DOI:10.19476/j.ysxb.1004.0609.2002.06.011
等温热处理工艺对AZ91D镁合金半固态组织演变和成形性的影响
甘肃工业大学材料科学与工程学院
甘肃工业大学材料科学与工程学院 兰州730050
摘 要：
研究了等温热处理温度和保温时间等工艺参数对AZ91D镁合金半固态组织演变和成形性的影响。结果表明 , 半固态等温热处理可以将普通金属型铸造的AZ91D镁合金锭中的枝晶组织转变为球形晶粒组织 , 其演变过程为 :在升温过程中晶界处部分γ相先发生溶解 , 随着温度的升高 , 剩余的γ相开始熔化 , 继而δ相也发生熔化 , 并在等温处理中逐渐演变为球状 ;保温温度越高 , 半固态重熔和δ相演变过程越快 , 保温温度过高或保温时间过长 , 试样易发生变形 , 同时 , 球状晶粒也容易趋于长大。AZ91D镁合金半固态成形所需的最佳工艺条件为加热温度 5 70℃左右 , 保温时间 2 5～ 35min ;或加热温度 5 80℃左右 , 保温时间 15～ 2 0min。
关键词：
中图分类号： TG166
收稿日期：2002-01-05
基金：甘肃省中青年科技基金储备资助项目 (YS 0 11A2 2 0 0 9);甘肃工业大学优秀青年教师培养计划资助项目;
Effects of isothermal heat-treatment on microstructure evolution and formability of AZ91D magnesium alloy in semi-solid state
Abstract：
The effects of isothermal temperature and holding time on microstructure evolution and forming of AZ91D magnesium alloy in semi-solid state were studied. The results show that the semi-solid isothermal heat-treatment can turn the dendritic structure of AZ91D magnesium alloy by permanent mould cast into spheroids. The process is as following: during the increasing of temperature, the partial γ phase at grain interface of eutectic structure is dissolved first; then with the further increasing of temperature, the residual γ phase and the δ phase begin to remelt successively and the δ phase gradually evolves into spheroidal shape during the holding. The higher the isothermal temperature, the faster the semi-solid remelting of samples and the δ phase evolution process. When the isothermal temperature is much higher or the holding time is much longer, the samples are susceptible to deformation. And the spheroidal structure is also susceptible to grow up. The best semi-solid structure for semi-solid-forming can be obtained at about 570 ℃ and the holding time about 30～45 min, or about 580 ℃ and the holding time about 15～25 min.
Keyword：
magnesium alloy; semi-solid isothermal heat-treatment; microstructure evolution; semi-solid forming;
Received： 2002-01-05
过去镁合金作为结构材料主要用于航空领域, 20世纪90年代以来, 镁合金在汽车、 计算机、 通讯和电子设备上得到越来越多的应用, 这些镁合金制品绝大部分是压铸件
半固态成形 (触变成形) 包括3个技术环节:非枝晶组织锭料的制备、 二次加热和触变成形, 其中非枝晶组织锭料的制备是半固态成形技术的基础与关键
1 实验方法
所用合金为商用AZ91D镁合金, 其成分为: Al 8.3%～9.7%, Zn 0.35%～1.0%, Mn0.15%～0.5%, Si 0.1%, Cu 0.03%, Ni 0.002%, Fe 0.005%, 其它0.02%, 余量为Mg。 其液相线温度为596 ℃, 固相线为468 ℃, 开始熔化温度为421 ℃。 半固态成形所要求的固相率一般为40%～60%, 对应的温度区间为580～560 ℃
2 结果与分析
2.1 半固态等温热处理中的组织演变
不同加热温度与保温时间下AZ91D镁合金的微观组织如图3～5所示。
图1 固相率随温度的变化
Fig.1 Mass fraction of solid vs temperature
当AZ91D镁合金试样在炉内达到设定温度560 ℃时, 枝晶臂形貌逐步消失, 形成大块状晶粒, 且只有晶界上的共晶体发生重熔。 这是由于在升温过程中: 1) 在一个晶粒内部, 由于温度的升高, 使成分均匀化及固溶度提高; 2) 枝晶臂之间的曲率不同, 造成树枝晶臂附近溶质浓度的差别, 枝晶曲率半径越小, 附近溶质浓度越低, 这样, 两个枝晶臂 (一次枝晶臂与二次枝晶臂或二次枝晶臂之间) 之间建立起一个扩散偶, 溶质浓度梯度的存在将促使溶质从粗枝处向细枝处扩散, 造成细枝熔化或溶解, 甚至从细枝根部熔断; 3) 在先前的凝固过程中, 低熔点的相后凝固而存在于枝晶间或晶粒之间, 熔化时这些组织首先发生熔化。 保温10 min时, 由于温度高于固相线不多, 加热时间短, 组织对温度、 时间的响应滞后, 因此与0 min相比变化不明显。 当保温时间达到30 min后, 温度、 时间的响应滞后消失, 液相比例增多, 已熔化的共晶液相渗入晶界内, 使得小晶粒分离, 并球状化
图2 AZ91D镁合金的铸造组织
Fig.2 As-cast microstructure of AZ91D magnesium alloy
当AZ91D镁合金试样在炉内达到设定温度570 ℃时, 合金组织已发生明显变化, 晶界上的共晶组织已基本熔化完, 并且在晶粒内部有液相析出。 在进一步的保温过程中, 由于界面能的作用使晶粒再次被破碎分离, 如图4 (b) 所示。 继续分离到达30 min时晶粒尺寸最小, 达到65 μm。 然后随着保温时间的延长, 晶粒尺寸明显增大。
当炉内温度设定在580 ℃时, 由于温度较高, 此时固相率仅为40%左右 (如图1所示) , 从开始熔化到580 ℃一直处于升温熔化过程中, 后凝固的枝晶组织在此先熔化, 因此, 得到的组织形状各异且不规整。 保温10 min时, 晶粒尺寸为67 μm, 而在随后的保温过程中, 晶粒尺寸逐渐增大。
从保温时间对在半固态等温热处理中AZ91D镁合金组织的影响来看 (如图6) , 无论温度为多高 (560～580 ℃) , 保温时间小于30 min时, 主要为熔化分离, 且保温时间相同 (10 min) 时, 温度越高晶粒尺寸越小, 即熔化分离速度越快。 30 min以后合并长大逐渐成为主流, 特别是60 min以后, 固相率越高, 合并长大的趋势越明显。 这种长大的趋势一方面是由于Ostwald熟化
2.2 AZ91D镁合金触变成形
半固态等温热处理制备的非枝晶组织最终是为了有利于成形, 为了检验半固态非枝晶锭料是否适合于半固态加工, 用自行设计的模具进行了挤压成形。 当炉内温度设定在570 ℃, 试样保温30 min时, 挤压成形过程中半固态浆料可以充满模具, 具有良好的成形性, 如图8所示。 如果缩短保温时间到20 min以下, 则由于温度、 时间对组织的响应滞后, 试样内部温度分布不均匀, 固相晶粒之间的相对滑动受到阻碍, 流动性不好, 不能成形出完整的零件。 当保温时间达到45 min以上时, 试样变形相当严重, 而不能将其全部推入模具型腔内, 使得成形所需的料不足, 因而成形出的零件也不完整。当加热到580 ℃, 保温20 min时, 也可以成形出轮廓完整的零件。 而保温时间少于10 min时, 同样不能成形出完整的零件。 保温时间超过25 min时, 则使得锭料变形, 不能将其推入模具型腔内。 另外也尝试了在560 ℃半固态等温热处理后的成形性, 无论保温时间多长, 都很难成形出完整的零件。
图6 不同温度下AZ91D镁合金晶粒平均等面积圆直径与保温时间的关系
Fig.6 Relations between grains equal-area-circle diameters of AZ91D magnesium alloy and holding time
图7 晶粒合并长大
Fig.7 Coalescence of grains
图8 AZ91D镁合金挤压成形件及其组织
Fig.8 Forming products and microstructure of AZ91D magnesium alloy by semi-solid-squeezing
3 结论
1) 半固态等温热处理可以将普通金属型铸造的AZ91D镁合金锭中的枝晶组织转变为球形晶粒组织。 其演变过程为: 在升温过程中晶界处部分γ相先发生溶解, 随着温度的升高, 剩余的γ相开始熔化, 继而δ相也发生熔化, 并在等温处理中逐渐演变为球状。
2) 半固态等温热处理中, 在相同的保温温度下, 随着保温时间的延长, AZ91D镁合金组织先熔化分离, 然后固相晶粒长大。 但两种机制并存于整个半固态区的保温过程中。
3) 半固态等温热处理中, 在相同的保温时间下, 温度越高, 半固态重熔和δ相演变过程越快, 温度过高或保温时间过长, 试样易发生变形。
4) 半固态等温热处理中, 组织长大存在两种机制, 即Ostwald熟化理论和合并长大机理。
5) AZ91D镁合金半固态成形所需的最佳工艺条件是加热温度570 ℃左右, 保温时间25～35 min, 或加热温度580 ℃左右, 保温时间15～20 min。
参考文献
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