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参考文献
图▲

图1 MB2和MB2/10%SiC挤压态组织

图2 不同初始应变速率下MB2/10%SiC流动应力 (σ) 和延伸率 (δ) 与温度的关系

图3 MB2/10%SiC试样变形前后的实物照片 (525 ℃, 2.08×10-1?s-1)

图4 MB2/5%SiC流动应力和延伸率与温度的关系曲线Fig.4 Flow stress and total elongation as a function of temperature at different strain rates for MB2/5%SiC composite

图5 MB2/10%SiC流动应力 (σ) 、延伸率 (δ) 与应变速率 ( ε˙) 的关系

图6 MB2/5%SiC流动应力和延伸率与应变速率的关系

图7 MB2/10%SiC拉伸试样断口形貌 (在最佳超塑性变形条件下)

表▲

表1 MB2/10%SiCp断口不同部位的EDS分析

中国有色金属学报

DOI:10.19476/j.ysxb.1004.0609.2000.02.001

MB2/SiC复合材料的高应变速率超塑性

陈培生孙扬善隽海昌蒋建清马爱斌

东南大学材料科学与工程系!南京210096

摘要：

用搅拌法制备了以MB2为基、以SiC颗粒为增强体的镁基复合材料 , 铸锭在 390℃热挤压成棒材。在温度为 380～ 560℃和应变速率为 2 .0 8× 1 0 - 3s- 1 ～ 5 .2 1× 1 0 - 1 s- 1 的范围内 , 测试了挤压态MB2 / 1 0 %SiC (体积分数 ) 和MB2 / 5 %SiC镁基复合材料的超塑性。MB2 / 1 0 %SiC在温度为 52 5℃、应变速率为 2 .0 8× 1 0 - 1 s- 1 时最大延伸率可达 2 2 8% , 应变速率敏感性指数为 0 .39。超塑性拉伸断口上存在丝棒状物质

关键词：

镁/碳化硅复合材料;高应变速率;超塑性;

中图分类号： TB33

收稿日期：1999-03-29

基金：国家自然科学基金资助项目! 595710 0 4;

High strain rate superplasticity in MB2/SiC magnesium matrix composites

Abstract：

Ingots of MB2 (magnesium based alloy) matrix composites reinforced with SiC particulates (2 μm) , of 10% or 5% (in volume fraction) were prepared by stir casting and then extruded with a reduction ratio of 49∶1 at 390 ℃. Superplasticity of the composites was investigated at 380 ℃～560 ℃ and with strain rate from 2.08×10 -3 ?s -1 to 5.21×10 -1 ?s -1 . The maximum of total elongation as high as 228% was obtained in MB2/10%SiC composite at 525 ℃ with a strain rate of 2.08×10 -1 ?s -1 , and the strain rate sensitivity exponent (m) was 0.39. Filament was observed on the fracture surface of the specimens showing superplasticity.

Keyword：

Mg/SiC composite; high strain rate; superplasticity;

Received： 1999-03-29

与传统金属材料相比, 颗粒增强金属基复合材料在强度、刚度、阻尼、抗磨损、抗蠕变以及尺寸稳定性等多方面展现出显著的优势 ^[1] , 因此在许多高技术领域中具有良好的应用前景, 其中颗粒增强镁基复合材料还具有比重小、比强度和比刚度高等特点, 因而成为材料学界研究的热点之一 ^[2,3,4,5,6] 。然而金属基复合材料的室温塑性低, 加工性能差, 制约了它在工业上的推广应用。近年来, 国内外材料学界开展的金属基复合材料超塑性成型的研究就是以实现材料近终尺寸成形 (near net shape) ^[7,8] , 从而简化材料的加工工艺为目的的。本文研究了以MB2镁合金为基体, 以SiC颗粒为增强体的镁基复合材料在380～560 ℃温度范围内的拉伸形变行为, 并获得了材料的高应变速率超塑性。

1 实验方法

试验材料的基体采用我国标准牌号中的MB2合金, 其成分为Mg- (3.0～4.0) Al- (0.2～0.8) Zn- (0.15-0.5) Mn。增强体为SiC颗粒, 颗粒平均直径为2 μm。复合材料的制备采用机械搅拌法。具体工艺过程在文献 ^[9] 中报道。为了比较颗粒含量对材料组织和性能的影响, 本文共配置了SiC颗粒体积分数分别为10%和5%的二种材料, 分别标记为MB2/10%SiC和MB2/5%SiC。铸锭经390 ℃/10 h+425 ℃/8 h两段均匀化退火后, 在390 ℃热挤压成直径为6 mm的圆棒。挤压比λ=49。用于超塑性试验的拉伸试样从热挤压圆棒上截取后加工, 标距部分尺寸为d3 mm×8 mm。拉伸过程采用WT-100可编程温度测量控制仪控温, 试样受Ar气保护。

2 实验结果

2.1 显微组织

图1 (a) 和图1 (b) 分别是MB2基体合金和MB2/10%SiC复合材料热挤压态的显微组织。

从图1可见在390 ℃的高温下, 经大形变量 (λ=49) 挤压变形后, 基体和复合材料的显微组织均由等轴晶粒组成, 这说明试样在挤压过程中完成了动态再结晶。复合材料的组织 (图1 (b) ) 均匀致密, 且晶粒的平均直径远小于基体合金 (图1 (a) ) 。若对抛光后未经侵蚀的试样进行SEM观察, 可发现SiC颗粒分布均匀, 未出现严重的团聚 (图1 (c) ) 。 MB2/5%SiC复合材料的挤压态组织和MB2/10%SiC相仿, 只是基体的晶粒尺寸略大于后者。

2.2 超塑性形变

为了确定复合材料在超塑性形变过程中流动应力σ的值, 本文先测定了几种温度下材料的工程应力和工程应变曲线, 然后根据公式 ^[5] 计算出相应的真应力σ_T和真应变ε_T。当ε_T=0.15时材料处于稳定的变形阶段, 因此本文的超塑性试验中流动应力σ均取ε_T=0.15时的对应值。

2.2.1 温度对复合材料流动应力和延伸率的影响

选择了三种不同的初始应变速率2.08×10^-3?s^-1, 2.08×10^-1s^-1和5.21×10^-1?s^-1, 分别测定MB2/10%SiC复合材料的流动应力和延伸率随温度的变化。图2 (a) 所示的是MB2/10%SiC的σ-T曲线。从图中可见, 在三种不同的应变速率下, 材料的流动应力均随温度上升而下降, 但下降的规律不完全相同。当应变速率为2.08×10^-3s^-1时, 流动应力随温度升高而缓慢下降, 呈现出常规金属材料的力学行为。在高应变速率5. 21×10^-1s^-1时, 各温度下σ值均显著高于低应变速率下的对应值。但温度高于465 ℃后σ随温度的升高而迅速下降。应变速率 $\dot{ε} = 2.08 \times 10^{- 1}$ s^-1时流动应力随温度的变化规律和 $\dot{ε} = 5.21 \times 10^{- 1}$ s^-1时相仿。

MB2/10%SiC复合材料的延伸率 (随温度变化的规律如图2 (b) 所示, 在较低的应变速率 (2.08×10^-3?s^-1) 下, 延伸率随温度上升而缓慢上升, 曲线上未出现峰值, 当应变速率升到2.08×10^-1?s^-1时, 延伸率先随温度上升而迅速提高, 并在525 ℃获得了δ=228%的峰值。图3是试样变形后的实物照片。此后随温度升高, 延伸率陡然下降。在更高的应变速率 $(\dot{ε} = 5.21 \times 10^{- 1}$ s^-1) 下, 延伸率随温度的变化规律和 $\dot{ε} = 2.08 \times 10^{- 1}$ s^-1时相似, 只是曲线的峰值出现在更高的温度 (540 ℃) , 而峰值的高度 (δ=191%) 却有所下降。

图1 MB2和MB2/10%SiC挤压态组织

Fig.1 Microstructures of extruded MB2 and MB2/10%SiC composites

(a) —MB2; (b) —MB2/10%SiC; (c) —Particle distribution of MB2/10%SiC

图2 不同初始应变速率下MB2/10%SiC流动应力 (σ) 和延伸率 (δ) 与温度的关系

$○ — \dot{ε} = 2.08 \times 10^{- 3}$ $△ — \dot{ε} = 2.08 \times 10^{- 1}$ $● — \dot{ε} = 5.21 \times 10^{- 1}$ Fig.2 Flow stress and total elongation as function of temperature at different strain rates for MB2/10%SiC composite

(a) —σvs temperature; (b) —δvs temperature★—﹒ε=2.08×10^-3 s^-1;■—﹒ε=2.08×10^-1 s^-1;○—﹒ε=5.21×10^-1 s^-1

图3 MB2/10%SiC试样变形前后的实物照片 (525 ℃, 2.08×10-1?s-1)

Fig.3 Superplastic sample of MB2/10%SiC composite before (top) and after (bottom) deformation

MB2/5%SiC复合材料在两种不同的应变速率 (4.17×10^-2?s^-1, 2.08×10^-1?s^-1) 下流动应力和延伸率与温度的关系曲线如图4所示。从图4 (a) 可见, MB2/5%SiC的流动应力随温度的变化规律与MB2/10%SiC基本相同, 即σ随温度的上升而下降。在δ-T曲线 (图4 (b) ) 上亦出现峰值, 其对应温度均为515 ℃, 对应的峰值分别为 $δ = 138 % (\dot{ε} = 4.17 \times 10^{- 2}$ s^-1) 和 $δ = 102 % (\dot{ε} = 2.08 \times 10^{- 1}$ s^-1) 。

2.2.2 应变速率对复合材料流动应力和延伸率的影响

在研究了温度对复合材料超塑性形变行为的影响规律后, 本文选择了三种恒定温度 (485, 525和540 ℃) , 测定了恒定温度下应变速率变化时MB2/10%SiC流动应力和延伸率的变化规律。将流动应力和应变速率的关系绘制在对数坐标 $(\lg σ - \lg \dot{ε})$ 中则成图5 (a) 所示的曲线。在三种恒定温度下, 材料的流动应力均随应变速率上升而提高, 呈现相同的变化规律。但在延伸率δ与应变速率 $\dot{ε}$ 的关系曲线上, 只有在525 ℃出现延伸率的峰值, δ=228%, 其对应的应变速率为2.08×10^-1?s^-1。在其它两个变形温度下, 曲线未出现明显的峰值, 但当应变速率高于1.0×10^-1?s^-1时, 延伸率均超过了100%。

MB2/5%SiC复合材料在495, 515和525 ℃三个温度下流动应力和延伸率的关系曲线如图6所示。和图5 (a) 对比可知, SiC颗粒百分数减小后的MB2/5%SiC复合材料在高温下的流动应力随应变速率而变化的规律 (图6 (a) ) 与MB2/10%SiC相似, 即流动应力随应变速率提高而提高。不同的是, 在三个温度下MB2/5%SiC的δ-ε曲线上都出现了峰值 (图6 (b) ) 且对应的应变速率均在4.17×10^-2?s^-1, 最大延伸率分别为103% (495 ℃) , 138% (515 ℃) 和121% (540 ℃) 。

2.3 应变速率敏感性指数

应变速率敏感性指数 ^[11] m=? (lg?σ) /? (lg? $\dot{ε}) \approx Δ (\lg$ σ) /Δ (lg? $\dot{ε}$ ) , 即为图5 (a) 和图6 (a) 中曲线的斜率, 从两图可分别求得MB2/10%SiC在三种温度下的m最大值分别为0.39 (525 ℃) , 0.32 (485 ℃) 和0.31 (540 ℃) 。对于MB2/5%SiC, m最大值为0.32 (515 ℃) 。

2.4 拉伸试样的断口分析

图7 (a) 是MB2/10%SiC在最佳超塑性变形条件下拉伸试样断口形貌的SEM像。图中断口的最显著特征是基体呈丝棒状 (filament, 如图中A处) 。此外, 断口上还存在许多细小的空洞, 且在其底部可见细小的SiC颗粒 (图中B处) 。有些空洞已相互连接 (图中C处) , 表明在形变过程中空洞的扩展。在断口的纵向上同样可见丝棒状的基体, 如图7 (b) 所示。

图4 MB2/5%SiC流动应力和延伸率与温度的关系曲线Fig.4 Flow stress and total elongation as a function of temperature at different strain rates for MB2/5%SiC composite

(a) —σvs temperature; (b) —δvs temperature★—﹒ε=4.17×10^-2 s^-1;◆—﹒ε=2.08×10^-1 s^-1

图5 MB2/10%SiC流动应力 (σ) 、延伸率 (δ) 与应变速率 ( ε˙) 的关系

Fig.5 Flow stress and total elongation as a function of strain rate for MB2/10%SiC composite

(a) —σvs strain rate; (b) —δvs strain rate■—t=485℃;◆—t=525℃;★—t=540℃

图6 MB2/5%SiC流动应力和延伸率与应变速率的关系

Fig.6 Flow stress

◆—t=495℃;★—t=515℃;■—t=525℃

图7 MB2/10%SiC拉伸试样断口形貌 (在最佳超塑性变形条件下)

Fig.7 Fracture surfaces of superplastically deformed MB2/10%SiC_p (2 μm) composite samples

若将形变温度提高到540 ℃, 断口的形貌并未发生明显的变化, 部分基体亦呈丝棒状, 且断口上的空洞位于颗粒与基体之间, 这说明空洞的形成与SiC颗粒的分布密切相关。然而当形变温度降至485 ℃时, 断口上丝棒状基体消失, 而空洞大小不一, 说明该温度下材料变形的不均匀性。表1中所列数据是用能谱 (EDX) 方法测定断口上丝棒状基体化学成分所得的结果, 为了便于对比, 表中同时列出了对非丝棒状基体能谱分析所得的结果。

表1 MB2/10%SiCp断口不同部位的EDS分析

Table 1 Microanalysis of selected area onfracture surface of MB2/10%SiC_p composite

Position	Mg	Al	Si	Zn	Mn
Filament	87.96	4.15	6.63	0.97	0.39
Matrix	90.42	3.33	5.70	0.48	0.07

3 讨论

在迄今为止的文献中, 对镁基复合材料的高应变速率超塑性的报道还不多。本文研究的MB2/10%SiC复合材料在t=485～540 ℃温度范围内不同程度地呈现超塑性变形行为, 尤其是在 $t = 525 ℃, \dot{ε} = 2.08 \times 10^{- 1} ? s^{- 1}$ 的变形条件下, 材料的延伸率达228%, m=0.39, 充分揭示了SiC颗粒增强镁基复合材料的高温高应变速率超塑性。从图5和图6可知, MB2/10%SiC和MB2/5%SiC两种复合材料在最佳变形条件下的测试结果表明, SiC颗粒含量高的MB2/10%SiC在最佳变形条件下的延伸率 (228%) 远高于MB2/5%SiC的相应值 (138%) , 而且前者的m=0.39, 亦大于后者的m=0.32。这说明了颗粒含量的增加提高了复合材料的超塑性变形性能, 且变形需要在更高的温度和应变速率下进行。根据文献 [ 11] , 本文采用的基体合金为准单相合金, 高温下晶粒易长大、组织稳定性差, 因而在较低温度 (388 ℃) 和应变速率 (8.33×10^-4?s^-1) 下呈现超塑性。本文加入的SiC颗粒平均直径仅为2 μm, 这些细小的SiC颗粒不仅能有效地细化基体晶粒 (对比图1 (a) 和1 (b) ) , 而且在高温下材料形变时, 能阻止晶界迁移, 提高组织稳定性, 从而使材料呈现高温高应变速率超塑性。适当增加颗粒含量使颗粒间距减小, 基体晶粒的均匀性增强, 晶粒尺寸减小, 有利于超塑性变形的进行。

对金属基复合材料的高应变速率超塑性目前还没有统一的认识, 但大多数研究者认为晶界滑动是组织超塑性变形的重要方式 ^[7,8,12] 。传统合金的常规超塑性变形温度在0.50 t_m～0.88 t_m (熔点温度) 之间, 而复合材料在0.98～1.02 t_m之间 ^[13] 。在这么高的温度下, 复合材料内部的局部区域, 尤其是界面上由于溶质元素的偏聚, 存在少量的液相。一些学者认为显微组织中界面液相的出现使材料的变形特性发生变化, 它在晶粒或颗粒滑移过程中起了有效的协调作用, 促进了晶粒滑移过程的进行 ^[14] 。本文在具有高温高应变速率超塑性特征的试样断口上观察到了丝棒状物质, 能谱分析显示在纤维中溶质元素含量高于相邻的基体 (表1) 。而变形温度降低后, 这些丝棒状组织在断口上消失。文献 [ 12, 14] 认为断口丝棒状组织是材料在高温高应变速率变形过程中产生的界面液相冷却到室温时的残留物, 它的存在说明界面液相协调了晶粒和颗粒的滑移, 从而使材料呈现超塑性。