Sr0.8Re0.2Fe11.8Co0.2O19(Re=La, Nd)的制备、表征及吸波性能-有色金属在线

采用溶胶-凝胶法，制备Sr_0.8Re_0.2Fe_11.8Co_0.2O₁₉(Re=La, Nd)复合铁氧体。采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、振动样品磁强计和矢量网络分析仪表征粉体的结构及电磁性能。结果表明：得到的粉体为纯净的磁铅石型铁氧体，La³⁺掺杂样品的各项性能明显改善。在室温条件下，稀土离子掺杂后样品的M_s受到稀土离子掺杂的影响较小，H_c则明显提高；La³⁺掺杂样品和Nd³⁺掺杂样品的M_s值接近，前者的H_c值则明显强于后者的，Sr_0.8La_0.2Fe_11.8Co_0.2O₁₉的M_s和H_c分别为58.08 A·m²/kg和362.0 kA/m。稀土离子掺杂使铁氧体样品的复介电常数(ε′和ε″)增大，与Nd³⁺掺杂样品相比，La³⁺掺杂样品的介电损耗和磁损耗改善更为明显。利用传输线理论优化设计时发现，在1.2~2.4 mm之间，随着厚度的增加，Sr_0.8La_0.2Fe_11.8Co_0.2O₁₉的反射率峰值先减少后增加，逐渐向低频移动；在厚度为2.0 mm时，其反射率峰值达到最小值为-27.8 dB(11.8 GHz)，小于-10 dB的吸波带宽为5.2 GHz(9.5~14.7 GHz)。

关键词：

铁氧体；稀土掺杂；吸波材料；

文章编号：1004-0609(2020)-02-0341-07　　中图分类号：TM277　　文献标志码：A

吸波材料(Radar absorb materials, RAM)是近些年发展迅猛和应用十分广泛的功能性材料，由于它在雷达隐身、人体防护、抗电磁干扰等领域表现出的优良性能而越来越受到各国政府和研究人员的重视^[1-3]。

锶铁氧体(SrFe₁₂O₁₉)是一种典型的硬磁材料，其晶体结构属于六角晶系，因其具有较大的磁晶各向异性、较高的矫顽力、良好的频率特性和稳定的化学性质等优点而广泛应用于RAM领域^[4]。但是，单纯的SrFe₁₂O₁₉存在匹配厚度较大(5 mm左右)，吸收频带较窄等缺点，难以满足RAM的综合要求^[4]。稀土元素因具有特异的电磁性能，经常添加到其他材料中以调节材料的电磁性能^[5-6]。稀土离子呈双重六角晶格或超六角晶格，晶体对称性低，具有很高的磁晶各向异性^[7]。稀土元素的 4f 层电子由于5s2和5p6电子场的静电屏蔽，受晶体电场的影响较小，因此，轨道动量矩猝灭较少，轨道角动量 L不为 0，存在比晶场作用更强的自旋–轨道作用^[8]。这些作用有利于改善铁氧体的电磁性能。近年来，一些学者尝试以SrFe₁₂O₁₉为基体，进行Co²⁺取代或稀土掺杂，获得了具有良好磁性能的改性锶基铁氧体^{[4, 8-9]}。但是，对以SrFe_11.8Co_0.2O₁₉为基体进行稀土离子掺杂改性后，关于锶基铁氧体的形貌结构和吸波性能变化的系统研究较少有人涉及。

研究人员制备SrFe₁₂O₁₉常采用溶胶-凝胶法。虽然该方法存在成本较高、不便于工业化大生产等缺点，但是也具有原料分子水平混合、反应温度低、粒子代换容易控制及反应条件温和等优点，更适宜于实验室学术研究^[1]。本文作者利用溶胶-凝胶法，在SrFe_11.8Co_0.2O₁₉的基础上，对其进行不同类型稀土(La、Nd)掺杂改性，系统研究了掺杂过程中不同稀土掺杂量对锶基铁氧体的形貌结构、磁性能、电磁参数及吸波性能的影响。

1 实验

1.1 样品制备

按Sr_0.8Re_0.2Fe_11.8Co_0.2O₁₉(Re=La, Nd)的化学计量比，称取Sr(NO₃)₂、Re(NO₃)₃(Re为La或Nd)、Co(NO₃)₂、Fe(NO₃)₃置于烧杯内，加入去离子水配成溶液。按柠檬酸(CA)与金属离子摩尔比(n(CA):n(Fe³⁺+Co²⁺+Re³⁺): n(Sr²⁺))为4:2:1向溶液中加入CA，搅拌30 min后形成均一透明溶液。在不断搅拌下向混合溶液中滴入浓氨水调节溶液 pH=7，此时溶液呈墨绿色；将盛有该溶液的烧杯置于水浴锅中(80 ℃)，不断搅拌加热蒸发，形成黏稠的湿凝胶。将湿凝胶置于恒温干燥箱中(120 ℃)干燥，直至形成干凝胶。将干凝胶置于封闭电炉上加热，在空气中引燃得到蓬松的前驱体；将前驱体粉末在高温烧结炉中于 1000 ℃煅烧 3 h (升降温速率为 5 ℃/min，降至 300 ℃后自然冷却)，得到目标产物。

1.2 样品表征

用Rigaku D/max-2400型(X射线衍射仪进行物相分析，Cu靶K_α辐射，λ=0.15418 nm，靶电压为40 kV，靶电流为100 mA，步长为0.02°，扫描速率为15 (°)/min。用VEGAllXMU INCN型扫描电子显微镜观察样品的形貌及微观组织。用CDJ-7400型振动样品磁强计对粉体的磁性能进行测试。将制作好的样品放入Agilent同轴测试夹具中，使用校准好的HP-8720ES 型矢量网络分析仪(VNA)对试样进行测试，扫描带宽为2~18 GHz，基于传输/反射法，用85071E测试软件解析数据。本文中锶基铁氧体复合吸收剂在同轴样品中的质量分数为60%，以固体石蜡作为粘合剂，制备同轴样品进行电磁参数测试。

2 结果与讨论

2.1 Sr_0.8Re_0.2Fe_11.8Co_0.2O₁₉的结构形貌分析

图1所示为Sr_0.8Re_0.2Fe_11.8Co_0.2O₁₉(Re=La, Nd)样品的XRD谱。将样品XRD谱与标准卡片对比，可知特征衍射峰与SrFe₁₂O₁₉标准谱图(JCPDS33—1340)数据一致，没有其他杂质相产生，峰形尖锐，说明两种稀土元素掺杂后的样品均为单一的六角M相锶铁氧体结构，结晶完好。利用Bragg公式以及特征衍射峰(107)和(114)的d_hkl值可以得到不同稀土离子掺杂样品的晶格常数(a，c)和晶胞体积(V_cell)随着稀土离子半径的变化，如图2所示。由图2可见，稀土掺杂铁氧体样品的晶格常数(a，c)和晶胞体积(V_cell)均小于未掺杂铁氧体样品，并且随着掺杂的稀土离子半径的减小，其晶格常数(a，c)和晶胞体积(V_cell)逐渐减小。

M型锶铁氧体中的Sr²⁺会被La³⁺和Nd³⁺优先取代，而Sr²⁺、La³⁺、和Nd³⁺之间的离子半径的不同正是导致样品晶格常数(a，c)和晶胞体积(V_cell)发生变化的原因。由于稀土离子半径均小于Sr²⁺离子半径，当稀土离子取代Sr²⁺进入晶格后，会造成铁氧体晶格的收缩，并且随着稀土离子半径Re³⁺的减小，晶格收缩程度加强，稀土掺杂样品的晶格常数(a，c)和晶胞体积(V_cell)逐渐减小。

图3所示为Sr_0.8Re_0.2Fe_11.8Co_0.2O₁₉(Re=La, Nd)样品的SEM像。由图3可见，Sr_0.8Re_0.2Fe_11.8Co_0.2O₁₉ (Re= La, Nd)样品的尺寸约为1 mm，样品颗粒出现碎化，分布更加均匀。

图1 Sr_0.8Re_0.2Fe_11.8Co_0.2O₁₉ (Re=La, Nd)铁氧体的XRD谱

Fig. 1 XRD patterns of Sr_0.8Re_0.2Fe_11.8Co_0.2O₁₉(Re=La, Nd) ferrite

图2 Sr_0.8Re_0.2Fe_11.8Co_0.2O₁₉(Re=La, Nd)铁氧体的晶格常数与晶胞体积

Fig. 2 Lattice constants (a) and cell volume (b) of Sr_0.8Re_0.2- Fe_11.8Co_0.2O₁₉(Re=La, Nd) ferrite

图4(a)和(b)所示分别为Sr_0.8La_0.2Fe_11.8Co_0.2O₁₉(图3(a)中A处)和Sr_0.8Nd_0.2Fe_11.8Co_0.2O₁₉(图3(b)中B处)样品的EDS谱。根据图4中的元素分布，结合XRD图谱分析，可进一步确定所生成的样品为稀土离子掺杂的锶钴铁氧体。

图3 Sr_0.8La_0.2Fe_11.8Co_0.2O₁₉和Sr_0.8Nd_0.2Fe_11.8Co_0.2O₁₉样品的SEM像

Fig. 3 SEM images of Sr_0.8La_0.2Fe_11.8Co_0.2O₁₉(a) and Sr_0.8Nd_0.2Fe_11.8Co_0.2O₁₉(b) samples

2.2 Sr_0.8Re_0.2Fe_11.8Co_0.2O₁₉的磁性能分析

图5(a)所示为Sr_0.8Re_0.2Fe_11.8Co_0.2O₁₉(Re=La, Nd)样品在室温下测得的磁滞回线。由图5(a)可见，样品的M_s受到稀土离子掺杂的影响较小，而H_c明显改变，La³⁺掺杂样品的H_c明显提高。由图5(b)可知，稀土离子掺杂样品的M_s有一定的提高，La³⁺掺杂样品和Nd³⁺掺杂样品的M_s值接近，前者的H_c则明显强于后者的，Sr_0.8La_0.2Fe_11.8Co_0.2O₁₉的M_s为58.08 A·m²/kg，H_c为362.0 kA/m。相关研究表明，La³⁺掺杂能够使锶铁氧体获得更大的玻尔磁子数，从而增大掺杂样品的M_s^[10]。此外，La³⁺取代Sr²⁺造成Fe²⁺占据2a次晶位。这种结果将引起12k次晶位上交换耦合作用的加强，从而使样品的H_c增大^[10]。

图4 S_0.8Re_0.2Fe_11.8Co_0.2O₁₉样品的EDS谱

Fig. 4 EDS spectra of S_0.8Re_0.2Fe_11.8Co_0.2O₁₉ samples

图5 Sr_0.8Re_0.2Fe_11.8Co_0.2O₁₉(Re=La, Nd)铁氧体的磁滞回线及M_s和H_c

Fig. 5 Hysteresis loops (a) and M_s and H_c (b) of Sr_0.8Re_0.2-Fe_11.8Co_0.2O₁₉(Re=La, Nd) ferrite

2.3 Sr_0.8Re_0.2Fe_11.8Co_0.2O₁₉的电磁参数分析

Sr_0.8Re_0.2Fe_11.8Co_0.2O₁₉(Re=La, Nd)样品的电磁参数随频率的变化如图6所示。由图6(a)和(b)可见，SrFe_11.8Co_0.2O₁₉的介电损耗能力不足的问题可以通过La³⁺和Nd³⁺掺杂得到有效改善。在2~11 GHz频段内，La³⁺和Nd³⁺掺杂样品的介电常数值要高于SrFe_11.8Co_0.2O₁₉的，介电常数值则在整个测试频段都比SrFe_11.8Co_0.2O₁₉的要大。Sr_0.8La_0.2Fe_11.8Co_0.2O₁₉的介电常数值整体较平滑，具有良好的频率特性；随着频率的增加，Sr_0.8La_0.2Fe_11.8Co_0.2O₁₉的介电常数值在2~7 GHz频段内急速下降，而后,在7~18 GHz频段平稳增加。Sr_0.8Nd_0.2Fe_11.8Co_0.2O₁₉的介电常数值在2~12 GHz比较平滑，之后随着频率的增加，值曲线呈现波动状态；Sr_0.8Nd_0.2Fe_11.8Co_0.2O₁₉的介电常数值在2~18 GHz频段基本呈现出缓慢上升的趋势。多晶电磁介质的介电常数来源于电子极化、离子极化、固有电偶极子极化以及界面极化等4种机制^[11]。在微波频段，电偶极子极化弛豫是引起介电损耗的主要原因，由于稀土离子的半径与Sr²⁺离子半径和Fe³⁺离子半径不同，当它进入锶铁氧体晶格中就会使其晶格产生较大畸变，形成较大电矩的固有电偶极子，使得样品的介电常数发生改变。

由图6(c)和(d)可见，与Nd³⁺掺杂相比，La³⁺掺杂对样品磁性的改变较大。Sr_0.8La_0.2Fe_11.8Co_0.2O₁₉的磁导率值整体上比SrFe_11.8Co_0.2O₁₉的有了一定的提高，Sr_0.8Nd_0.2Fe_11.8Co_0.2O₁₉的磁导率值与SrFe_11.8Co_0.2O₁₉的相比则变化较小。随着频率的增加，Sr_0.8La_0.2Fe_11.8 Co_0.2O₁₉的磁导率值在2~13 GHz频段基本平稳，而后迅速变大，在16 GHz处有明显的峰值。Sr_0.8La_0.2 Fe_11.8Co_0.2O₁₉的磁导率值整体上比SrFe_11.8Co_0.2O₁₉的有一定的提高，而Sr_0.8Nd_0.2Fe_11.8 Co_0.2O₁₉的磁导率值则比SrFe_11.8Co_0.2O₁₉的有一定的降低，在16 GHz存在比较明显的磁损耗峰。由2.2节中的分析可知，La³⁺掺杂能够增大样品的M_s，从而增强了样品的磁损耗能力。

图7所示为SrFe_11.8Co_0.2O₁₉和不同稀土离子掺杂样品的介电损耗角正切()和磁损耗角正切()。由图7可见，La³⁺掺杂样品的介电损耗和磁损耗比Nd³⁺掺杂样品的明显提高。两者的在2~8 GHz内呈下降趋势，在8~18 GHz内缓慢上升而后下降，La³⁺掺杂样品的平均值为0.08左右。两者的在2~18 GHz频段内基本保持不变，La³⁺掺杂样品的平均值约为0.40，Nd³⁺掺杂样品的平均值约为2.0。这说明，此时样品对电磁波的吸收作用已经由原来磁损耗为主转变为电损耗和磁损耗共同作用，提升了样品的吸波能力。

图6 Sr_0.8Re_0.2Fe_11.8Co_0.2O₁₉(Re=La, Nd)铁氧体的介电常数和磁导率

Fig. 6 Permittivity ((a), (b)) and permeability ((c), (d)) of Sr_0.8Re_0.2Fe_11.8Co_0.2O₁₉(Re=La, Nd) ferrite

图7 Sr_0.8Re_0.2Fe_11.8Co_0.2O₁₉(Re=La, Nd)铁氧体的介电损耗角正切和磁损耗角正切

Fig. 7 Dielectric loss of Sr_0.8Re_0.2Fe_11.8Co_0.2O₁₉ (Re=La, Nd) ferrite angular tangent (a) and magnetic loss tangent (b)

2.4 Sr_0.8Re_0.2Fe_11.8Co_0.2O₁₉的吸波性能分析

SrFe_11.8Co_0.2O₁₉和Sr_0.8Re_0.2Fe_11.8Co_0.2O₁₉(Re=La, Nd)样品的衰减常数在2~18GHz内随频率的变化如图8所示。从图8可知，Sr_0.8Re_0.2Fe_11.8Co_0.2O₁₉(Re=La, Nd)样品的衰减常数大于SrFe_11.8Co_0.2O₁₉的衰减常数并且随着频率的增加呈线性增加趋势。Sr_0.8La_0.2-Fe_11.8- Co_0.2O₁₉的衰减常数大于Sr_0.8Nd_0.2Fe_11.8Co_0.2O₁₉的衰减常数，这说明Sr_0.8La_0.2Fe_11.8Co_0.2O₁₉对电磁波的衰减能力更强。

根据传输线理论^[12-13]，结合测试得到的电磁参数，计算了厚度为1.2~2.4 mm之间Sr_0.8La_0.2Fe_11.8- Co_0.2O₁₉的反射率随着厚度的变化，如图9所示。由图9可见，随着厚度的增加，反射率峰值先减少后增加，逐渐向低频移动。在厚度为2.0 mm时，达到最小值为-27.8 dB(11.8 GHz)，小于-10 dB的吸波带宽为5.2 GHz(9.5~14.7 GHz)。

图8 SrFe_11.8Co_0.2O₁₉和Sr_0.8Re_0.2Fe_11.8Co_0.2O₁₉(Re=La, Nd)样品的衰减常数

Fig. 8 Attenuation constants of SrFe_11.8Co_0.2O₁₉ and Sr_0.8Re_0.2Fe_11.8Co_0.2O₁₉ (Re=La, Nd) samples

图9 Sr_0.8La_0.2Fe_11.8Co_0.2O₁₉样品在不同厚度下的反射率

Fig. 9 Reflectivity of Sr_0.8La_0.2Fe_11.8Co_0.2O₁₉ Samples at different thicknesses

3 结论

1) 稀土(La、Nd)掺杂的SrFe_11.8Co_0.2O₁₉样品的晶格常数(a，c)和晶胞体积(V_cell)均变小。随着掺杂的稀土离子半径的减小，晶格常数(a，c)和晶胞体积(V_cell)逐渐减小。样品的M _s受到稀土离子掺杂的影响较小，而H_c明显改变；La³⁺掺杂样品的H_c明显提高。

2) 通过稀土(La、Nd)掺杂能够有效改善SrFe_11.8Co_0.2O₁₉样品的介电损耗能力不足的问题。在2~11 GHz频段内，稀土(La、Nd)掺杂样品的值要高于SrFe_11.8Co_0.2O₁₉的，则在整个测试频段都比SrFe_11.8Co_0.2O₁₉要大。与Nd³⁺掺杂样品相比，La³⁺掺杂样品的磁性改变较大。Sr_0.8La_0.2Fe_11.8Co_0.2O₁₉的值整体上比SrFe_11.8Co_0.2O₁₉的有一定的提高，Sr_0.8Nd_0.2Fe_11.8Co_0.2O₁₉的与SrFe_11.8Co_0.2O₁₉的相比则变化较小。

3) La³⁺掺杂样品的吸波性能较Nd³⁺掺杂样品的更为优异，涂层厚度为2.0 mm时，其具有最小反射率为-27.8 dB(11.8 GHz)，小于-10 dB频宽为5.2 GHz (9.5~14.7 GHz)。

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Preparation, characterization and absorption properties of Sr_0.8Re_0.2Fe_11.8Co_0.2O₁₉(Re=La, Nd)

LIU Yuan, HE Zhen-xin, NIU Zi-rong

(Rocket Military Engineering University, Xi’ an 710025, China)

Abstract: Sr_0.8Re_0.2Fe_11.8Co_0.2O₁₉(Re=La, Nd) composite ferrites were prepared by sol-gel method. The structure and electromagnetic properties of the powders were characterized by X-ray diffractometry, scanning electron microscopy, vibration sample magnetometer and vector network analyzer. The results show that the powders are pure lead-magnetite ferrite, and the properties of the samples doped with La³⁺ are improved more obviously. At room temperature, the H_c of the samples doped with rare earth ions increase to a certain extent, while the M_s values of the samples doped with La³⁺ and Nd³⁺ are similar, while the H_c value of the sample doped with La³⁺is significantly stronger than that of the sample doped with Nd³⁺. M_s and H_c of Sr_0.8La_0.2Fe_11.8Co_0.2O₁₉ are 58.08 A·m²/kg and 362.0 kA/m. The complex permittivity of ferrite samples increases with rare earth ions doping. It can be seen that the dielectric loss and magnetic loss of the sample doped with La³⁺ are improved more obviously. The peak reflectivity of Sr_0.8La_0.2Fe_11.8Co_0.2O₁₉ first decreases and then increases with the increase of thickness between 1.2 mm and 2.4 mm, and gradually moves to low frequency. When the thickness is 2.0 mm, the minimum value of the peak reflectivity of Sr_0.8La_0.2Fe_11.8Co_0.2O₁₉ is -27.8 dB (11.8 GHz), and the absorbing bandwidth that less than -10 dB is 5.2 GHz (9.5-14.7 GHz).

Key words: ferrite; rare earth doping; radar absorb materials

Foundation item: Project(2014JM2-5084) supported by Natural Science Foundation of Shaanxi Province, China

Received date: 2019-03-04; Accepted date: 2019-06-28

Corresponding author: LIU Yuan; Tel: +86-29-84743716; E-mail: liuyuanbixue@163.com

(编辑李艳红)

基金项目：陕西省自然科学基金资助项目(2014JM2-5084)

收稿日期：2019-03-04；修订日期：2019-06-28

通信作者：刘渊，讲师，博士；电话：029-84743716；E-mail：liuyuanbixue@163.com

摘要：采用溶胶-凝胶法，制备Sr_0.8Re_0.2Fe_11.8Co_0.2O₁₉(Re=La, Nd)复合铁氧体。采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、振动样品磁强计和矢量网络分析仪表征粉体的结构及电磁性能。结果表明：得到的粉体为纯净的磁铅石型铁氧体，La³⁺掺杂样品的各项性能明显改善。在室温条件下，稀土离子掺杂后样品的M_s受到稀土离子掺杂的影响较小，H_c则明显提高；La³⁺掺杂样品和Nd³⁺掺杂样品的M_s值接近，前者的H_c值则明显强于后者的，Sr_0.8La_0.2Fe_11.8Co_0.2O₁₉的M_s和H_c分别为58.08 A·m²/kg和362.0 kA/m。稀土离子掺杂使铁氧体样品的复介电常数(ε′和ε″)增大，与Nd³⁺掺杂样品相比，La³⁺掺杂样品的介电损耗和磁损耗改善更为明显。利用传输线理论优化设计时发现，在1.2~2.4 mm之间，随着厚度的增加，Sr_0.8La_0.2Fe_11.8Co_0.2O₁₉的反射率峰值先减少后增加，逐渐向低频移动；在厚度为2.0 mm时，其反射率峰值达到最小值为-27.8 dB(11.8 GHz)，小于-10 dB的吸波带宽为5.2 GHz(9.5~14.7 GHz)。