气煤热力耦合变形与孔隙演化特征的实验研究

周长冰¹，万志军¹，张源¹，国峰²，朱成坦¹，刘建明¹，程才¹

(1. 中国矿业大学 矿业工程学院，深部煤炭资源开采教育部重点实验室，江苏 徐州，221116；

2. 金建工程设计有限公司，山东 烟台，264070)

摘 要：

“600 ℃ 20 MN伺服控制高温高压岩体三轴试验机”，进行直径×高度为200 mm×400 mm的山东兴隆庄气煤试样高温三轴应力下的耦合热变形实验，对实验后的煤样采样，与非实验煤样进行对照压汞实验及孔隙结构分析。研究结果表明：三轴恒定应力下，气煤随温度升高的热变形可分为3个阶段：缓慢变形阶段、快速变形阶段和破坏阶段；试样由缓慢变形阶段进入快速变形阶段、渗透率激变以及脆韧转化三者具有相同的阀值，都是因气煤热解产生孔隙所致；三轴应力下气煤随温度升高的热变形特征和渗透性变化规律均由大孔的发育程度决定，且试样压缩的空间取决于大孔的体积。

关键词：

热力耦合；气煤；变形；孔隙；

中图分类号：TD315             文献标志码：A         文章编号：1672-7207(2014)07-2440-07

Experimental study on coupled thermo-mechanical deformation and pore evolution feature of gas coal

ZHOU Changbing¹, WAN Zhijun¹, ZHANG Yuan¹, GUO Feng², ZHU Chengtan¹, LIU Jianming¹, CHENG Cai¹

(1. Key Laboratory of Deep Coal Resource Mining, Ministry of Education, School of Mines,

China University of Mining and Technology, Xuzhou 221116, China;

2. Engineer Design Co., Ltd, Yantai 264070, China)

Abstract: Adopting the “600 ℃ 20 MN servo-controlled high temperature and high pressure rock triaxial testing machine” which is developed independently by CUMT, the coupled thermal deformation experiments with Φ200 mm× 400 mm gas coal sample of Shandong Xinglongzhuang at high temperature and triaxial stress were made. Contrast mercury intrusion experiments were made between pressed samples and non-pressed samples, and the pore structure was analyzed. The results indicate that the heat deformation of gas coal with the rising temperature under the triaxial constant stress can be divided into three stages, i.e. the slow deformation stage, the rapid deformation stage and the destruction stage. The deformation of stage is from slow to rapid, permeability drastically changes and brittle-ductile transformation has the same threshold value. All of these phenomena are caused by the pore which is generated by gas coal pyrolysis. The thermal deformation characteristics and permeability variation rule of gas coal with the increase of temperature under triaxial stress are both decided by the development degree of the large hole, and the space of compression depends on the volume of large holes.

Key words: thermo-mechanical coupling; gas coal; deformation; pore

在温度和应力耦合作用下，煤体变形规律与常温下相比存在明显变化^[1]，尤其是流变现象非常突出，而煤体的高温流变与煤体内部结构的变化是密不可分的。在煤炭地下气化过程中，气化工作面附近煤体内气体通道的产生、分布及演化与煤体变形、孔隙演化密切相关^[2-9]。因此，研究热力耦合作用下煤体热变形特性与孔隙结构相关性具有重要理论意义和应用价值。国内外已有研究主要集中在煤体变形和力学参数的变化特征。冯子军等^[1]研究了无烟煤在热力耦合作用下的变形规律，认为煤体热解产气是流变的主控因素。姜波等^[10]的研究表明，煤体中气体的释放对煤的强度有较为显著的影响。杨光等^[11]的研究表明，在高温压和低温压时，煤岩应力应变强度均很低。尹志军等^[12]对屯留煤样的孔隙测定表明，小孔分维数较小，中孔和大孔分维数较大，说明中孔和大孔孔隙结构很不均匀，煤岩孔隙的分布离散性较大。王毅等^[13]的研究表明，不同煤种在加热过程中孔隙演化规律不同，还受到加热方式的影响。Everson等^[14]构建了肥煤燃烧的孔隙随机扩散模型，认为孔隙扩散速度受燃烧的影响，其影响能力随温度的增加而增加。Jiménez等^[15]研究了热力耦合作用对煤的结构物性的影响，在高压下，热解对煤颗粒的排列产生细微影响。关于煤的热力耦合变形特征的研究采用的试样大多相对较小，难以包含煤体固有的缺陷等天然信息，大尺寸煤样变形特征和孔隙演化特征相关性的研究尚未见报道。本文作者采用中国矿业大学自主研制的“600 ℃ 20 MN伺服控制高温高压岩体三轴试验机”，结合压汞实验，研究了直径×高度为200 mm×400 mm大尺寸气煤试样在500 m埋深应力条件下的高温热变形特征与孔隙结构的演化规律的相关性，试图从细观层面解释煤样热力耦合变形特征的机制。

1  试验概况

1.1  试验设备

热力耦合变形试验采用的设备是中国矿业大学自主研制的“600 ℃ 20 MN伺服控制高温高压岩体三轴试验机”^[16]。试验机采用固体介质传递围压，轴向压力和侧向压力独立控制，最大轴向应力为318 MPa，围压为250 MPa；试样最高加热稳定温度为600 ℃；轴向压力和侧向压力保压时间大于360 h；高温三轴压力室有高精度的温度控制功能，灵敏度不超过±0.3%；试验机总体刚度不小于14.81×10⁹ N/m；试样变形通过测量主机轴压头和侧压头的位置来计算，量测仪器为长春精密光学仪器仪表厂生产的光栅尺，分辨率为0.005 mm。

渗透实验采用“600 ℃ 20 MN伺服控制高温高压岩体三轴试验机”中的渗流系统，气体压力源为高纯氮气，渗透流量采用煤气表测量。孔隙分析设备采用中国矿业大学分析测试中心的AutoPoreⅣ9510全自动压汞仪。

1.2  试样

试样为山东兴隆庄煤矿井下500 m深处的气煤。试样完整性良好，表面有可见裂隙，局部缺角采用充填料补齐。

1.3  热变形试验步骤

(1) 在辅机上压力室内按规程安装试样；

(2) 将压力室推至主机平台，使用主机控制系统将轴向压力加至12.5 MPa，侧向压力加至15 MPa(500 m埋深，考虑侧压系数1.2)；

(3) 保持压力不变，以10 ℃/h的速率加载温度至450 ℃，做高温热变形实验，期间温度每升高50℃测试1次渗透率。

1.4  孔隙结构测试

另取相同的煤样放入烤箱中绝氧加热，分别加热至100，200，300，400和500 ℃，并分别保温2 h之后自然冷却，与从做完高温热变形试验后的大试样上、中、下部取出的小煤样一起，使用压汞仪测量孔隙结构。

2  气煤热力耦合变形特征

图1所示为试样全程恒定三轴应力下热力耦合变形曲线。从变形曲线整体来看：气煤在三轴压力下随温度升高的热变形中，体应变与轴向应变变化规律相近，数值也接近，热变形主要反映在轴向上，即煤体以轴向压缩为主。

图1  试样热力耦合变形曲线

Fig. 1  Thermo-mechanical coupling deformation curve of sample

轴向应变和侧向应变在220 ℃之前变化很小，从67 ℃到220 ℃，轴向应变和体积应变分别增长到0.175×10^-3和0.24×10^-3；220 ℃之后，应变速率逐渐增大，到410 ℃时轴向应变和体积应变分别从220 ℃的0.175×10^-3和0.24×10^-3增长到410 ℃的8.738×10^-3和23.94×10^-3；410 ℃之后，试样变形突然急剧增长并迅速破坏，特别是轴向应变，在0.5 h内由8.738×10^-3增长到188.975×10^-3，增长21倍，而体积应变也从23.94×10^-3增长到308.58×10^-3，增长12倍。由此可把试样变形分为3个阶段：第一阶段，缓慢变形阶段；第二阶段：快速变形阶段；第三阶段：破坏阶段。

图2  试样各阶段热力耦合变形曲线

Fig. 2  Each stage of thermo-mechanical coupling deformation curve

(1) 第一阶段。图2(a)所示为第一阶段的放大。第一阶段可以分为2个亚段：170 ℃之前的压缩段；170~220 ℃的平衡段。在压缩段，应变随温度升高逐渐增大，这与无烟煤^[1]流变实验中先膨胀后压缩的现象有所不同。分析认为：无烟煤试样硬度相对较大，受压不易变形，而且由CT扫描得到的内部结构图显示(图3)气煤含有较多的杂质，而无烟煤内部颗粒较气煤均匀。除杂质外，2种煤样CT扫描图片中，无烟煤质地较为致密，其内部没有更多可供矿物颗粒受热膨胀的空间。因此，无烟煤受热更易引起试样的宏观膨胀。气煤的大尺寸试样中含有原生裂隙较多，并且气煤煤化程度较低，随温度升高及时间的推移，内部矿物颗粒受热膨胀并挤压孔隙。气煤压缩变形和矿物颗粒膨胀共同挤压孔隙，使原有孔隙闭合，而压缩速率大于膨胀速率，试样表现出压缩现象。且压缩速率是逐渐增大的，这是因为煤体在升温过程中，裂隙水受热解离，裂隙失去支撑而加速闭合，试样压缩变形速率不断增大。

图3  100 ℃时气煤和无烟煤CT扫描像

Fig. 3  CT scanning images of gas coal and anthracite coal at 100 ℃

在170~220 ℃第二个亚段平衡段中，试样变形比较平缓，甚至略有下降，其原因一是因为裂隙水脱离殆尽，试样中没有新的压缩空间产生，裂隙受压到一定程度后，力学变形减缓，与热膨胀相抵消后形成一种平衡状态。220 ℃后，平衡被打破，试样变形显著增加，如图3 (b)所示。

(2) 第二阶段。在220~410 ℃之间的第二阶段(图2 (b))，试样轴向、侧向和体积应变速率几乎不变，曲线呈直线增长状态，应变量增加较快，体积应变从220 ℃时的0.24×10^-3增加到410 ℃时的23.94×10^-3，是67~220 ℃之间变形量(0.24×10^-3)的近100倍；而轴向应变从220 ℃时的0.175×10^-3增加到410 ℃时的8.738×10^-3，是67~220 ℃之间变形量(0.175×10^-3)的近50倍，侧向应变也有较快的增长。分析认为，温度升至220 ℃后，试样开始热解，煤体内固体有机质部分转化成气体并排出，试样热解产生的孔隙提供了进一步压缩变形的空间。可知，第一阶段进入第二阶段的阀值为220 ℃。

(3) 第三阶段。在410 ℃之后的第三阶段中(图2(c))，试样变形急剧增长，0.5 h内，试样变形从8.738×10^-3突增至188.975×10^-3，应变量是410 ℃之前(8.738×10^-3)的20多倍，而应变速率更是达到2 880倍；体积应变从23.94×10^-3增至308.58×10^-3。在此阶段中，侧向应变与前2个阶段相比有显著增加，但和轴向应变相比，仍然很小，起主导作用的仍是轴向变形。短时间内，试样出现如此迅速的变形并导致试样破坏，分析认为是剧烈热解反应后，大量热解气的排出，使煤体内部形成多孔隙结构，随热解的持续进行，孔隙发育到一定程度，煤体内部的骨架不足以支撑压力，突发大规模失稳坍塌，使得试样在短时间内发生巨大变形直至破坏。可知，第二阶段进入第三阶段的阀值为410 ℃。

3  气煤渗透性特征

对于单相牛顿体通过同一介质时，其渗透率的描述和测量是以经典的Darcy定律为基础进行的。当气体在多孔介质中流动时，根据一维稳定渗流的Darcy定律可以得到如下的渗透率计算公式：

式中：K为渗透率，m²；Q为单位时间内的气体流量，cm³；p₀为空气大气压强，Pa；μ为实验气体黏滞系数；L为岩样长度，cm；A为岩样横截面积，cm²；p₁为进气口气体压力，Pa；p₂为出气口气体压力，Pa。

高压氮气为气源，渗透气压为0.5 MPa和1.0 MPa，使用气体流量计读取渗透气体流量，并根据一维稳定渗流的Darcy定律计算渗透率。在试样温度上升过程中，每升高50 ℃，测试一次渗透率，结果见图4^[17]。由图4可以看出：全程曲线分为2个阶段，250 ℃之前的下降和250 ℃之后的上升。随着温度的升高，渗透率从渗透压0.5 MPa时50 ℃的10.254×10^{-15 m2}较快地降到200 ℃的5.127×10^{-15 m2}，原因是试验采用直径×高度为200 mm×400 mm大尺寸试样，包含较多天然裂隙，在此温度段内，在温度上升时的热膨胀和压力的耦合作用下，煤体中的有机质块不断膨胀，在三轴压力的约束下，挤压煤体中的原生裂隙，致其不断闭合，使气体通道逐步闭塞，从而出现渗透率下降现象。

图4  试样渗透率与试样变形对比曲线

Fig. 4  Sample penetration rate curve contrast deformation

250 ℃为渗透率剧变的阀值，对比热变形曲线来看，变形曲线与渗透率曲线有相似的变化特点。就是在渗透率下降阶段，试样处在缓慢压缩段，而过了阀值后，试样进入快速变形阶段。需要指出的是，渗透率变化的阀值(250 ℃)与变形第一阶段进入第二阶段的阀值(220 ℃)非常接近，考虑到渗透率测点温度选定的原因，可以认为两温度值是同一点，即二者有共同的阀值。分析认为共同原因为热解产气形成的孔隙结构所致。

4  气煤热产气的孔隙结构演化

将孔隙结构划分为微孔(直径d＜0.01 μm)、小孔(0.01 μm＜d＜0.1 μm)、中孔(0.1 μm＜d＜1 μm)、大孔(1 μm＜d＜100 μm)及可见孔(d＞100 μm)。不受压缩的试样随温度升高孔隙结构如图5所示。

由图5可见：各种孔型体积在200 ℃之前变化不大，都在同一数量级内波动。200 ℃之后，如图6所示，大孔体积开始大幅升高，从200 ℃的7.0 μL/g到300 ℃的18.3 μL/g，增长了一个数量级，伴随孔隙发育的同时，有少量热解气体连续排出。可见：在200~300 ℃之间，大孔开始发育，原因是煤体开始热解，有机大分子的化合键在受热状态下煤中的脂肪 键，部分芳香弱键，含氧羧基官能团断裂形成气体排出^[18]。此时，试样变形进入快速变形阶段，渗透率也从下降进入上升阶段。因此，大孔的发育是试样变形进入快速变形阶段和渗透率从下降进入上升阶段的主要因素。

图5  各孔型体积随温度的变化

Fig. 5  Grooved volume variation with temperature

图6  300 ℃之前大孔演化规律与试样变形对比

Fig. 6  Large hole evolution law contrast sample deformation before 300 ℃

由图5可见：300 ℃后，大孔发育更加剧烈，从300 ℃的0.018 3 mL/g增长到400 ℃的0.231 2 mL/g，500 ℃时体积增长到0.503 9 mL/g；与此同时，中孔和小孔体积也出现了较小幅度的增长，而微孔体积下降。分析认为，300 ℃后，煤体热解更加剧烈，孔隙的发育也使气体通道更加畅通，有利于有机质排出，使孔隙压减小，而小孔隙压使煤样更易压缩。孔隙的发育也使孔隙表面积进一步扩张，暴露出的自由面也使热解进一步加速。除大孔外，其他孔型都在进一步扩大，小孔形成中孔，中孔形成大孔等。而微孔体积下降的原因是部分微孔受热解影响扩大形成其他孔型，而新的微孔形成较少。从总体来看，孔型越大，发育越快。

在此阶段内，对应的变形曲线和渗透率曲线都出现剧烈的增长，而且试样变形在400 ℃时进入第三阶段，出现急剧增长并破坏。

图7所示为400 ℃时受力压缩和未受力压缩的试样孔隙结构对比。由图7可以看出：试样受压后，孔隙结构出现了较大改变，小孔、中孔都有一定的压缩量，而大孔压缩量最大，超过了一个数量级。唯一出现少量增长的是微孔体积，可见，在高温三轴压力下微孔数量增加，而大孔是压缩空间的主要来源。

从整体来看，大孔的发育主导了整个试样变形和渗透率演化的过程。

图7  400 ℃时试样压缩前后孔隙结构对比

Fig. 7  Sample pore structure before and after compression at 400 ℃

5  讨论

从整个实验过程来看，气煤热变形各阶段的阀值与渗透率的阀值有明显的关联，当热变形进入快速变形时，渗透率由减小过渡到增加。分析表明，这种关联并非偶然。孔隙结构分析显示(见图8)，在此温度段，孔隙开始发育，煤体的密度损失增加，出现了物质流失，实验中观察到的热解气的排出也说明了这一点。由此可以证明，孔隙演化的根本原因是温度上升导致的煤体内有机质热解排出。高温三轴压力下，煤体热变形和渗透性规律与岩石不同^[19]是因为煤体内含有大量的有机质，而岩石内则是无机矿物质。所以要揭示煤体在高温下的力学性质变化的机理，必须从孔隙演化入手。

(1) 气煤变形的热力耦合效应。无机岩石在高温下，其内部矿物间的节理出现活化，使其更易于发生矿物颗粒间的滑动。宏观上，高温使弹性模量下降，泊松比增加^[18]，变形由脆性向韧性转变，表现为更易于流动。这种变化发生在物理变化层面。在三轴应力下，围压的增加使其更难于变形^[15]。常温三轴应力下气煤的变形特征与无机岩石相似，而在热力耦合作用下，煤体内部的变化是物理变化和化学变化共同作用的结果，煤在高温三轴应力下的变形特征与无机岩石相比必然出现较大差别。围压增高时，煤体发生大的体积变形量不依赖于压力差的增加，其在高温下的变形的本质因素是热解产气出现的孔隙，煤体在三轴应力下的变形本质是压缩孔隙空间，其表现为弹性模量、和泊松比的剧烈变化^[20]。图9所示为加热到400 ℃后，试样压缩前、后的CT扫描内部孔隙结构图。由图9可见：压缩前，试样内部呈明显多孔结构，质地疏松，而受三轴压缩后，内部孔隙被显著压缩，所以，热力耦合条件下，气煤易于发生变形，而变形后，孔隙闭合，试样由多孔状态变为相对致密状态。

图8  气煤密度随温度升高损失情况

Fig. 8  Gas coal density loss with increasing temperature

图9  气煤压缩前后内部孔隙

Fig. 9  Internal pores before and after compression

(2) 高温三轴应力下脆韧转化机理。热变形实验表明，气煤在三轴恒定压力下脆韧转化的临界温度在220 ℃左右。从图2(a)可以看出：临界温度前气煤的应变速率和应变量都很低，结合渗透性规律和孔隙结构发育情况分析，认为临界温度前煤体变形主要是压缩煤样内天然孔隙，当孔隙被压缩闭合到一定程度后，变形速率迅速减缓。在临界温度之后，煤体转化为韧性变形。从图2(b)和图2(c)可见：气煤变形速率突然加快，特别是到410 ℃后，变形呈指数增长，试样整体失稳，发生了明显的塑性流动。从孔隙结构演化中(图5)可以看出，脆韧转化临界值后，孔隙在化学变化作用下开始发育，大孔体积开始明显增加，孔隙发育速率和变形速率同步。从图7可以看出：煤体的塑性流动主要由大孔的发育引起，因此，脆韧转化的原因就是热解后产生的孔隙提供了塑性流动的空间和降低了煤体的强度。

6  结论

(1) 在高温三轴恒定应力耦合作用下，气煤热变形可分为缓慢变形阶段、快速变形阶段和破坏阶段3个阶段，其转变阀值温度分别为220 ℃和410 ℃。

(2) 变形第三阶段试样出现迅速破坏，是因为热解反应剧烈进行后，煤体内部形成多孔隙结构，当孔隙发育到一定程度，煤体内部的骨架不足以支撑压力，突发大规模失稳坍塌，使得试样迅速发生巨大变形，导致破坏。

(3) 试样由缓慢变形阶段进入快速变形阶段、渗透率激变和脆韧转化有相同的温度阀值，其发生有相同的原因，都是因为热解孔隙的产生引起。

(4) 由随温度变化的孔隙结构演化规律得知，高温三轴应力下的气煤变形规律、渗透性规律由大孔的发育程度决定。

(5) 在气煤高温三轴应力下，提高围压不能减小试样变形，试样变形量主要由其内部的孔隙空间决定。

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(编辑  杨幼平)

收稿日期：2013-07-03；修回日期：2013-10-18

基金项目：国家自然科学基金资助项目(51074164)；教育部新世纪优秀人才支持计划项目(NCET-10-0770)；江苏省“333工程”资助项目(BRA2010133)

通信作者：万志军(1970-)，男，四川青神人，博士，教授，博士生导师，从事高温岩体地热开发研究；电话：0516-83995673；E-mail: zhjwan@126.com

摘要：采用自主研制的“600 ℃ 20 MN伺服控制高温高压岩体三轴试验机”，进行直径×高度为200 mm×400 mm的山东兴隆庄气煤试样高温三轴应力下的耦合热变形实验，对实验后的煤样采样，与非实验煤样进行对照压汞实验及孔隙结构分析。研究结果表明：三轴恒定应力下，气煤随温度升高的热变形可分为3个阶段：缓慢变形阶段、快速变形阶段和破坏阶段；试样由缓慢变形阶段进入快速变形阶段、渗透率激变以及脆韧转化三者具有相同的阀值，都是因气煤热解产生孔隙所致；三轴应力下气煤随温度升高的热变形特征和渗透性变化规律均由大孔的发育程度决定，且试样压缩的空间取决于大孔的体积。