物,使体系的瑞利光散射(RLS)发生猝灭作用,最大瑞利光散射峰位于370nm处.呋塞米的质量浓度在0.0060.40mg·L-1范围内与对应的瑞利光散射猝灭程度(ΔIRLS)呈线性关系,检出限(3s/k)为0.005 4mg·L-1.按标准加入法进行回......
超高效液相色谱-串联质谱法测定牛肉中非衍生化的脱呋喃甲酰基头孢噻呋残留量董晓云,王静,程林丽,沈建忠,张素霞中国农业大学动物医学院摘 要:建立了牛肉中脱呋喃甲酰基头孢噻呋(DFC)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法.牛肉样品经DTE-硼酸盐缓冲液提取,过HLB固相萃取小柱净化浓缩,甲醇洗脱,UPLC-MS/MS法测定,仪器检测程序总色谱时间仅为5 min.方法平均回收率为80.7%~89.6%;批内变异系数范围在5.2%~9.7%之间;批间变异系数范围在6.1%~11.4%之间;检测限为0.55μg/kg;定量限为1.82μg/kg.方法可用于牛肉样品中脱呋喃甲酰基头孢噻呋药物残留量的确证检测.关键词:牛肉;超高效液相色谱-串联质谱法;脱呋喃甲酰基头孢噻呋;......
分散方式对苯基三呋咱氮氧化物粒度分布的影响郑敏侠,尉淑琼,辛芳,刘晓峰,陈娅中国工程物理研究院化工材料研究所摘 要:采用Beckon coulter LS230型激光粒度分析仪分析了不同分散方式对苯基三呋咱氮氧化物(BTF)粒度分布的影响.研究结果表明,不同的分散介质不仅影响测试结果的重复性,而且影响BTF的粒径和粒度分布,且不同浓度的分散剂对其分散效果不同.通过研究,改善了BTF的分散条件,提高了其粒度测试重复性和准确性.多次实验证明,以水为分散介质,5%的聚乙烯吡咯烷酮水溶液为分散剂时,BTF粒度测试效果最好.关键词:BTF;粒度分布;分散条件;......
石墨化多壁碳纳米管复合净化-高效液相色谱-串联质谱法测定植物源性食品中乙氧呋草黄残留量杨飞1,方智三1,刘俊2,粟有志31. 新疆维吾尔自治区分析测试研究院2. 乌鲁木齐海关技术中心3. 伊宁海关技术中心摘 要:植物源性食品样品先后用正己烷和50%(体积分数)乙腈溶液分别提取,经3种吸附剂[石墨化多壁碳纳米管(MWNTs),强阴离子交换机理的硅胶(SAX)和N-丙基乙二胺(PSA)]复合净化,上清液过滤后采用高效液相色谱-串联质谱法测定滤液中乙氧呋草黄残留量.以JADEPAK CB-C18色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾离子源正离子模式和多反应监测模式.乙氧呋草黄在不同基质中的线性范围均为20~100μg·L-1,检......
高效液相色谱法测定人乳汁中头孢呋辛的含量马鹂1,何湘萍2,马辰11. 中国医学科学院&北京协和医学院2. 北京市海淀区妇幼保健院摘 要:建立快速,有效的乳汁前处理方法和高灵敏度的HPLC法,以测定哺乳期乳腺炎患者采用头孢呋辛钠治疗后乳汁中的药物浓度.乳汁经脱脂,沉淀蛋白,采用Agilent ZORBAX SB-C18液相色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),VNaAc缓冲液(pH3.7)∶V乙腈=7∶1为流动相,流速1.0mL/min,柱温30℃,检测波长254nm,进行乳药浓度测定.乳汁内源物质不干扰样品测定,头孢呋辛在0.02~10μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=16872ρ-273.38(r=0.9980).回收率和精密度符合生物样品的测定要求,最低定量限为......
高效液相色谱法测定人乳汁中头孢呋辛的含量马鹂1,何湘萍2,马辰11. 中国医学科学院&北京协和医学院2. 北京市海淀区妇幼保健院摘 要:建立快速,有效的乳汁前处理方法和高灵敏度的HPLC法,以测定哺乳期乳腺炎患者采用头孢呋辛钠治疗后乳汁中的药物浓度.乳汁经脱脂,沉淀蛋白,采用Agilent ZORBAXSB-C18液相色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),V(醋酸钠缓冲液(pH3.7))∶V(乙腈)=7∶1为流动相,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长254 nm,进行乳药浓度测定.乳汁内源物质不干扰样品测定,头孢呋辛在0.02~10μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=16872X-273.38(r=0.9980).回收率和精密度符合生物样品的测定要求,最低定量限为......
在线固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱法测定水中新烟碱类杀虫剂金苗,陶泽榕,赵中华,沈幸湖泊与环境国家重点实验室中国科学院南京地理与湖泊研究所摘 要:采用在线固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱技术建立了水中啶虫脒,噻虫胺,吡虫啉,噻虫啉,噻虫嗪,呋虫胺及烯啶虫胺7种新烟碱类杀虫剂的检测方法.样品滤膜过滤后,经HLB Dierect Connect HP在线固相萃取小柱富集纯化,以ACQUITY UPLC BEH C18为分析柱串联质谱进行检测,外标法定量.在线富集水样中新烟碱类物质在5.0~200 ng/L范围内线性关系良好,相关系数R2均大于0.99;检出限为0.30~2.92 ng/L,相对标准偏差均小于10%.该法可用于保障水环境安全,及时提供污染信息.关键词:新烟碱类杀虫剂;在线......
