轧制变形量对7A55铝合金淬火敏感性的影响

张新明，张  翀，刘胜胆，朱航飞

 (中南大学 材料科学与工程学院，湖南 长沙，410083)

摘 要：

摘  要：为了研究轧制变形量与淬火敏感性的关系，测量了变形量为70%，80%和90%的7A55铝合金轧制板材在不同淬火条件下的拉伸力学性能。结果表明，热处理T6态下合金的强度、延伸率随着淬火速率的增加而提高；合金的淬火敏感性随着轧制变形量的增加而增大；固溶发生再结晶的过程中，与基体共格的Al₃Zr粒子被大角度晶界扫过转变为非共格粒子；在缓慢淬火过程中，粗大平衡相η(MgZn₂)以非共格的Al₃Zr粒子作为形核位置析出，显著减弱时效强化效果，造成淬火敏感性现象；再结晶程度随着轧制变形而增大，是导致淬火敏感性提高的主要原因。

关键词：

7A55铝合金；轧制变形量；淬火敏感性；Al3Zr；

中图分类号：TG172.9         文献标识码：A         文章编号：1672-7207(2007)04-0589-06

Effect of rolling reduction on quench sensitivity of aluminium alloy 7A55

ZHANG Xin-ming, ZHANG Chong, LIU Sheng-dan, ZHU Hang-fei

 (School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China)

Abstract: The mechanical properties of aluminium alloy 7A55 plates with different rolling reductions(70%, 80% and 90%) were investigated to obtain the relations between rolling reduction and quench sensitivity. The results show that the strength and elongation of the plates with T6 temper increase with quenching rate; the quench sensitivity of aluminium alloy 7A55 increases with rolling reduction. The migration of high angle grain boundary results in the transformation of the coherent Al₃Zr particles to the incoherent in recrystallization during solution treatment at 470 ℃. Furthermore, the incoherent Al₃Zr particles serve as the nucleation sites of η(MgZn₂)during slow quenching, which causes a marked loss of age-hardening and quench sensitivity of the alloy. Therefore, the volume of recrystallization which increases with rolling reduction is mainly responsible for the enhanced quench sensitivity.

Key words: aluminium alloy 7A55; rolling reduction; quench sensitivity; Al₃Zr

7×××铝合金存在淬火敏感性，其力学性能随淬火速率的减小而降低。大量研究结果表明^[1-2]，淬火敏感性的产生是缓冷时平衡相的析出降低合金的过饱和度、减弱时效强化效果造成的。影响淬火敏感性的因素有：

a. 平衡相的析出。对于7×××合金而言，缓冷淬火过程中，合金元素(Cu+Mg+Zn)的复合添加会导致平衡相的析出，增大合金的淬火敏感性^[2-3]。

b. 晶粒组织形态。再结晶组织及大角度晶界的出现会增大合金的淬火敏感性^[4-6]。

c. 微量元素的作用。微量Cr和Mn的添加可有效地抑制再结晶、细化晶粒，但合金的淬火敏感性大大增强。微量Zr的添加不仅可以起到上述作用，而且不会引起严重的淬火敏感性^[7]。

现代航空航天工业的高速发展对7×××合金的大尺寸截面构件尤其是高性能的厚板材料的需求日趋迫切。厚板难以淬透，其心部的淬火速率很小；淬火敏感性的存在，导致厚板表层和心部性能的差异使其整体性能下降。减小合金的淬火敏感性，提高厚板的淬透性，是获取高性能合金厚板的合理途径。轧制变形是影响合金力学性能的重要因素，因为原先的晶粒经剧烈塑性变形转变成扁平、延长的变形组织，同时轧制获得的变形储能是合金再结晶的驱动力，而再结晶组织和大角度晶界的出现能提高合金的淬火敏感性。本文作者以轧制变形改变晶粒组织形态为出发点，研究了轧制变形对7A55铝合金淬火敏感性的影响，并对其影响机理进行分析和探讨。

1  实  验

本实验所研究的7A55铝合金的化学分析成分如表1所示。铸锭的尺寸为80 mm×60 mm×20 mm，均匀化处理制度为：400 ℃/5 h+465 ℃/24 h。铸锭铣面后于420 ℃预热2 h，进行轧制。轧制变形量分别为70%，80%和90%。板材经470 ℃固溶后采用20 ℃水、60 ℃水、100 ℃水和空气进行淬火，之后立即进行120 ℃/24 h人工时效。试样在CSS-44100万能拉伸实验机上进行常温拉伸测试。在7501型涡流电导仪上测量电导率。在XJP-6A型金相显微镜观察金相组织。在TecNai G²20型电镜上进行TEM透射电镜观察。

表1 实验合金的化学成分

Table 1  Chemical composition of aluminium alloy 7A55 　　　　　　　　

2  实验结果

2.1  固溶时间的确定

一般地，对于同一铝合金板材，变形量越大，所需的固溶时间越短^[8]。将3种变形量的试样进行470 ℃的固溶处理，保温0~150 min。试样于20 ℃水淬后立即测量其电导率，电导率曲线如图1所示。电导率可反映合金中溶质的过饱和度，电导率越低，过饱和度越高^[9]。图1中，3条曲线都存在着一个时间点，在该点之前曲线呈现出陡直下降，之后平缓下降。对于变形量分别为70%，80%和90%的试样，该时间点依次为90 min，90 min，75 min。这是因为此时大部分合金元素溶入基体，合金的过饱和度趋于稳定，取该时间为固溶时间最合适。

1—90%; 2—80%; 3—70%

图1  固溶处理后的电导率曲线

Fig.1  Electrical conductivity of samples after solution treatment

2.2  拉伸力学性能

表2所示为不同淬火条件下7A55铝合金的力学性能。从表2中可以看出：在同一变形量下，从空冷到20℃水淬随着淬火速率的增大，合金的抗拉强度(σ_b)和屈服强度(σ_0.2)增大。20 ℃和60 ℃水淬试样的抗拉强度都在610 MPa以上。100 ℃水淬试样的抗拉强度为570~590 MPa。而空冷试样的强度损失为最大，抗拉强度低于500 MPa，远低于水淬的抗拉强度。试样的延伸率从空冷到20 ℃水淬随着淬火速率的增加而增大。

表2  不同淬火条件下7A55铝合金的力学性能

Table 2  Mechanical properties of aluminium alloy 7A55 in different quenching conditions

2.3  淬火敏感性比较

为了比较各变形量试样的淬火敏感性，定义如下公式：

Q越大，则因淬火速率下降而造成的强度损失越严重。试样的淬火敏感性如图2所示。由图2可见，变形量为70%，80%和90%的试样从20 ℃水淬到空冷的抗拉强度降幅为20%，21.3%和28.3%，而变形量为70%和80%的试样在　100 ℃水淬和空冷条件下的降幅很接近。图2所示结果表明，随着变形量的增大，抗拉强度下降的幅度更大，淬火速率对试样的力学性能的影响增大，即淬火敏感性增大。综合考虑力学性能、淬火敏感性，变形量80%的试样性能最优。

图2  各变形量试样的淬火敏感性

Fig.2  Quench sensitivity of samples with various rolling reductions

2.4  淬火态与时效态电导率比较

图3所示为合金经470 ℃固溶处理在不同淬火介质中淬火后的电导率以及随后经120 ℃/24 h时效后的电导率。从图3可以看出，空冷试样的电导率较大，在19.5 mS/m以上。这是因为固溶处理过程中，合金中的η(MgZn₂)和T(AlZnMgCu)等第二相相继溶解^[10]，合金元素充分溶入基体。而合金元素在基体中的固溶度会随温度的降低而显著减小，在空冷条件下，有足够的时间从基体中缓慢析出，使合金在室温下获得极低的过饱和度。而20 ℃水淬的试样电导率降至16.5 mS/m左右，下降幅度比较空冷的大得多。因为在快速淬火条件下，合金元素来不及扩散、析出，故合金获得很高的过饱和度。

图3  淬火态与时效态的电导率

Fig.3  Electrical conductivity of quenched samples and aged samples

经过120 ℃/24 h时效，合金元素将会以η′(MgZn₂)的形式从基体中脱溶、析出，合金的过饱和度会降低，因此，时效态的电导率比淬火态的电导率高。从两者的差值可大致反映出时效析出的程度，空冷条件下电导率差小于0.3 mS/m，几乎丧失时效强化能力。

2.5  金相组织比较

合金固溶时发生部分再结晶，而在120 ℃时效时由于温度较低，晶粒组织基本没有变化。时效态的试样用Graff Seagent试剂腐蚀，20 ℃水淬试样的时效态组织如图4所示，其中白色区域为再结晶组织，黑色区域为未再结晶组织。这是由于Graff Seagent试剂优先腐蚀晶界和亚晶界，未再结晶部分由于有大量亚结构被腐蚀而呈黑色^[11]。从图4可见，在纵截面上，再结晶晶粒沿轧向呈长条纤维状。图4(a)中，变形量为70%的试样的再结晶组织分布最少，随着变形量的增大，再结晶组织增多。

变形量：(a) 70%; (b) 80%; (c) 90%

图4  20 ℃水淬试样的时效态组织

Fig.4  Optical morphologies of samples quenched at 20 ℃ water and aged at 120 ℃

3  分析与讨论

合金固溶处理过程中，在轧制变形所获得的变形储能的驱动下，主要通过PSN机制^[12]发生再结晶。首先在Al₃Zr沉淀相密度较低的区域发生再结晶，再结晶晶粒的晶界(大角度晶界)逐步向Al₃Zr沉淀相密度高的区域迁移。图5所示为Al₃Zr和η′(MgZn₂)粒子的形态和分布。从图5(a)可见，反映Al₃Zr粒子呈圆球状，粒子间距λ＜1 μm，粒子直径d＜0.3 μm，完全满足阻碍晶界迁移的条件，所以Al₃Zr会对晶界的移动产生阻滞作用，阻碍再结晶的进行。当大角度晶界扫过Al₃Zr粒子时，会使与基体共格的Al₃Zr转变为非共格^[5-6]。非共格的Al₃Zr与基体间存在高界面能，可作为η(MgZn₂) 的非均匀形核位置^[6]。此外，随机大角度晶界增多，也成为非均匀形核的有利位置。

(a) 20 ℃水淬后暗场下的Al₃Zr; (b) 20 ℃水淬、120 ℃/24 h时效后析出的η′(MgZn₂)

图5  Al₃Zr和MgZn₂粒子的形态和分布

Fig.5  Shape and distribution of Al₃Zr and η′(MgZn₂) particles

从图1和图3可知，在快速淬火(水淬)后，合金的电导率与未固溶处理的试样的电导率相比有显著的下降，获得了室温下的过饱和固溶体。合金元素充分溶入基体，为时效析出强化相η′(MgZn₂)提供了物质基础和驱动力。在随后的时效过程中，Al₃Zr可以促进强化相η′的析出，且η′(MgZn₂)易于在Al₃Zr周围非均匀析出^[13]。如图5(b)所示，强化相η′(MgZn₂)很细小，在基体中呈弥散分布，这有利于力学性能的提高。

值得注意的是，在缓慢淬火条件下，合金元素在基体中的固溶度会随着温度的下降而显著降低，并且会发生新相析出。如图6(a)所示，空冷过程中会析出大量的粗大平衡相η(MgZn₂)。其形态多为条状、盘状；析出相的尺寸达到几百纳米，主要密集分布在再结晶晶粒内。如图6(b)所示，条状析出相为η(MgZn₂)，箭头所指的黑点为圆球状的Al₃Zr粒子。有大量的平衡相η在Al₃Zr粒子上非均匀形核析出，这类位于再结晶晶粒内的Al₃Zr粒子是非共格^{[2, 6]}。另一方面，如图6(c)所示，在亚晶组织中平衡相η的数量稀少，且尺寸相对较小；相应地，其对强度损失造成的影响也很小。这是因为亚晶组织中缺乏理想的非均匀形核位置。图6(d)所示为空冷试样经120 ℃/24 h时效后的微观组织，箭头所指的粉末状物质为强化相η′。由于平衡相η的析出导致基体中溶质的贫乏，故强化相η′的析出量很小，与图5(b)形成明显的对比。这反映出时效析出效果的显著降低。未添加Zr的合金，缓冷时只有极少的平衡相η于基体中析出，对合金性能的影响很小，未表现出显著的淬火敏感性^[2]。可见，合金的淬火敏感性与微量Zr的添加密切相关。淬火敏感性现象的本质是溶质原子的去向；缓冷时，再结晶组织内平衡相η的析出是造成淬火敏感性的主因。

(a) 粗大平衡相η(MgZn₂); (b) Al₃Zr作为粗大平衡相η(MgZn₂)形核位置;

(c) 平衡相η在亚晶组织中的析出; (d)平衡相η对时效相η′析出的影响

图6  空冷后的合金组织

Fig.6  TEM images of air quenched sample

轧制变形量大的试样变形储能高，晶粒单位体积内的界面自由能较高，再结晶驱动力大，在固溶过程中，再结晶的程度较大(如图4所示)，出现更多的大角度晶界，这样，就有更多与基体共格的Al₃Zr粒子被大角度晶界扫过而转变为非共格的粒子，从而具有更多的非均匀形核位置。缓冷淬火过程中有更多的粗大平衡相η(MgZn₂)借助非共格的Al₃Zr粒子非均匀形核析出，消耗更多的溶质原子，大大降低合金的过饱和度，导致合金时效后的强度损失更大，所以，增大变形量可提高合金的淬火敏感性。

4  结  论

a. 从拉伸力学性能看，合金的强度、延伸率随着淬火速率的增加而增大；随着轧制变形量的增大，合金的淬火敏感性增大。综合考虑力学性能、淬火敏感性，变形量80%的试样性能最优。

b. 轧制变形量大的试样变形储能高，在固溶处理过程中，再结晶程度较大，获得更多的非共格Al₃Zr作为缓冷时的非均匀形核位置，这促进缓冷时粗大平衡相η的形核析出，导致时效后合金的强度损失更大，所以，合金的淬火敏感性随轧制变形量的增加而增大。

参考文献：

[1] Robinsona J S, Cudd R L, Tanner D A, et al. Quench sensitivity and tensile property inhomogeneity in 7010 forgings[J]. Journal of Materials Processing Technology, 2001, 119(1/3): 261-267.

[2] Conserva M, Fiorini P. Interpretation of quench-sensitivity in Al-Zn-Mg-Cu alloys[J]. Metall Trans, 1973, 4(3): 857-861.

[3] Eto T, Nakai M. New aspect of development of high strength aluminum alloy for aerospace applications[J]. Materials Science and Engineering, 2000, 285(1/2): 62-68.

[4] Dorward R C, Beerntsen D J. Grain structure and quench-rate effects on strength and toughness of AA7050 Al-Zn-Mg-Cu-Zr alloy plate[J]. Metallurgical and Materials Transactions A, 1995, 26(9): 2481-2484.

[5] Deschamps A, Brechet Y. Influence of quench and heating rates on the ageing response of an Al-Zn-Mg-(Zr) alloy[J]. Materials Science and Engineering, 1998, A251(1/2): 200-207.

[6] Deschamps A, Brechet C. Nature and distribution of quench-induced precipitation in an Al-Zn-Mg-Cu alloy[J]. Scripta Materialia, 1998, 39(11): 1517-1522.

[7] 谢优华, 杨守杰, 戴圣龙, 等. 锆元素在铝合金中的应用[J]. 航空材料学报, 2002, 22(4): 56-61.

XIE You-hua, YANG Shou-jie, DAI Sheng-long, et al. Application of element Zr in aluminum alloys[J]. Journal of Aeronautical Materials, 2002, 22(4): 56-61.

[8] 李松瑞, 周善初. 金属热处理[M]. 长沙: 中南大学出版社, 2003.

LI Song-rui, ZHOU Shan-chu. Heat treatment of metals[M]. Changsha: Central South University Press, 2003.

[9] 张 茁, 陈康华. 固溶处理对Al-Zn-Mg-Cu铝合金电导率的影响[J]. 粉末冶金材料科学与工程, 2004, 9(1): 79-83.

ZHANG Zhuo, CHEN Kuang-hua. Effect of solution heat-treating on electrical conductivity of Al-Zn-Mg-Cu aluminum alloy[J]. Materials Science and Engineering of Powder Metallurgy, 2004, 9(1): 79-83.

[10] 陈康华, 刘红卫, 刘允中. 强化固溶对Al-Zn-Mg-Cu系铝合金力学性能和断裂行为的影响[J]. 中南工业大学学报: 自然科学版, 2000, 31(4): 339-341.

CHEN Kang-hua, LIU Hong-wei, LIU Yun-zhong. The effect of promotively-solutionizing treatment on the mechanical properties and fracture of ultra high strength 7055 aluminum alloys[J]. Journal of Central South University of Technology: Science and Technology, 2000, 31(4): 339-341.

[11] Robson J D, Prangnell P B. Predicting the recrystallized volume fraction in AA7050 hot rolled plate[J]. Materials Science and Technology, 2002, 18(6): 607-619.

[12] Engler O, Sachot E, Ehrstrom J C. Recrystallization and texture in hot deformed aluminium alloy 7010 thick plates[J]. Materials Science and Technology, 1996, 12(9): 717-729.

[13] 杨守杰, 谢优华, 陆 政, 等. Zr对超高强铝合金时效过程的影响[J]. 中国有色金属学报, 2002, 12(2): 226-230.

YANG Shou-jie, XIE You-hua, LU Zhen, et al. Influence of zirconium on ageing process in super-high strength aluminum alloy[J]. The Chinese Journal of Nonferrous Metals, 2002, 12(2): 226-230.

收稿日期：2006-10-17

基金项目：国家重点基础研究发展计划资助项目(2005CB623700)

作者简介：张新明(1946- )，男，湖南常德人，教授，博士，从事材料科学与工程研究

通讯作者：张新明，男，教授，博士；电话：0731-8830265; E-mail: xmzhang@mail. csu. edu. cn