放电等离子烧结Cu-W-TiC复合材料的制备及其热变形特性-有色金属在线

采用放电等离子烧结(SPS)工艺制备(Cu/50W)-3%TiC和Cu/50W两种复合材料，分别对两种复合材料的显微组织、显微硬度、导电率、密度和致密度进行分析和测试。利用Gleeble-1500D热模拟试验机，在温度为550~950 ℃、应变速率为0.01~1 s^-1和总变形量为0.4的条件下，对比研究两种复合材料的高温塑性变形行为和显微组织变化。结果表明：添加少量TiC的(Cu/50W)-3%TiC 致密度达到98.7%，硬度为113HV_0.2，导电率为61.4%IACS；(Cu/50W)-3%TiC和Cu/50W复合材料的高温流变应力-应变曲线具有典型的动态再结晶特征，峰值应力随变形温度的降低或应变速率的升高而增加。同时，建立了(Cu/50W)-3%TiC复合材料的高温变形本构方程。

关键词：

Cu-W-TiC复合材料；热变形；动态再结晶；流变应力；放电等离子烧结；

中图分类号：TG146 　　文献标志码：A

Preparation of Cu-W-TiC composites and its hot deformation characteristics

YIN Ting^{1, 2}, TIAN Bao-hong^{1, 2}, ZHANG Yi^{1, 2}, LIU Yong^{1, 2}, SONG Ke-xing^{1, 2}

(1. School of Materials Science and Engineering, Henan University of Science and Technology, Luoyang 471023, China;

2. Collaborative Innovation center of Non-ferrous Materials, Henan Province,

Henan University of Science and Technology, Luoyang 471023, China)

Abstract: The (Cu/50W)-3%TiC and Cu/50W composites were prepared by spark plasma sintering (SPS) method. The microstructure, microhardness, electrical conductivity, density and relative density of the two composites were analyzed and measured, respectively. The plastic deformation characteristics at elevated temperature and microstructure changes of the composites were investigated by a Gleeble-1500D thermal simulator at 550-950 ℃, strain rate of 0.01-1 s^-1and total strain of 0.4. The results show that the comprehensive properties of the (Cu/50W)-3%TiC composite with 33%TiC addition are as follows: relative density of 98.7%，microhardness of 113HV_0.2 and electrical conductivity of 61.4%IACS. The true stress-true strain curves of the composites have typical characteristics of dynamic recrystallization. The peak stress increases with the decrease of deformation temperature and the increase of strain rate. The constitutive equations of the (Cu/50W)-3%TiC and Cu/50W composites were established, respectively.

Key words: Cu-W-TiC composite; hot deformation; dynamic recrystallization; flow stress; spark plasma sintering

钨铜作为典型的电触头材料，综合了钨和铜各自的优点，兼有钨的高熔点、高密度、高的高温强度和抗电蚀性、抗熔焊性以及铜的高导电性、高导热率、高塑性和易加工性^[1]。广泛应用于电加工、等离子体焊接^[2]以及热聚变实验堆(ITER)里的面对等离子体部件(PFC)^[3]。为适应特高压电网发展的技术要求，高压开关设备向着高电压、大容量、小型化的方向发展，新的断路器的容量将不断增大，而灭弧室空间逐渐缩小，从而使得弧触头单位面积上承担的负荷增大，对电触头材料的性能要求更高^[4-8]。目前，W-Cu 复合材料的制备方法主要有熔渗法和液相烧结法^[9]，由于钨铜两相互不固溶，这两种方法易导致铜相粗大及分布不均，同时也很难获得高的致密度和理想的导电、导热性能^[10]。SPS工艺制备的复合材料具有较高的致密度、硬度和导电率^[11-13]。本文作者在传统粉末冶金的方法的基础上，采用SPS(放电等离子烧结)技术制备出Cu/50W和(Cu/50W)-3%TiC两种复合材料，在Gleeble-1500D热模拟机上进行等温压缩实验，通过研究复合材料热压缩变形流变应力与变形程度、变形温度及应变速率之间的关系，计算出该合金的热变形激活能Q，并确立其本构方程，为制定该类复合材料的热加工工艺提供借鉴。

1 实验

试验用原材料为：水雾法制得纯度为99.9%(质量分数)Cu粉，平均粒径为38 μm；纯度为99.9%(质量分数)W粉，平均粒径为48 μm；纯度为99.9%(质量分数)工业TiC粉，平均粒径为38 μm；化学纯CeCl₃粉末。国内外研究显示，稀土元素Ce在铜合金及铜基复合材料中主要起除去杂质、净化和细化晶粒的作用^[14-16]。添加微量的CeCl₃旨在改善烧结性能。在SPS烧结的高温过程中，稀土元素会溶解在金属溶液中，呈离子状态存在，促进烧结的进行。实验材料按表1设计的材料成分进行配料及充分混合，将球磨后的混合粉末装进石墨模具中，然后在SPS-30型放电等离子烧结炉中进行烧结。放电等离子烧结的工艺参数为：压力30 MPa、烧结温度900 ℃、升温速度100 ℃/min、保温时间10 min。

按照GB/T 5586-1989 标准，采用流体静力天平利用阿基米德原理测定复合材料密度；按照GB/T 4340-1999b标准，采用HVS-1000型显微硬度计测量显微硬度；采用D60K型数字金属导电率测量仪测量导电率；将烧结态的复合材料加工成d 8 mm×12 mm的金相试样，进行粗磨、细磨、抛光和腐蚀处理，腐蚀液采用三氯化铁盐酸酒精溶液(配比：三氯化铁5 g、盐酸10 mL、无水乙醇85 mL)，然后用JSM-5610LV型扫描电镜进行显微组织分析。

表1 Cu-W复合材料的化学成分

Table 1 Chemical composition of Cu-W composites

将SPS法制备的复合材料加工成d 8 mm×12 mm圆柱试样，在Gleeble-1500D热模拟机上进行等温单道次压缩试验。为了减少试样端面摩擦力对压缩试验精度的影响，在圆柱试样两端涂石墨粉以减小摩擦力。试样以10 ℃/s加热速度升温至950 ℃，保温5 min，以5 ℃/s 冷却到变形温度，随后以不同应变速率进行等温压缩，变形温度分别为550、650、750、850和950 ℃，应变速率分别为0.01、0.1和1 s^-1，压缩总变形量为0.4。

2 结果与分析

2.1 复合材料的性能和显微组织

表2所列为SPS烧结态Cu/50W和(Cu/50W)- 3%TiC两种复合材料的性能。由表2可知，两种复合材料的致密度较高，分别为96.7%和98.7%，致密度的提高是由于TiC的平均粒径较小，在添加3%(质量分数) TiC后，复合材料的平均粒径有所下降，由粉末冶金弥散强化原理可知，粉体粒径越细，粒子间距越细小，越利于弥散强化的进行^[17]。添加3%(质量分数)TiC后，(Cu/50W)-3%TiC复合材料的显微硬度显著提高，比Cu/50W的提高了28.4%；而导电率有所下降，相比Cu/50W的下降了7.7%。这是由于外加的TiC颗粒弥散分布于Cu、W基体上，具有显著的弥散强化效果使复合材料硬度显著提高。一方面也使得复合材料基体内部产生大量的相界面，增加了电子定向迁移的阻力，降低了导电率；另一方面，导电性较低的TiC颗粒相对减少了导电性良好的Cu基体的截面积，也会使导电率下降。

图1所示为两种复合材料SPS烧结态的SEM像。图1中暗灰色组织为Cu基体，亮色大颗粒状组织为W颗粒，W颗粒均匀分布在Cu基体上。从图1(b)中可以观察到暗黑色的细小的颗粒，这是添加的TiC硬质相。由于CeCl₃添加量较少以及其在600 ℃就分解而未能在显微组织中观察到。

表2 Cu-W复合材料的性能

Table 2 Properties of Cu-W composites

图1 钨铜复合材料的烧结态SEM像

Fig. 1 SEM images of as sintered W/Cu composites

图2所示为(Cu/50W)-TiC复合材料烧结态背散射电子像和TiC面分布图。由图2可以看出，显微组织中黑色的小颗粒为TiC相，弥散分布于灰色的Cu基体上，而且TiC与Cu基体界面无孔洞等缺陷，结合良好。

2.2 复合材料的真应力-真应变曲线

图3所示为Cu/50W和(Cu/50W)-3%TiC两种复合材料在不同温度和应变速率下的真应力-真应变曲线。图3表明，两种复合材料的真应力-真应变曲线均为动态再结晶类型，即均存在应力峰值。同时，从图3还可以发现，当变形温度一定时，真应力随应变速率的增加而增大；当应变速率一定时，真应力随变形温度的升高而减小。因此，变形温度和应变速率是影响复合材料热变形特性的主要因素。这主要是因为^[18]：1) 金属材料的热塑性变形是一个热激活的过程，温度越高，热激活的作用越显著，原子迁移扩散速率越快，越有利于材料的塑性变形；2) 温度越高也越有利于金属材料中位错的开动，位错的相互运动使异号位错相互抵消，从而降低了位错密度，削弱了加工硬化的效果；3) 热变形过程中，温度的升高能够提高变形组织中动态再结晶的形核率和长大速率，从而使再结晶的速度和程度都显著提高，使材料发生软化；4) 当温度一定时，随着应变速率的升高，复合材料中位错的增殖速率加快，大量位错在短时间内产生并缠结在一起，起到相互钉扎的作用，硬化了复合材料；5) 应变速率的增大还显著缩短了复合材料的热变形的时间，使材料在短时间内来不及发生动态回复和再结晶，从而得不到软化。上述综合作用的结果使Cu/50W和(Cu/50W)-3%TiC两种复合材料的热变形特性呈现典型的动态再结晶特征。

图2 (Cu/50W)-3%TiC复合材料烧结态的SEM像和TiC面分布

Fig. 2 SEM images of as sintered (Cu/50W)-3%TiC composites(a) and TiC surface distribution of as sintered (Cu/50W)-3%TiC composites(b)

2.3 热变形激活能和流变应力方程

图3 不同应变速率下Cu/50W和(Cu/50W)-3%TiC复合材料热压缩变形真应力-真应变曲线

Fig. 3 True stress-true strain curves of Cu/50W((a), (c), (e)) and (Cu/50W)-3%TiC((b), (d), (f)) composites at different strain rates during hot compression deformation

热变形激活能作为衡量金属材料热变形能力的一个重要参数，它取决于材料显微组织形态、相组成和物理化学特性，但也受许多外部条件的影响，如应变速率、变形温度、变形程度等。在热变形过程中，材料的高温流变应力σ取决于变形温度T、应变速率、变形程度、合金成分C和合金内部显微组织S等，其表达式为^[19]

(1)

通过大量实验数据分析，SELLARS等^[20]、BRUNI等^[21]、MOMENI等^[22]以及LI等^[23]根据Arrenius关系，提出用双曲正弦形式来描述、和T的关系：

(2)

式中：为应力的函数，在不同的条件下有3种不同的形式^[24]：

(＜0.8) (3)

(＜1.2) (4)

(所有应力) (5)

其中

(6)

将式(5)代入式(2)可得到金属材料高温流变应力方程：

(7)

式中：A为结构因子；n为应力指数；为应力水平参数；R为气体常数；Q为热变形激活能，J/mol。

用Zener-Hollomon参数的函数来描述金属高温变形流变应力的数学模型，如式(8)所示^[25-26]：

(8)

式中：Z为表示温度补偿的应变速率因子的Zener- Hollomon参数，它还遵循以下关系式：

(9)

由式(8)和式(9)可得

(10)

对式(10)求偏导数可得

(11)

式中：；。

如前所述，材料高温塑性变形时，流变应力、变形温度和应变速率之间能很好地满足双曲正弦关系，所以，求解出式(7)中各常数就可以建立起高温流变应力方程。

将式(3)、式(4)分别代入式(2)，然后取对数，可得

(12)

(13)

对式(9)两边取对数，得

(14)

假设热变形激活能Q不随温度T变化，由式(12)和(13)可得，当温度一定时，n₁和β分别为直线和直线的斜率，将 (Cu/50W)-3%TiC的真应力-真应变曲线取其相应的应变速率和应力峰值，绘制出图4(a)和(b)，根据式(12)，n取图4(a)中950、850、750、650和550 ℃ 5条直线斜率的平均值；根据式(13)，β取图4 (b)中950、850、750、650和550 ℃ 5条直线斜率的平均值；再由式(6)求出。然后根据式(7)再绘制出图，即图4(c)，调整n值；重复以上步骤即可以求出更精确的和n值，从而得出更精确的热变形激活能和流变应力方程。取各个温度和其相对应的峰值应力，绘制出图，即图4(d)，采用最小二乘法线性回归求出图中4条直线斜率的平均值K。由式(14)知，ln A为当时直线的截距，取相关的、Q和T值，求出相对应的lnZ。取由式(14)求得的ln Z和与之相对应的值，采用最小二乘法线性回归绘制曲线，即图4(e)，其相关系数为0.98，因此，可用双曲正弦模型来描述(Cu/50W)-3%TiC复合材料的热变形行为。当时，求得截距lnA。将以上所求参数n、K值代入式(11)，求出(Cu/50W)-3%TiC复合材料的热变形激活能Q=194.36 kJ/mol。

将n、、A和Q代入式(7)，求得(Cu/50W)-3%TiC复合材料高温热变形流变应力本构方程为同理，对Cu/50W进行求解。求得两种复合材料的各参数和热变形激活能Q列于表3，流变应力本构方程列于表4。从表3可知，添加3%TiC后，复合材料的热激活能显著增加，比未添加的增加了47.7%。这是由于在热变形过程中，微米级弥散分布的TiC颗粒对位错运动具有较大的阻碍作用，使复合材料的热变形难度增大，从而使(Cu/50W)-3%TiC复合材料的热变形激活能增加。

2.4 热变形后复合材料的显微组织

图5所示为(Cu/50W)-3%TiC复合材料热变形后的显微组织。对比图5(a)和(b)可以看出，在相同的应变速率下(0.1 s^-1)，变形温度相对较低(550 ℃)的Cu-W复合材料的基体组织发生了部分动态再结晶，但仍然存在拉长的基体组织；变形温度相对较高(950 ℃)的Cu-W复合材料的基体组织动态再结晶进一步发生，但由于应变速率较高(0.1 s^-1)，基体仍然未能发生完全动态再结晶。对比图5(c)和(d)可以看出，在相同的变形温度下(750 ℃)，应变速率对(Cu/50W)-3%TiC复合材料热变形后的显微组织影响较大。较高的应变速率(1 s^-1)使复合材料的动态再结晶来不及进行完全，部分基体仍然由保持伸长的晶粒组成；而较低的应变速率(0.01 s^-1) 使复合材料的动态再结晶得以充分进行，基体基本由动态再结晶细小晶粒组成。Cu/50W复合材料具有相似的组织变化规律。

图4 (Cu/50W)-3%TiC复合材料应力σ、变形温度T、应变速率和Z参数之间的关系

Fig. 4 Relationships between σ, T, and Zener-Hollomon parameters of (Cu/50W)-3%TiC composite

表3 Cu/50W和(Cu/50W)-3%TiC复合材料的参数值和热变形激活能

Table 3 Parameter values and hot deformation activation energy of Cu/50W and (Cu/50W)-3%TiC composites

表4 Cu/50W和(Cu/50W)-3%TiC复合材料本构方程

Table 4 Constitutive equations of Cu/50W和(Cu/50W)-3%TiC composites

图5 (Cu/50W)-3TiC复合材料热变形后的显微组织

Fig. 5 Microstructures of (Cu/50W)-3TiC composite after hot deformation

3 结论

1) 采用SPS烧结工艺制备了Cu/50W和(Cu/50W)-3%TiC两种复合材料。添加3%TiC后，复合材料的致密度和硬度有所提高，导电率有所下降。

2) Cu/50W和(Cu/50W)-3%TiC复合材料的流变应力、应变速率和变形温度之间的本构方程分别为

和。

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(编辑李艳红)

基金项目：国家自然科学基金资助项目(51101052)；河南省高校科技创新团队支持计划(14IRTSTHN007)

收稿日期：2014-12-22；修订日期：2015-04-12

通信作者：田保红，教授，博士；电话：0379-6562735；E-mail: bhtian007@163.com

摘要：采用放电等离子烧结(SPS)工艺制备(Cu/50W)-3%TiC和Cu/50W两种复合材料，分别对两种复合材料的显微组织、显微硬度、导电率、密度和致密度进行分析和测试。利用Gleeble-1500D热模拟试验机，在温度为550~950 ℃、应变速率为0.01~1 s^-1和总变形量为0.4的条件下，对比研究两种复合材料的高温塑性变形行为和显微组织变化。结果表明：添加少量TiC的(Cu/50W)-3%TiC 致密度达到98.7%，硬度为113HV_0.2，导电率为61.4%IACS；(Cu/50W)-3%TiC和Cu/50W复合材料的高温流变应力-应变曲线具有典型的动态再结晶特征，峰值应力随变形温度的降低或应变速率的升高而增加。同时，建立了(Cu/50W)-3%TiC复合材料的高温变形本构方程。