网络首发时间: 2013-12-27 13:12
等通道转角挤压组织演变规律的研究进展
宁波大学材料科学与化学工程学院,宁波市新型功能材料及其制备科学重点实验室
宁波大学理学院
摘 要：
综述了金属结构材料和功能材料基体相晶体结构、层错能、Hollomon参数lnZ对等通道转角挤压ECAP变形组织演变规律影响的研究进展, 试样基体相的晶体结构对变形组织的演变起重要的影响作用。随着应变量的增大, 密排六方结构金属先形成形变孪晶、再启动优先存在的但被阻塞的滑移系统;面心立方结构金属的位错滑移主导着组织演变与晶粒细化过程, 先形成亚晶界, 再增大组织取向差, 最终形成大角度晶界。在高层错能材料中, 随着Hollomon参数lnZ增大, 位错运动受到抑制, 驱使变形机制从位错滑移逐渐转变成形变孪晶;当Z参数减小时, 在ECAP高层错能材料中会形成微尺度的剪切带。在低层错能材料中形成丰富的孪晶, 极低层错能的材料形成宏观剪切带。而中等层错能材料的变形机制则取决于Z值的高低。分析了ECAP过程动态再结晶的影响因素, 认为γm·ln2Z>30不宜作为ECAP过程是否发生动态再结晶的判据, ECAP过程动态再结晶的影响因素还有待进一步研究, 如弄清ECAP过程温升规律、分析淬火保存ECAP变形组织将有助于研究ECAP动态再结晶。
关键词：
等通道转角挤压;层错能;晶体结构;Hollomon参数;组织演变规律;动态再结晶;温升;淬火;
中图分类号： TG376
作者简介：陈嘉会 (1986-) , 男, 浙江省台州人, 硕士研究生, 研究方向:金属材料变形研究;E-mail:515334254@qq.com;;刘新才, 教授;电话:13967818171;E-mail:liuxincai@nbu.edu.cn;
收稿日期：2013-10-08
基金：国家自然科学基金项目 (51274125);浙江省重大科技专项 (2008C11086-1);浙江省重点科技创新团队项目 (2010R50016-8);宁波市重大攻关项目 (2007B10029);宁波大学王宽诚幸福基金资助;
Progress in Microstructural Evolution of Equal-Channel Angular Pressing Process
Chen Jiahui Liu Xincai Pan Jing
State Key Laboratory Base of Novel Functional Materials and Preparation Science, Faculty of Materials Science and Chemical Engineering, Ningbo University
Faculty of Sciences, Ningbo University
Abstract：
The research progress in the influences of crystal structures of matrix phases, stacking fault energy, and Hollomon parameter lnZ on the microstructural evolutions of equal-channel-angular-pressing ( ECAP) structural and functional materials was reviewed.The matrix phases played important roles in the evolutions. As the strains increased, the deformation twins firstly appeared in the materials with close packed hexagonal crystal structure, and then the blocked slipping systems were triggered. And in the materials with the face cubic crystal structure, the evolutions and grain refinements were dominated by the dislocation slipping, firstly sub-grain-boundaries formed, then the orientation difference enlarged, and finally large angle grain-boundaries appeared. Among materials with the higher stacking fault energy, if the Hollomon parameter lnZ increased, the dislocation motion was restricted, the deformation mechanism was then changed from the dislocation slipping to the deformation twinning. But if the Hollomon parameter decreased, the microscale shear bands appeared in the materials during the ECAP process. In the materials with the low stacking fault energy, there existed abundant twins, but macroscopic shear ones appeared in the materials with the lower stacking fault energy. And in the materials with themedium stacking fault energy, the mechanism depended on the Hollomon parameter. The effects of the dynamic crystallization during ECAP were also discussed. γm·ln2Z > 30 could not be its criterion. Its mechanism during ECAP would be studied in the future. It would be helpful to uncover the law of temperature increasing during ECAP and the evolution of microstructures quenched instantly after ECAP to be firstly understood.
Keyword：
equal-channel angular pressing; stacking fault energy; crystal structure; Hollomon parameter; microstructural evolution; dynamic crystallization; temperature increasing; quenching;
Received： 2013-10-08
由于可以显著细化金属材料的显微组织、提高材料的力学性能, 等通道转角挤压 (ECAP) 的研究和应用得到日益广泛的关注。近期, 研究人员发展的ECAP新工艺:背压-等通道转角挤压 (BP-ECAP) [1]、可旋转模具的等通道转角挤压 (RD-ECAP) [2,3,4]、连续剪切变形 (conshearing) [5,6]与等通道转角挤压+扭转 (T-ECAP) [7], 提高了挤压效率并减少和消除了失效与组织孔洞现象。为了更好地研究ECAP的新工艺和新应用, 有必要综述并讨论纯金属和合金ECAP后组织变化过程, 对于探究影响ECAP显微组织的重要因素、弄清ECAP显微组织变化规律具有积极意义, 本文按层错能γm从高到低对不同典型纯金属和合金ECAP的变形组织的特征进行了综述, 分析了材料可加工性、微观组织特点与力学性能[8], ECAP实验的模具两通道相交的模角与外弧角、挤压速度、挤压温度、加工道次与加工路径对晶粒细化、组织均匀性与力学性能变化的影响, 讨论了基体相晶体结构、层错能、Hollomon参数、动态再结晶对ECAP显微组织的影响规律, 进而分析了影响ECAP发生动态再结晶的因素。
1典型金属及合金ECAP形变组织特征
1.1钛及其合金
纯钛层错能大于300 m J·m-2, 属于高层错能金属;且基体相α-Ti为密排六方结构, 在室温下难以ECAP变形。但在增大模角的前提下, 通过降低挤压速度实现ECAP变形[9]。对纯钛先在993 K下退火2 h, 然后在模角为135°、按BC路径、在室温对纯钛进行了2道次ECAP变形, 在0.50 mm·s-1挤压速度的试样中出现裂纹, 而降低速度在0.05mm·s-1挤压成功。尽管晶粒尺寸并未明显细化、仍为~10μm, 但ECAP Ti的屈服强度和抗拉强度分别达到730和740 MPa, 相对退火状态分别提高了97.3%和45.1%, 且拉伸延伸率仍为16%。低速下变形孪生发生较充分, 90%的晶粒均发生了孪生变形, 且孪生面积约占总面积的4%~5%。低倍观察到的1片孪晶在高倍下实际是由1族孪晶组成, 且这些孪晶属于{102}<011>型孪晶, 与基面呈81°~85°, 易形成大角度晶界。
TA15 (Ti-6Al-2Zr-1Mo-1V) 钛合金只有大幅度提高变形温度才能ECAP变形, Zhao等[10]研究了变形温度对TA15 ECAP组织的影响, 试样均经973 K退火1 h, 然后采取105°模角、C路径2道次ECAP变形, 变形结束后立即淬火。原6~20μm晶粒经过ECAP变形被球化、细化, 尺寸达到1~5μm。从TEM显微组织可以看出, 高温ECAP存在大量位错缠结 (图1 (a) ) 、变形孪晶带 (图1 (b) ) 和滑移带 (图1 (c) ) 。由于α-Ti是密排六方结构, 滑移系相对于体心立方β相的较少, 变形以α-Ti孪生变形为主 (图1 (b) ;随着应变量的增加, 形变孪生无法继续消耗该变形量, 被阻塞的α相的滑移系统被诱导改变晶粒方向后重新启动 (图1 (c) ) 。
1.2铝及其合金
纯铝的层错能较高, 达200 m J·m-2, 经550 K退火10 h后在室温下进行1~44道次的BC路径ECAP变形[9]。在1个道次变形过程中, 先后形成位错墙和位错胞, 进而位错墙在位错动态回复作用下向板条界面转化, 内部的位错胞壁发展成小角度晶界;形成长晶粒、长晶粒中出现亚晶界、小角度晶界;最后, 随着应变量的增加, 小角度晶界在原位转化为大角度晶界;整个ECAP过程使显微组织显著细化, 由变形前退火态平均晶粒尺寸64μm的等轴晶改变为宽度为0.5μm的板条状组织。且大角度晶界所占晶界的比例超过70%, 平均取向差接近30°。大角度晶界为主说明纯Al室温ECAP发生了动态再结晶。随着道次进一步增加, 板条状宽度在0.36到0.51μm之间、长度在0.65到0.95μm之间波动。拉伸屈服强度最大值达114 MPa, 1道次后达到最大值的89.4%, 2道次后达到该值的91.5%, 3道次达最大值;道次进一步增加, 屈服强度基本稳定;同时均匀延伸率、总延伸率也在3道次时达最低值, 分别为2.0%, 14.0%。
图1 经过不同挤压温度下的ECAP变形淬火态组织形貌Fig.1 TEM morphological microstructures of TA15 samples at quenching state after ECAP
(a) 1173 K; (b) 1198 K; (c) 1223 K
但文献[9]并没有解释为什么纯Al在室温ECAP过程中就发生动态再结晶, 没有解释从2道次到16道次试样平均晶粒尺寸减少、而从24道次到32道次试样平均晶粒尺寸反而增大2μm。
5083铝合金[11]经473 K退火1 h后, 在外模角0°和内模角90°分别在373 K以0.1 mm·s-1的挤压速度以及在473 K以0.4 mm·s-1进行16道次的ECAP变形。与纯铝的ECAP组织演变相似:位错在变形过程中会发生堆积、缠结, 晶粒内位错在某个滑移系运动受阻时, 可通过交滑移在其他滑移系上继续进行, 当位错密度达到饱和时, 位错在晶界发生湮灭和重组并形成位错胞与位错墙, 从而成为新晶界 (亚晶界) ;同时晶粒被分割, 晶粒内位错向晶界迁移, 使晶界位相差增加, 粗晶态的小角度晶界转变成超细晶态的大角度晶界。与473 K的变形温度相比, 373 K下的晶粒尺寸较小、强度增大26.3%、大角度晶界比例与位错密度较高, 但塑性较低。与传统的冷挤压和退火工艺后合金的最高强度相比, 5083铝合金通过373 K ECAP变形后强度提高20.2%。
另外, 陈家欣[12]研究了7003铝合金室温ECAP变形组织演变, 试样中存在较多密排立方结构的第二相Mg Zn2, 在变形过程中, 第二相颗粒细化, 晶界上Mg Zn2数量增多, 阻止位错移动, 促使晶粒间的位相差增大, 有利于合金晶粒细化, 并提高了力学性能。
1.3镍
纯Ni层错能较高, 达130 m J·m-2, 基体相具有面心立方结构。张悦[9]研究了纯镍在经过室温1~12道次ECAP后组织与性能的变化。ECAP变形后屈服强度从退火状态的100 MPa提高到1009 MPa。随着道次的增加, 纯镍的强度升高, 8道次后达到最大, 12道次变形后, 纯镍的强度下降。显微组织分析表明:随变形增大, 在纯镍中先形成0.43μm的板条状组织 (内部含有位错胞状结构) , 然后板条状组织的间距逐渐减小, 4道次后板条宽度减到最小~100 nm, 之后板条状组织变成200 nm左右的位错胞。纯Ni ECAP组织的演变过程, 变形先形成条带组织, 条带组织出现部分条带细化、部分条带合并、部分条带内部出现位错胞状组织的共存状态, 条带的晶界不像纯Al大面积内平行。TEM显微组织的研究表明:纯Ni室温ECAP没有观察到薄直晶界, 其晶界始终以位错缠结为主, 也就是没有发生动态再结晶过程。
1.4镁合金
AZ31为Mg-Al-Zn系变形镁合金, 层错能为45 m J·m-2, 其基体相属密排六方结构, 压力加工成形能力较差, 可通过提高等轴晶比例、控制脆性相形态及分布与施加外场等方法改善塑性[13]。冯小明等[14]研究了AZ31经1~8道次ECAP组织演变, 模具的外模角20°、内模角90°, 变形温度623 K。晶粒的细化在变形初期主要由孪晶、位错增殖贡献;当晶粒相对变形前120μm细化1个数量级后, 晶粒尺寸的大小基本不再变化, 但组织的均匀性明显改善, 在这个过程中, 细晶的位错滑移起到较大的作用。
1.5铜及其合金
纯铜与纯铝、纯镍均为面心立方结构, 但纯铜层错能较低, 为78 m J·m-2[15]。张悦等[9]对纯铜采取873 K退火2 h、在室温进行24道次的BC路径、90°外模角的ECAP变形。1道次变形后拉伸屈服强度比变形前退火态提高了约5倍, 达到屈服强度的最大值的68.5%;随变形道次增加, 纯铜的屈服强度和断裂强度均得到提高, 8道次后达到最大值, 分别为345和440 MPa;道次进一步增加但强度稍有下降, 延伸率增大。显微组织分析表明, 纯铜的ECAP变形机制和纯Al的基本相近, 但区别在于:在开始阶段, 纯Cu形成部分板条组织和部分位错胞状组织, 而纯Al基本为板条组织;纯铜在板条间距减小后, 交滑移产生使变形条带相接, 在交叉区域位错缠结先后转变成平直的位错界、亚晶界、平直但不平行的大角度晶界, 从而形成等轴晶;多道次变形后大角度晶界比例接近70%, 晶界平均取向差接近30%, 晶粒从变形前的近100μm细化为200~300 nm。
文献[15]也研究了纯Cu ECAP显微组织演化过程, 对纯Cu先进行1073 K 2 h退火, 随着ECAP变形量的增加, 在1道次后纯Cu晶粒由等轴晶转变为拉长亚晶簇, 亚晶簇间距500 nm, 亚晶簇被层状晶界隔开;2道次后仍以长条亚晶为主, 但亚晶间距细化为300~400 nm, 同时晶界越来越窄、越来越清晰, 表明这些亚晶界吸收了周围的位错, 转变为大角度晶界;4道次后, 变形组织为间距200~300 nm的片状组织和具有尖锐边界的等轴晶组织;进一步增加变形, 组织均匀化、位错减少、大角度晶界所占比例改善。
文献[9]透射电镜 (TEM) 观察表明纯Cu经过12道次后, 晶粒内部比较干净、晶界界面薄且平直、晶界为大角度晶界, 纯铜室温ECAP经过12道次变形后, 出现了再结晶。
对文献[9]的实验图表进行分析, 发现ECAP纯金属Al, Ni, Cu中出现60%及以上的大角度晶界的变形道次随层错能的减小而增加。高层错能纯Al在变形过程中大角度晶界所占总晶界的比例最高, 且1道次后就达到60%、4道次最低也有48%, 8, 12道次分别为74%, 77%;而中等层错能的Ni在4道次变形后大角度晶界所占比例仅为8%, 8道次和12道次分别上升为52%和67%;而较低层错能的Cu在ECAP 8道次后大角度晶界所占比例38%, 12道次和16道次分别达到64%和68%。
随着层错能的降低, 在低应变量下, 层错能低的Ni和Cu易形成更大份额的位错胞组织, 位错胞界面的取向差本身较小, 在能量达到一定值后, 位错交滑移才会大量开动, 从而增大晶界的取向差[9]。
当层错能从纯Cu的78减少到53 m J·m-2, Cu-5%Zn ECAP变形组织没有本质上的区别[15], 这是因为层错能的改变并没有达到改变位错滑移模式的临界值。但是层错能的减少对组织演变速度、最后平衡的晶粒尺寸还是具有一定的影响, 这是因为层错能对位错运动方式、动态回复行为具有影响。相对较高层错能的纯Cu, ECAP Cu-5%Zn组织不同之处在于组织更细:2道次后Cu-5%Zn的层状晶界的宽度相对减少到200~250 nm;4道次后, 组织构成相同, 但片状组织的尺寸减小为150 nm。
对Cu中Zn含量与层错能、普通变形中位错运动方式的已有研究结果表明:当Zn含量在14%~22%时位错运动为混合滑移方式, 当Zn含量少于14%或多于22%时, 位错运动方式分别为波浪式或平面式[15]。因此, Cu-11%Zn (层错能33 m J·m-2) 在普通变形的条件下其位错的运动方式应是波浪式, 但ECAP剧烈变形使其位错运动机制转变为混合滑移方式, 所以, 在1道次后, 出现了拉长的亚晶、其晶界由位错胞壁构成, 以及宽度小于200 nm的变形孪晶簇 (图2 (a) ) 。孪晶簇是在诸如高应变或者有利的晶粒取向等特定条件下形成的。2道次后组织由减薄到150 nm以下的片状晶及交接的滑移带构成, 使得晶粒明显细化 (图2 (b) ) ;孪晶簇变得更加均匀, 宽度减到100 nm以下 (图2 (d) ) , 然而孪晶之间的界面变得更加模糊和弯曲, 表明有大量的位错在孪晶界积聚并与孪晶界发生交互作用;积聚和交互作用的结果导致孪晶的消亡, 产生具有更高能量的位错。4道次后, 原来拉长的亚晶粒转变为等轴晶, 该等轴晶内拥有细的变形孪晶 (图2 (e) ) , 有些等轴晶界穿过孪晶簇而生成 (图2 (f) ) , 从而使晶粒可以细化到纳米级。
图2 Cu-11%Zn合金经过多道次ECAP后的典型组织Fig.2Typical microstructures of Cu-11%Zn processed by ECAP for 1 pass (a) and (b) , 2 passes (c) and (d) , 4 passes (e) and (f)
相对Cu-11%Zn, Cu-5%Al, Cu-8%Al和Cu-16%Al具有更低层错能, 层错能分别为28, 17, 6m J·m-2, 其室温ECAP变形的组织结构演化如下:Cu-5%Al在变形的早期阶段, 强烈的位错运动导致位错墙和晶胞壁密度增大;随着应变增加, 位错墙与晶胞壁通过位错的储存与重组而转变成亚晶界;进一步变形, 亚晶界的能量与取向差通过位错的产生与湮灭而增大, 晶粒间的取向变得更无规则从而形成了大角度晶界, 变形过程中的动态回复使大角度亚晶界保持稳定, 使晶粒尺寸细化到一个相对稳定的范围[16]。
随着层错能的降低, 材料的变形机制逐渐由位错滑移主导转变为变形孪晶主导, 同时微尺度的剪切带也起着越来越重要的作用[17]。Cu-8%Al和Cu-16%Al合金拥有更低的层错能, 低层错能可以抑制位错的运动, 但ECAP剧烈的塑性应变使得形变孪生易于产生, 原始粗晶细化成T-M薄片 (孪晶-基体) , 形成了高密度的纳米孪晶;随着塑性应变的增加, 薄片被位错运动与孪晶交割所切断[18], 二维T-M薄片转换成三维的纳米晶。
在上述Cu-5%Al, Cu-8%Al和Cu-16%Al 3种合金ECAP的变形过程中, 层错能稍高的合金中形成细长带状晶胞, 微观结构的不稳定性源于显微带的刚性旋转;而在极低层错能试样中交滑移在一定程度上被抑制, 形变孪晶成为重要的变形机制, 通过T-M薄片的旋转形成剪切带[19]。随着变形量的增加, 剪切带先在晶粒中出现, 进而在高应变的条件下穿透整个晶界或横贯孪晶区域, 形成宏观剪切带。层错能为15 m J·m-2的Cu-30%Zn以及13 m J·m-2的Cu-4.1%Si在ECAP变形后也观察到宏观剪切带[20]。
1.6磁性材料的剧烈塑性变形
Fe Co V磁性材料具有优异的磁化强度, 常规工艺制备的Fe Co V晶粒尺寸约为40μm, 文献[21]通过ECAP使其晶粒细化有助于减小磁滞损失。通过A路径、4道次ECAP晶粒达到0.3μm, ECAP后的冷轧不能改变晶粒的形貌, 但使大角度晶界和位错密度增加, 冷轧后853 K退火30 min导致亚晶界和晶内有纳米晶粒的析出, 尺寸约为10nm。Fe Pd合金当晶粒尺寸大于100 nm时, 磁体的剩磁较低, 采取ECAP甚至高压扭转使晶粒尺寸小于10 nm时, 相邻晶粒的交换耦合可显著增加剩磁;高压扭转的晶粒细化效果比ECAP更好[22]。
Nd2Fe14B/α-Fe非晶晶化激活能较高, 通过高压扭转变形再晶化, 晶化温度降低到873K, α-Fe和Nd2Fe14B的平均晶粒尺寸分别为16和26 nm;其晶化晶粒尺寸相当于非晶直接在923 K晶化, 但剧烈变形再晶化磁体的磁性能为最大磁能积101.89 k J·m-3, 剩磁1.04 T, 高于非晶薄带直接晶化后样品的磁性能 (最大磁能积18.80 k J·m-3, 剩磁0.94 T) [23]。
2讨论
2.1基体相晶体结构对ECAP组织演变的影响
在ECAP变形过程中, 试样基体相的晶体结构对变形组织的演变机制起重要的影响作用。
如密排六方结构的钛、TA15钛合金与AZ31镁合金, 在ECAP变形中, 较少的滑移系很难发生位错滑移, 形变孪生成了初期的主要变形机制;由于ECAP变形量大且变形剧烈, 随着应变量的增大, 形变孪晶很快不足以消耗增加的应变量, 多余的应变将诱导一些优先存在的但被阻塞的滑移系统, 使这些位错系统的滑移得以启动。铝及其合金、镍、铜及其合金基体为面心立方结构, 拥有更多的滑移系, 位错滑移主导着组织演变与晶粒细化过程:1道次时晶粒被不同滑移系中的位错分割;随着道次的增加, 晶界容纳更多的位错从而形成不同取向的亚晶界;组织取向差增大, 最终形成大角度晶界, 晶粒细化;随着道次的进一步增加, 晶粒细化效果不明显, 但组织的均匀性会改善。
2.2层错能对ECAP组织演变的影响
对于高中层错能材料, 如钛及其合金、铝及其合金、铜及部分合金等, ECAP变形中的晶粒细化主要为位错分割滑移机制, 对于高层错能的金属, 扩展位错宽度很窄, 螺型位错的交滑移、刃型位错的攀移均较易发生, 这样位错就易从位错网中解脱出来, 导致位错结点脱钉、异号位错互相抵消, 在ECAP变形中的组织演变和晶粒细化主要依赖于大量的位错运动[24]。在小应变时晶粒沿不同的滑移系被位错分割;随着应变的增加, 位错边界通过容纳更多的位错使其取向差增大, 最终成为大角度晶界[24];随着应变的继续增加, 大角度晶界比例不断增加, 组织变得更加均匀, 而不是晶粒继续细化。晶粒尺寸最小值取决于位错密度, 在一定应变速率和温度下, 当亚结构尺寸减小到一定值时, 位错产生速率与消失速率相同, 材料的位错密度不会随应变的增加而继续增加, 从而使亚晶粒和晶粒的尺寸无法再减小[25], 晶粒细化的极限只能为亚微米级。
在低层错能材料中, 由于扩展位错宽度很宽, 难以通过交滑移和刃型位错的攀移, ECAP变形主要为孪晶破碎机制。由于位错运动受到限制、位错滑移不足以应付塑性变形, 因此变形孪生得以发生并在晶粒细化过程中起关键作用。其作用的内涵主要是由于位错和孪晶界的相互作用, 使得孪晶发生断裂、破碎, 形成了更小尺寸的T-M薄片[26], 晶粒可以细化到纳米尺度。随着层错能的降低, 孪晶密度增加, 晶粒尺寸变小, 这两者都会导致材料强度增加。如Cu-5%Al, Cu-8%Al, Cu-16%Al的层错能分别为28, 17, 6 m J·m-2, ECAP前的屈服强度分别为67, 75和89 MPa, ECAP变形后的屈服强度分别提高到545, 720和740 MPa[16]。
1944年, Zener Hollomon在研究应变速率对钢的普通塑形流变影响时, 提出了参数:
其中
相反, 在低层错能材料中, 形变孪晶、层错、微剪切带和它们的交互区普遍存在, 这是由于位错可以很容易的分解成分位错并且形成平面阵列的层错, 进而形成丰富的孪晶[28]。对于极低层错能的材料, 由于不能维持更多新的微剪切带产生, 宏观剪切带 (MSBs) 得以形成并横贯整个试样;当增大Z参数, 极低层错能材料ECAP时会发生断裂。
而中等层错能材料的变形机制取决于Z值的高低, 在低Z参数区域, 由于强烈的位错运动, 使得微观组织与高层错能材料类似;当增高时, 位错运动被抑制, 其微观组织与低层错能的相近。
2.3影响ECAP动态再结晶的因素
动态再结晶对ECAP变形组织具有重大的影响, 这是不争的事实, 但ECAP在什么条件下会动态再结晶, 值得分析。
文献[9]借用Z参数, 依据计算结果提出当γm·ln2Z>30时ECAP变形组织出现动态再结晶。对其计算数据进行了复核, 发现部分γm·ln2Z数据存在计算错误, 难以得出当γm·ln2Z>30时ECAP变形组织出现动态再结晶的结论。
对本文中所讨论的ECAP纯金属及合金γm·ln2Z进行分析, ECAP变形速率一般在1×10-1~1×10-4·s-1范围, 由式 (1) 计算出ln 6) ε在-2.30~-9.21范围;而Z参数中Q/RT项ECAP的变形温度在298~1223 K, 其中纯Ti、纯Al、7003合金、纯Ni、纯Cu、Cu-5%Zn、Cu-11%Zn、Cu-5%Al、Cu-8%Al和Cu-16%Al均在室温ECAP, 变形温度298 K, TA15合金的ECAP变形温度高达1223 K;上述纯金属及合金的激活能Q在47~679 k J·mol-1, 计算发现影响ln Z的主要因素是Q/RT。计算结果表明γm·ln2Z>30难以作为是否发生动态再结晶的判据。如纯Ni, 当变形温度为室温时, γm·ln2Z为1494.07, 根据γm·ln2Z>30再结晶判据推断发生了动态再结晶, 但是TEM实验结果表明纯Ni室温ECAP根本没有发生动态再结晶[9];而如将ECAP变形温度提高到1613 K, γm·ln2Z只有29.52, 小于30, 根据γm·ln2Z>30再结晶判据推断不可能发生动态再结晶, 但是实际上当ECAP变形温度与其熔点之比为0.92时, 可以肯定纯Ni在ECAP过程中一定会发生动态再结晶。因此, γm·ln2Z>30不能作为ECAP纯金属和合金是否发生动态再结晶的判据。
提高变形温度可使室温难变形的金属与合金进行挤压变形并使材料稳定性提高, 如钛、AZ31镁合金, 但同时对组织的晶粒细化效果与变形机制产生了影响。变形温度的升高使平衡晶粒尺寸增大, 回复速度加快, 小角度晶界比例增大, 组织中的位错等缺陷减少, 强度降低, 塑性增高。当剪切区的温度达到再结晶温度 (0.4Tm) 以上时, 组织容易发生再结晶。
相比高熔点的纯镍, 文献[9]已有实验结果表明:室温ECAP纯Al在4道次后、纯Cu在12道次后出现动态再结晶。在现有ECAP实验中要分析、计算、测量金属或合金在ECAP过程中实际温度, 研究ECAP变形的实际温度对变形显微组织的影响规律, 从而探明ECAP变形组织的动态再结晶的影响规律。
文献[9]并没有解释纯Al ECAP室温变形从2道次到16道次, 晶粒减少;而在24道次到32道次, 平均晶粒明显增大2μm。这主要是ECAP剧烈变形会产生温升, 而在每道次之间没有严格控制时间间隔、变形材料和模具的温度, 而导致在ECAP变形过程中以及在相邻两道次之间变形纯Al上道次停止变形、出模、等待、入模、下道次开始变形过程中纯Al内温度的波动, 从而造成ECAP变形过程产生的位错密度、动态回复、甚至动态再结晶的波动, 从而ECAP纯Al在一定道次后应该达到稳定的平均晶粒尺寸后、24道次到32道次时ECAP纯Al平均晶粒尺寸仍然出现增大22μm的实验结果。
石凤健[29]模拟计算模角与挤压速度对ECAP温升的影响, 结果显示模角越小、挤压速度越快, 变形过程中的温升越大, 而摩擦系数与路径对温升影响不大;Cu Cr Zr合金在室温、挤压速度为25mm·s-1时, 模角分别为90°和110°的ECAP最高温度分别达到575和434 K。Mishra等[30]模拟计算了室温ECAP变形道次与纯Cu温度的变化, 假定90%的变形功转变为热量, 变形时间为~0.1 s, 计算结果表明随着道次的增加, 试样的温升开始线性增加, 在第6道次后趋于稳定, 温升达到56 K。对于不同的ECAP合金, 合金的材质、模具的模角、变形道次、挤压速度等对温升均有不同的影响, 这方面的工作还有待进一步研究[31]。
ECAP剧烈变形、位错密度的急剧增加, 在合适的温度下就可能发生动态再结晶, 由于ECAP变形时间短, 应该采取ECAP变形后通过高效的淬火介质保留ECAP过程中的显微组织, 通过研究并弄清合金的材质、模具的模角、变形道次、挤压速度与ECAP温升的关系, 研究不同实际ECAP温度下不同材质的变形显微组织的演变规律, 从而揭示ECAP金属和合金的动态再结晶的规律。
3结语
1.综述结果表明:在ECAP结构材料和功能材料变形过程中, 试样基体相的晶体结构对变形组织的演变机制起重要作用。随着应变量的增大, 密排六方结构金属先形成形变孪晶、再启动优先存在的但被阻塞的滑移系统;面心立方结构金属的位错滑移主导着组织演变与晶粒细化过程, 先形成亚晶界, 再增大组织取向差, 最终形成大角度晶界。
2.高、中层错能材料的晶粒细化主要为位错分割滑移机制, 晶粒细化的极限为亚微米级;低层错能材料ECAP变形主要为孪晶破碎机制, 晶粒可以细化到纳米尺度。
3.在高层错能材料中, 随着Hollomon参数ln Z增大, 位错运动受到抑制, 驱使变形机制从位错滑移逐渐转变成形变孪晶;当Z参数减小时, 在ECAP高层错能材料中会形成微尺度的剪切带。在低层错能材料中形成丰富的孪晶, 极低层错能的材料形成宏观剪切带。而中等层错能材料的变形机制取决于Z值的高低, 低Z参数时变形微观组织与高层错能材料类似, 高Z参数时变形微观组织与低层错能材料的相近。
4.γm·ln2Z>30不宜作为ECAP过程中是否发生动态再结晶的判据, 影响ECAP变形过程是否发生动态再结晶还有待进一步研究。弄清ECAP过程温升规律、淬火保存ECAP变形组织将有助于研究ECAP动态再结晶。
参考文献
[28] Dieter G E.Mechanical Metallurgy[M].Boston, MA:McGraw-Hill, 1986.36.
