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参考文献

摘要：
1 实验▲
2 结果与讨论▲
2.1 组织观察
2.2 室温塑韧性与分析
2.3 微观组织的作用机制分析
3 结论▲
图表▲

图1 性能测试用材料的位置示意图

图2 全层片组织特征

图3 全层片组织室温拉伸断口及其剖面

图4 全层片组织断裂韧性断口剖面

图7 裂纹在厚层片与薄层片组织中扩展的示意图

图8 B2相对裂纹扩展影响的示意图

稀有金属2010年第S1期

Ti-46.0Al-2.5V-1.0Cr-0.3Ni合金细小全层片组织的力学性能研究

高帆张继

北京钢铁研究总院高温材料研究所

东北大学材料学院

摘要：

通过挤压比为14 (变形量90%) 、名义成分为Ti-46Al-2.5V-1.0Cr-0.3Ni% (原子分数) 的TiAl合金开坯组织进行热处理, 获得了细小全层片组织。组织观察表明, 全层片组织的层片团尺寸平均为85μm, 层片团尺寸范围在70～100μm内;采用透射电镜测量层片间距的平均为89 nm;合金中B2相呈条状或块状在层片团界断续的析出。力学性能测试结果表明, 合金具有较好的室温塑性和断裂韧性, 其室温强度平均达803 MPa, 延伸率平均为2.2%;断裂韧性值较高、平均达31.5 MPa.m1/2。断口观察和分析表明, 细小的层片团尺寸和层片间距、以及锯齿形层片界面增加了裂纹扩展路径;未见B2相对合金室温塑韧性的不利影响。

关键词：

TiAl;塑韧性;B2相;

中图分类号： TG146.2

收稿日期：2010-08-10

Research on Mechanical Properties of Fine Lamellar Structure for Ti-46.0Al-2.5V-1.0Cr-0.3Ni Alloy

Abstract：

The TiAl alloy ingot was hot-extruded by the reduction ratio of 14:1, then heat treated to fully lamellar microstructure.Optical and BSE microstructures were observed, fracture surface was examined, and lamella spacing was determined by TEM.The results show that the microstructure was fine full lamellar microstructure, the average value and range of colony size was 85 μm and 70～100 μm respectively, the lamella spacing was 89 nm.This alloy exhibited excellent balance of ductility and strength.The average value of σb and δ5 was 803 MPa and 2.2% respectively;KIC was 31.5 MPa · m1/2.The fine colony size and lamella spacing resulted in excellent RM tensile property and KIC.B2 phase precipitated at lamellar boundary had no negative influence on tensile property and KIC.

Keyword：

TiAl;ductility and fractutre toughness;B2 phase;

Received： 2010-08-10

TiAl合金可通过热机械处理优化组织, 具有较大的性能改善空间。 TiAl合金的全层片组织因良好的断裂韧性和高温性能被认为是理想的高温服役组织 ^[1] ; 但由于其在α单相区形成、晶粒长大较快, 导致晶粒尺寸粗大且组织不均匀。目前, 通过添加合金元素形成高熔点相、或采用低Al合金中高温β相 ^[2,3,4,5] , 抑制热处理中α晶粒长大均可获得细小全层片组织, 但尚存在析出相连续分布于晶界而产生的合金室温脆性问题。如低Al、高β相稳定元素 (V, Nb) 的合金可以在高温下出现α+β相区, 通过利用高温下较多的β相可抑制α晶粒的长大 ^[6,7,8,9,10] , 热处理后可以获得均匀、细小的全层片组织, 层片团尺寸小于20 μm, 其室温强度达1326 MPa。但在该组织中脆性B₂相的数量达30%, 在层片团界呈连续的网状分布, 导致合金的室温塑性低于 0.5%, 且合金的高温持久性能、疲劳性能也因B₂相较多而不理想。

Ti-46Al-2.5V-1Cr-0.3Ni at.%合金通过在α+β相区热处理后也可以获得均匀、细小的全层片组织, 合金中的脆性B₂相数量较少, 且在层片团界处断续的析出, 这可能有利于合金获得较好的室温塑性, 目前针对Ti-46Al-2.5V-1Cr-0.3Ni合金通过热处理所得全层片组织的力学性能尚未开展研究。

本文针对Ti-46Al-2.5V-1.0Cr-0.3Ni (%, 原子分数) 合金的全层片组织, 测试了室温拉伸, 800 ℃拉伸, 断裂韧性等力学性能, 探讨了合金的均匀、细小全层片组织和少量的B₂相对各力学性能的影响。

1 实验

采用线切割的方法从挤压比为14 (变形量90%) 的TiAl合金挤压棒材中取样 (如图1) , 将切下样品封装于石英管后进行热处理, 石英管内为氩气气氛; 热处理制度为1350 ℃/15 min/AC (空冷) +950 ℃/12 h/FC (炉冷) 。

根据国标中力学性能的测试标准, 将热处理材料机械加工为标准试样, 并进行室温拉伸性能及断裂韧性的测试。采用扫描电子显微镜观察测试后试样的断口, 分析微观组织对断裂行为和断裂特征的影响; 并对断裂韧性测试的断后试样沿裂纹扩展方向切开后, 采用磨削+机械抛光的方法将所得截面制备为背散射电子下观察面, 以观察B₂相对层片组织裂纹起源和扩展的影响。

图1 性能测试用材料的位置示意图

Fig.1 Schematics of location for the tested specimne

2 结果与讨论

2.1 组织观察

采用金相显微镜对合金的组织进行观察, 可见合金为全层片组织, 层片团尺寸均匀, 平均为 85 μm; 在层片团界面处有细小B₂相析出, 尺寸约为10 μm、形状不规则。采用BSE进一步观察可见, B₂相均位于层片团界 (白色衬度相) 、呈球状或针状析出, 其体积分数约占0.5%; 在层片团的三叉晶界处B₂相呈球状析出、在层片团的平直界面处B₂相呈针状析出。通过透射电镜测定其层片间距, 平均为89 nm (如图2) 。

TiAl合金的拉伸强度与层片间距、层片团尺寸的关系可用 σ=σ0+k1λ?12+k2λ?12 表达, 细小的层片间距及层片团尺寸均有利于合金获得较高的强度。一方面晶粒尺寸减小可以缩短滑移带的长度, 减少滑移面位错运动距离和位错堆积, 降低滑移面交截处和晶界处的应力集中, 不利于裂纹形核, 因而有利于强度和塑性 ^[11] 。

另一方面, 微观组织的屈服强度和晶粒尺寸之间满足Hall-Petch公式, 且不同组织的H-P强化系数K_y不同 ^[12] 。软取向和硬取向PST晶体的H-P强化系数K_y分别为0.2和0.5 MPa·m^1/2。 γ相的H-P强化系数K_y为0.9 MPa·m^1/2, 双态组织的H-P强化系数K_y为1.1 MPa·m^1/2, 而全层片组织的H-P强化系数在1～2.5。 Kim提出: σ_y=σ₀+K_FLd^-1/2, K_FL=αK_yd (K_yd≈1 MPa·m^1/2) ; σ₀是板条内有序畴大小和层片间距的函数。 α为各向异性因子, 是层片间距和α₂/γ比例的函数, α值从极细层片 (0.01 μm) 的2.5逐步减少至粗层片时的1。

图2 全层片组织特征

Fig.2 Fully Lamella microstructure

(a) Images by optical microscopy; (b) Lamella feature; (c) Images by scanning electron microscopy

本试验中全层片组织层片间距约为10 μm, 因而其H-P强化系数较高。

2.2 室温塑韧性与分析

合金室温拉伸性能和断裂韧性的测试结果表明, 室温拉伸性能优异, 平均强度达800 MPa以上, 室温下延伸率较好、平均值为2.2%; 断裂韧性值较高, 平均达31.5 MPa·m^-1/2; 测试结果列在表1。本文中含少量B₂相、细小全层片组织不仅具有较好的室温强度和塑性的匹配, 并且与文献报道的层片团为700～1300 μm时所具有的断裂韧性水平相当 ^[11] 。

对全层片组织室温拉伸断口进行观察, 可见, 断口由在宏观下较平, 由裂纹源、裂纹扩展区和最后断裂区组成。裂纹源位于断口一侧、靠近边缘约0.5 mm; 裂纹以其为中心、呈放射状向断口四周扩展, 如图3 (a) 所示。裂纹起源处撕裂棱较多。裂纹多呈穿层片扩展, 少量沿层片扩展处呈裂纹扩展阻力较大滑移断裂而非解理断裂; 由于穿层断裂可消耗较大能量, 且与主应力成一定倾角的沿层解理裂纹会伴有滑移发生, 因此室温下层片组织发生大量局部塑性变形, 这有助于释放裂纹前缘的应力集中, 增大主裂纹的萌生和扩展至临界尺寸的阻力, 有利于材料的塑韧性, 如图3 (b) 所示。

对全层片组织室温下断口裂纹源区的剖面形貌进行观察, 可见主裂面上基本上完全为穿层裂纹; 由于B₂相位于层片团界面处, 当主裂纹穿过两个相邻层团时, 未见B₂相对主裂纹扩展产生阻碍、主裂纹切过B₂相而继续扩展, 如图2 (c) 。

本文中合金经1350 ℃/15 mins/AC处理后, 层片团尺寸细小, 层片间距较小, 是合金具有较高室温拉伸性能的主要原因。

表1 TiAl合金全层片组织的室温拉伸性能和断裂韧性下载原图

Table 1 Tensile test results and Fracture Toughness

表1 TiAl合金全层片组织的室温拉伸性能和断裂韧性

图3 全层片组织室温拉伸断口及其剖面

Fig.3 Tensile fracture surface and cross-section surface at ambient temperature

(a) Macro-morphology; (b) The crack origin; (c) The micro-morphology of cross-section surface

试样拉伸时宏观整体和裂纹尖端的屈服行为不同, 多晶材料的拉伸塑性主要是由其宏观可屈服程度所控制, 晶粒越小则塑性越好。 TiAl合金中, 层片团尺寸较大的全层片组织具有较高的断裂韧性。尽管在本研究中, 合金为细小全层片组织, 合金的断裂韧性值仍保持在较高的水平 ^[13] 。

在粗晶 (500>μm) 全层片组织合金的韧性实验中, 全层片组织的K_IC为16 MPa·m^1/2。应用r_p=α (K_IC/σ_y) ²计算裂纹尖端的塑性区尺寸约为 300 μm; 应用K_IC²=CnEσ_yε_lf (C为常数, n为加工硬化系数, E为弹性模量) 计算局部失效真应变ε_lf约为15%～30%。即全层片组织的裂尖塑性变形相当于PST晶体的情况; 裂纹尖端塑性变形区仅仅涉及到裂尖前的一个晶粒, 形变行为只与裂尖微区特性有关 ^[13] 。因而, 全层片组织沿某方向层片团可发生显著变形, 产生较大的应变能, 利于阻碍裂纹扩展, 使其断裂韧性较高。据此, 采用本实验测得K_IC平均值30 MPa·m^1/2, σ_y平均值633 MPa, 得出裂纹尖端的塑性区尺寸r_p=414 μm、相当于7个层团的大小; 局部失效真应变ε_lf=4.26%～68%。

由于锯齿状晶界层片组织的断裂韧性会高于平直晶界下层片组织的断裂韧性, 因而, 本试验中受晶界形貌影响, 细小全层片组织的断裂韧性高达31.5 MPa·m^-1/2。这本质上归因于B₂相对晶界形貌的有利作用。

观察断裂韧性实验后断口的剖面, 分析B₂相对裂纹扩展的影响。

本合金中, 脆性B₂相数量较少, 在层片团界断续的分布。当裂纹扩展过程中, 断面上层片团发生弯曲, 产生局部塑性变形; 当裂纹扩展过程中, 裂尖附近会形成一定的塑性变形区 (图4中圈中所示) 。裂纹遇到B₂相时, 由于B₂相不易与基体一同发生塑性变形, 此时存在两种情况: 一种为B₂相尺寸较小时, 其与基体的界面将产生方向不同于主裂纹的二次裂纹 (图4中方框中所示) , 这有利于缓解应力集中的程度产生二次裂纹或遇阻转向; 另一种情况为主裂纹因难以穿过B₂相而继续扩展而转向 (图4中方框中所示) , 这使裂纹扩展路径更加曲折, 可消耗更多的能量, 也有利于获得较高的断裂韧性。因而B₂相对合金的断裂韧性无不利影响。

图4 全层片组织断裂韧性断口剖面

Fig.4 Cross-section fracture surface at ambient temperature of fracture toughness specimens

综上所述, 该全层片组织的优异室温力学性能与细小的层片团尺寸和层片间距、及锯齿形层片界面形貌有关; 另一方面, 由于B₂相尺寸较小、且弥散分布在层团界面, 观察发现当裂纹扩展中遇到B₂相时, 易发生偏转、产生二次裂纹, 这利于缓解主裂纹前端的应力集中, 起到抑制微裂纹长大和裂纹扩展的作用。因而, 在本文中B₂相的含量和分布形态特点使得其对室温力学性能无不利影响。

2.3 微观组织的作用机制分析

2.3.1 层片组织的影响[14～17]

室温下, 在双态组织中, 主裂纹裂尖附近首先出现沿晶断裂产生的微裂纹, 微裂纹所在平面与主裂纹所在平面通过剪切韧带连接, 而后剪切韧带的断裂导致试样的破断。室温下在层片组织中, 位于层片团内、穿层扩展的主裂纹产生沿板条方向的分支→主裂纹沿板条界面扩展, 裂尖附近出现沿层和穿层的微裂纹→主裂纹继续扩展并与周围微裂纹通过剪切韧带连接, 其产生较大位移导致其周围生成更多的微裂纹→主裂纹与微裂纹连接时剪切韧带出现断裂导致试样破断。

高温下层片组织的断裂过程与室温时十分相似。区别在于, 一方面, 在主裂纹尖端附近、产生微裂纹的层片团发生了较大的塑性变形, 其内板条发生弯曲; 另一方面, 主裂纹沿板条界面扩展时, 在裂尖附近产生剪切带, 沿剪切带的变形使裂尖钝化, 同时裂尖前方出现层间断裂。这表明裂纹尖端钝化和剪切带破坏导致了应变能的释放和层间开裂。室温下层间开裂以γ/γ为主, γ/α2较少; 在高温下出现α2/α2层间开裂。层片组织的层间开裂现象不受温度和环境的影响。

双态组织在室温和600 ℃下剪切模量几乎为零; 而层片组织在室温和高温下均具有相当大的剪切阻力, 特别是在高温下。由于连接主裂纹和微裂纹的剪切韧带是通过剪切变形断裂的, 因而, 在层片组织中, 剪切韧带的断裂需要额外的塑性分散, 由此导致韧性提高。另一方面, 剪切带断裂形成的粗糙、小断面之间的摩擦也使韧性提高。这就是层片组织的剪切韧化作用。

此外, 裂纹偏转、裂尖附近的应变较大、裂尖钝化和层间开裂对层片组织的韧性也有贡献。如下分别叙述。

2.3.2 锯齿形界面的影响

有报道TiAl合金中不论层片相对裂纹处于何种取向, 沿层片方向都有一定程度的塑性变形, 而塑性变形对于平行、倾斜、或垂直于层片扩展的主裂纹都可起到钝化裂纹尖端的作用 ^[18] 。

裂纹在扩展中遇到层片界面产生层间断裂, 减少了片层间的连接带, 使裂尖附近处于平面应力状态, 而平面应力状态下的断裂韧性高于平面应变下的断裂韧性, 因而增大了断裂韧性, 这种韧化机制也称作“薄板韧化”; 若层间断裂的同时裂纹发生偏转即裂纹偏转韧化, 此时裂纹尖端可能被钝化, 如图5; 而裂纹继续扩展需要形成新的裂纹尖端, 导致外载荷增大以获得更大的局部应力。这种情况下组织的局部断裂韧性较高。如对PST晶体的研究表明, 当裂尖钝化产生时, PST晶体的断裂韧性为27 MPa·m^1/2, 当仅“薄板韧化”发生时, PST晶体的断裂韧性为17 MPa·m^1/2。

断口观察发现, 文中所得细小层片组织具有锯齿形晶界形貌, 利于促进扩展中的裂纹发生裂纹偏转和裂尖钝化, 如图6; 层片组织则通过把峰值应力的位置转至离裂尖更远的位置, 从而降低裂尖正应力, 利于提高微观组织局部断裂阻力, 提高材料整体断裂韧性。

2.3.3 层片间距的影响

减小层片间距起到增加裂纹扩展路径的作用, 如图7所示; 由此导致微观组织的裂纹偏转韧化作用增大。文中所得全层片组织具有较小的层片间距, 由此增加裂纹偏转和裂纹扩展路径, 对提高材料整体韧性有利。

图7 裂纹在厚层片与薄层片组织中扩展的示意图

Fig.7 Schematics of crack expansion between the thick plates

(a) or the thin plates (b)

2.3.4 B2相对裂纹扩展的影响

本合金中, 脆性B₂相数量较少, 在层片团界断续的分布。由于高温下β与α和γ相存在特定取向关系, 则B₂相与α2相、 γ相也存在同样的取向关系, 即 {1?11?}γ//{110}β,<011>γ//(11?1)β 和 (0001)γ//{110}β,<112?0>γ//<11?1>β 。

当裂纹遇到B₂相时, B₂相不易与基体一同发生塑性变形, 其通过两种方式参与断裂过程。一种为由于B₂相尺寸较小时, 裂纹穿过B₂相、沿B₂相的滑移面扩展。 B₂相为bcc结构, 其滑移面为{110}面、滑移方向为<111>方向, bcc结构晶体 (B₂相) 的滑移系数量多于L10结构晶体 (γ相) 的滑移系数量, 因而裂纹穿过B₂相时会发生偏转、产生方向不同于主裂纹的二次裂纹, 如图8 (a) 。

另一种情况为主裂纹因难以穿过B₂相以继续扩展而转向, 这导致裂纹扩展路径更加曲折, 如图8 (b) , 可消耗更多的能量, 也有利于获得较高的断裂韧性。

图8 B2相对裂纹扩展影响的示意图

Fig.8 Schematic of the relation between B₂ phase and crack expansion

(a) The secondary crack made by B₂phase; (b) Crack deflection by B₂phase

尽管, 已有研究表明TiAl合金FFL组织具有和FL组织相同的断裂特征, 即多重断裂和裂尖区充分变形; 由于片团尺寸的大幅度减小使层片结构断裂产生的剪切带的体积分数和裂纹偏转角显著增加, 剪切带的平均宽度减小, 使得FFL组织中剪切带韧化作用减弱; 此外FFL组织中裂纹扩展过程总的变形体积因裂纹尖端可变性体积缩减较多而减小, 构成对断裂韧性的不利影响。

然而, 本文所得细小全层片组织具有优异的塑韧性, 特别是断裂韧性。这与层片团尺寸细小、层片间距较小, 且锯齿形貌导致裂纹扩展中易发生偏转和裂尖钝化, 微观组织的局部韧性得以增大有关。此外, B₂相弥散分布于晶界起到抑制主裂纹扩展、增多二次裂纹以松弛裂尖应力集中的作用。