目录结构

将等径弯曲通道变形应用于7475铝合金,等效真应变达12。对7475铝合金在不同温度下ECAP变形后显微组织特征和晶粒细化极限进行了研究。结果表明:变形温度从273K到773K,7475铝合金的晶粒细化极限为0.29～1.90μm,且极限晶粒尺寸的倒数与变形温度的倒数成正比关系。在较高温度下,组织中产生大量的沉淀相粒子能有效钉扎晶界,阻碍晶粒长大,使合金具有较好的组织热稳定性。

关键词：

7475铝合金;等径弯曲通道变形;晶粒细化极限;沉淀相粒子;

中图分类号： TG156

作者简介：张郑(1971),女,讲师,硕士.通讯作者:张　郑,电话:02982202923;E mail:zhangz90@hotmail.com;

收稿日期：2003-09-02

基金：国家自然科学基金资助项目(59974018);

Microstructure and grain refinement limit of 7475 aluminum alloy after equal-channel angular pressing

Abstract：

Equal-channel angular pressing was conducted on a 7475 aluminum alloy at temperature from room temperature to 773 K up to an equivalent true strain of 12. The grain refinement limit was dependent upon the precise pressing temperature, and the grain was refined to within the range from 0.29 to 1.9 μm by ECAP at these different temperatures. At higher temperature, it is apparent that these precipitates may be important in pinning the grain boundaries and thus increasing the thermal stability of the sub-micrometer-grained structure.

Keyword：

aluminum 7475 alloy; equal-channel angular pressing; grain refinement limit; precipitate;

Received： 2003-09-02

等径弯曲通道变形(ECAP)作为一种细化晶粒的有效手段, 现已得到广泛的研究 ^[1,2,3] 。已有报道说明ECAP可用于纯铝, 1100, 2024, 3004, 5083, 6061合金和7075铝合金 ^[4,5,6,7] , 但其用于可热处理强化铝合金的研究非常有限 ^[8,9] , 这与ECAP用于这些合金产生的沉淀强化和塑性不断降低有关。本文作者的目的是开发ECAP用于7475铝合金。实验中采用C 和B_C 2种变形方式, 分别为试样每次通过ECAP模具时顺次沿其轴线翻转180°和90° ^[10] 。研究了7475铝合金ECAP变形后的显微组织特征。

1 实验

实验材料为热轧7475铝合金板材, 晶粒平均长度约为130 μm, 宽度约20 μm。合金的化学成分见表1。从热轧板材上沿轧制方向切割ECAP试样, 试样尺寸为15 mm×15 mm×60 mm。

等温ECAP实验温度为273, 523, 573, 773 K。将ECAP试样和模具同时放入加热炉中加热到指定温度, 保温一段时间后进行ECAP变形。由于ECAP变形试样经过一道次变形后其外形尺寸不变, 这样就可以进行重复变形, 直到获得所需的剧烈变形量。本次实验中采用的ECAP模具, 2个等径通道的夹角为π/2, 试样的道次等效真应变可达12 ^[11] 。

表1 实验合金的化学成分 Table 1 Compositions of experimental7475 alloy(mass fraction, %)

Zn	Mg	Cu	Mn	Cr
5.960	2.250	1.600	0.060	0.220
Fe	Si	Ti	Al
0.064	0.028	0.060	Bal.

采用光学和电子显微镜观察变形后合金的微观组织。光学微观组织观察中, 试样用体积分数为38% H₂SO₄, 42% H₂PO₄ 和19% H₂O混合溶液进行电化学阳极覆膜处理, 然后在偏振光下观察。在电子微观组织观察中, 采用JEM-200CX透射电镜, 加速电压160 kV, 试样在室温下减薄并用体积分数为10% HClO₄, 20% C₃H₈O₃ 和70% C₂H₅OH溶液双面抛光。选区电子衍射实验(SEAD), 选区光栅直径为2.5 μm。晶粒尺寸测量采用直线截取法。

2 结果与分析

图1所示分别为C方式室温ECAP变形5道次后的微观组织和选区衍射谱。由图可见, 该组织处于高能非平衡状态, 但晶粒均匀分布且基本上是等轴的。尽管基体组织中单个晶粒的界线不明显,

图1 7475铝合金在273 K经C方式ECAP 5道次后的典型微观组织和选区电子衍射谱 Fig.1 Typical microstructure and SAED pattern for 7475 aluminum alloy after ECAPed at 273 K for 5 passes using route C

但选区电子衍射谱显示其为多晶组织, 且有较高的内应力。晶粒平均尺寸为0.4~0.6 μm。另外, 组织中没有观察到明显的沉淀相。

图2显示了在523 K经B_C方式ECAP变形12道次后试样的典型微观组织和选区电子衍射谱。与图1相比, 组织由高能非平衡状态逐渐向平衡态转变, 但晶界仍然较模糊。晶粒仍为均匀分布的等轴晶粒, 一些晶粒内有大量位错, 表明这些晶粒处于不稳定状态。有研究者认为, ECAP产生的微观组织特征就是非平衡的晶界 ^[12] 。选区电子衍射光谱为多晶斑点, 表明其为多晶组织, 但是内应力相对降低, 组织处于较稳定状态。均匀分布的等轴晶粒平均尺寸为0.29 μm。在图2中可观察到许多圆形沉淀相, 这是图1中所没有的, 这些沉淀相的出现与实验所采用的合金的化学成分有关。图3进一步表明, 这些沉淀相的尺寸约为20~40 nm。

图2 7475铝合金在523 K经BC方式ECAP 12道次后的典型微观组织和选区电子衍射谱 Fig.2 Typical microstructure and SAED pattern for 7475 aluminum alloy after ECAPed at 523 K for 12 passes using route BC

7475铝合金在523 K经B_C方式ECAP 8和10 道次后的研究结果也得到相似的组织特征, 其平均晶粒尺寸约为0.35和0.3 μm, 比ECAP12道次后平均晶粒尺寸稍大 ^[13] 。

图4所示为在573 K经B_C方式ECAP12道次后试样的典型微观组织和选区衍射谱。与图2相比, 组织稳定性明显提高且接近平衡状态, 晶粒仍处于均匀等轴分布状态。在高放大倍数下(图4(b))观察, 晶界明显且晶粒内部几乎没有位错, 平均晶粒尺寸约为0.5 μm。选区电子衍射光谱进一步表明该组织接近平衡状态, 且为多晶组织。与图2, 3

图3 7475铝合金在523 K经BC方式ECAP 12道次后的典型沉淀相组织 Fig.3 Typical bright(a) and dark field(b) images showing distribution of precipitates in 7475 aluminum alloy after ECAPed at 523 K for 12 passes using route BC

图4 7475铝合金在573 K经BC方式ECAP 12道次后的典型组织及选区衍射谱 Fig.4 Typical microstructure and SAED pattern(a) and sub-micrometer-grained structure(b) for 7475 aluminum alloy after ECAPed at 573 K for 12 passes using route BC

相比, 图5所示的组织中沉淀相较少, 沉淀相粒子的平均尺寸约20~40 nm。从图4(b)可清楚地观察到这些沉淀相粒子大多分布在晶界, 对晶界起到钉扎作用, 有助于提高亚微晶组织的热稳定性。

在573 K经B_C方式ECAP 8, 9, 10 和11道次得到的微观组织与12道次相似, 其平均晶粒尺寸分别为0.8, 0.6, 0.55 和0.5 μm, 较12道次的晶粒尺寸稍大 ^[13] 。

图6所示为773 K经B_C方式ECAP5道次后试样的典型微观组织。由图可见, 部分区域有明显的晶界, 晶粒平均尺寸约为1.9 μm。另外组织中有大量粗大沉淀相产生。在较高温度下ECAP变形, 虽然能将组织有效细化, 但未能达到亚微晶状态。

3 讨论

研究发现, 采用不同的ECAP变形工艺,ECAP后亚微晶晶粒尺寸与变形道次的关系如图7所示。随着ECAP变形道次的增加, 亚微晶晶粒尺寸下

图5 7475铝合金在573 K经BC方式 ECAP 12道次后的沉淀相分布 Fig.5 Distribution of precipitates after ECAPed at 573 K for 12 passes using route BC

图6 7475铝合金在773 K经BC方式 ECAP12道次后的典型组织 Fig.6 Typical microstructure after ECAPed at 773 K for 5 passes using route BC

图7 7475铝合金ECAP后亚微晶晶粒尺寸与变形道次的关系 Fig.7 Relation between average grain size and ECAP passes for 7475 aluminum after ECAPed at 523 and 573 K using route BC

降。在573 K下, 随着ECAP变形道次的增加, 晶粒尺寸逐渐趋于一极限值, 把这一极限尺寸称为该条件下ECAP的细化极限。对该温度ECAP后晶粒尺寸d(μm)和变形道次n进行回归分析发现, d与n之间服从下列关系:

d=910.6exp(-n)+0.494 1

回归相关系数R²>0.997, 说明回归关系十分准确地描述了晶粒尺寸和变形道次之间的关系。由此可得7475铝合金在573 K经B_C 方式ECAP变形的晶粒细化极限为0.49 μm, 超过12道次变形, 亚微晶晶粒的尺寸几乎不变。

在523和773 K下ECAP后晶粒尺寸d与变形道次n服从同样的关系, 即:

d=Aexp(-n)+B

式中 A, B为常数。

将这2个温度下实验数据进行回归分析得出, 7475铝合金在523和773 K下ECAP的晶粒细化极限分别为0.29和1.9 μm。这与Langdon等 ^[14] 和McQueen等 ^[15] 等的实验结果相一致。

进一步研究7475铝合金在523, 573和773 K下经ECAP后晶粒细化极限与温度的关系如图8所示。在金属常规热变形中, 当动态回复达到稳定状态时, 亚晶尺寸的大小d取决于变形温度T和变形速率 $\dot{ε} ?$ 有以下关系:

d^-1=a+bln Z

式中 $Ζ = \dot{ε} ? \exp (E / (R Τ))$ , 为与应变速率和温度有关的函数(其中E为晶粒长大激活能, R为气体常数); a和b为常数。

由式中可以看出, 随应变速率减小、变形温度升高, 亚晶尺寸增大。将Z带入上式得:

$d^{- 1} = a + b \ln (\dot{ε} ? \exp (E / (R Τ)))$

假设 $\dot{ε}$ 为常数, 等式变为

d^-1=α+β/T

式中 α, β为常数。

$α = a + b \ln \dot{ε}, β = b E / R$ 。

借用上式来处理本实验的细化极限与ECAP变形温度之间的关系得:

d^-1=4 421.9T^-1-5.292 8

因而, ECAP后的极限晶粒尺寸的倒数与变形温度的倒数成正比关系, 即变形温度越高, 极限晶粒尺寸越大。

图8 7475铝合金在523, 573, 773 K下经BC方式 ECAP后晶粒细化极限与温度的关系 Fig.8 Relation of grain size limit with temperature for 7475 aluminum after ECAPed at 523, 573 and 773 K using route BC