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参考文献

摘要：
1 实验▲
2 结果与讨论▲
2.1 常规拉伸性能
2.2 X射线衍射及扫描电镜分析
2.3 S-N曲线与断口形貌
3 结论▲
图表▲

表1 实验合金成分 (%, 质量分数)

表2 实验合金拉伸性能

图1 实验合金X射线衍射图谱

图2 5E83合金扫描电镜形貌以及能谱分析

图3 实验合金扫描电镜形貌

图4 5E06和5E83合金的S-N曲线

图5 5E06合金疲劳试样断口形貌 (390 MPa)

图6 5E06和5E83合金的裂纹扩展速率曲线

图9 疲劳试样 (5E83) 裂纹扩展路径

冷轧5E06和5E83铝合金板的疲劳断裂行为研究

黄晖高坤元文胜平张萍萍聂祚仁

北京工业大学材料科学与工程学院

中国舰船研究院

摘要：

测试并对比了掺杂微量稀土Er中高Mg铝合金5E83和5E06冷轧板的疲劳性能, 运用XRD、扫描电镜 (SEM) 以及能谱 (EDS) 等对合金组织与疲劳断口进行表征, 探讨了Er与Mg元素对Al-Mg合金疲劳断裂行为的影响。结果表明:合金中Mg固溶量的增加可提高合金疲劳强度并减缓裂纹扩展速率。合金中Er含量超过其固溶度后, 其含量的增加也可减缓裂纹的扩展, 这归结为粗大析出物Al3Er能够使裂纹偏折并发生闭合从而有效阻碍裂纹的扩展。

关键词：

Al-Mg合金;Er;Mg;疲劳断裂;

中图分类号： TG339

作者简介：聂祚仁 (E-mail:zrnie@bjut.edu.cn) ;

收稿日期：2011-03-25

基金：国家“863”计划 (2007AA03Z514) 资助项目;

Fatigue Fracture Behavior of Cold Rolled 5E06 and 5E83 Aluminum Alloy Plate

Abstract：

The effects of rare earth Er and Mg on fatigue fracture behavior of Al-Mg alloy were discussed by comparing the fatigue properties of cold rolled 5E06 and 5E83 alloys.The structure and fatigue fracture morphology of the alloys were characterized by X-ray diffraction (XRD) , scanning electron microscopy (SEM) and energy dispersion spectrum (EDS) .The results showed that alloy with higher solid solution content of Mg had higher fatigue limit and lower crack propagation rate.Also the results revealed a reduction of crack growth with the increase of Er addition when the content of Er exceeded the solid solubility it self in the alloy.This was ascribed to retard of crack propagation caused by massive precipitation of Al3Er acting as the barriers and a crack closure effect due to crack deflection.

Keyword：

Al-Mg alloy;Er;Mg;fatigue fraction;

Received： 2011-03-25

5XXX系铝合金具有优异的抗蚀性、压力加工性与焊接性能, 在航海、航空、汽车等领域得到越来越广泛的应用 ^[1] 。但其强度不高, 使其应用范围受限, 为了扩大其应用范围必须提高其综合力学性能。 Al-Mg系合金中没有有效的强化相, 主要依靠固溶强化和冷变形强化。 Mg是5XXX系铝合金中的主要固溶强化相。据统计非平衡状态下, 每添加1%的镁, 可以使抗拉强度提高34 MPa ^[1] , 但添加过多的Mg会降低合金的耐腐蚀性。

近年来微合金化方法作为一种能够有效提高铝合金综合力学性能而倍受关注。其中效果较为显著的微合金化元素包括过渡族元素 (Mn, Cr, Zr等) 和稀土元素 (La, Ce, Y, Sc等) , 而Sc是目前研究的最为成熟也是最为有效的微合金化元素 ^[2,3] 。但其价格昂贵, 使得其应用范围受限。为了降低生产成本, 寻求Sc的替代品, 稀土元素Er开始成为研究的热点。

疲劳断裂一直是机械零件和工程构件破坏的最主要的形式。据统计, 在航空航天、造船、交通运输、工程机械等领域中, 因交变载荷引起的疲劳断裂事故占机械结构失效总数的80%～90% ^[4] 。且随着科技的发展, 人们对金属材料的性能要求变得更高, 使得材料的疲劳性能研究变的尤为重要。 Cavaliere等 ^[5] 研究了Sc和Zr的添加对等通道转角挤压生产的合金疲劳性能的影响, 认为Sc和Zr的加入虽然细化了晶粒, 增强了裂纹萌生阻力, 但加快了裂纹扩展速率。 Christian B. Fuller, Albert R. Krause等通过研究含Sc和Zr的AA5754铝合金 ^[6] , 发现细小共格Al₃ (Sc, Zr) 沉淀颗粒直接钉扎位错和亚晶界从而阻碍裂纹的扩展。比较合金不同状态 (冷轧、退火、退火+时效) 的疲劳强度, 认为显微组织对疲劳性能的影响大小依次为亚晶界、析出相和晶界。张志军等 ^[7] 研究了弥散析出的共格Al₃Er粒子对Al-4.5Mg-0.7Mn-0.10Zr-0.4Er合金疲劳性能的影响, 认为弥散分布的Al₃Er粒子可通过钉扎位错和阻碍晶界迁移来阻碍疲劳裂纹的萌生, 从而达到提高合金疲劳强度的效果。 Bai等 ^[8] 研究添加稀土Er元素的Al-Cu-Mg-Ag合金的疲劳性能, 发现Er的加入使合金出现了晶体学二次裂纹, 二次裂纹可有效阻碍裂纹的扩展。关于稀土元素对铝合金疲劳性能的影响效果一般都从晶粒细化和弥散二次析出相进行研究 ^{[9,10,11,12,13]} , 而其粗大一次析出相对疲劳性能的影响研究则不多见。再者Er对合金有诸多作用, 但是对疲劳性能的影响研究很少。本文主要针对Er加入量超过其最大固溶度时, 研究其粗大析出物对合金疲劳性能的影响, 并探讨了Mg含量对疲劳性能的影响。

1 实验

采用铸锭冶金法制备的两种合金实际成分见表1。对铸锭进行切头、铣面, 然后在Φ450 mm×500 mm双辊轧机上470 ℃热轧至20 mm, 350 ℃退火2 h使其完全再结晶, 再在Φ310 mm×480 mm双辊轧机上进行室温轧制到4 mm, 得到实验用冷轧板。冷轧总变形量为80%。

表1 实验合金成分 (%, 质量分数)

Table 1 Compositions of tested alloys (%, mass fraction)

Tested alloys	Mg	Mn	Er	Zr	Al
5E83	4.55	0.67	0.39	0.10	Bal.
5E06	5.80	0.67	0.21	0.10	Bal.

拉伸试验在810 MTS (Material Test System) 材料试验机上进行, 夹头移动速率为2 mm·min^-1, 试样垂直于轧向截取。高周疲劳试验在Amsler 100 HFP 5100高频疲劳试验机上进行, 试样采用光滑试样, 垂直于轧向截取, 参照标准M2504-S075矩形光滑试样标准加工, 按国标GB/T3075-2008进行高周疲劳试验。应力比取0.1, 试验频率为 105～115 Hz, 室温, 大气环境。按国标GB/T3075-2008进行高周疲劳试验。疲劳裂纹扩展速率试验在MTS 810.50疲劳试验机上进行, 所用试样为标准M (T) 试样。试验前对试样两边的裂纹扩展区进行抛光, 试验按照国标GB/T6398-2000进行。应力比取0.1, 实验频率为15 Hz, 室温, 大气环境。

采用D8常规X射线衍射仪 (德国RUKER公司) , 分析实验合金的相组成, Cu靶, 2θ=15°～85°, 速度1 (°) ·min^-1, 步长0.02°, 室温。采用QUANTA200型扫描电镜对实验合金疲劳试样断口进行观察, 并采用电子背散射电子像观察合金的第二相的形貌及分布。

2 结果与讨论

2.1 常规拉伸性能

材料的疲劳性能与它的拉伸性能存在着一定的联系。对于一般的金属材料, 他们的疲劳极限σ_e约为静力加载时抗拉强度σ_b的35%～50% ^[14] 。因此在高周疲劳性能和裂纹扩展性能的测试中, 屈服强度σ_0.2和抗拉强度σ_b是测试中必须的参考性能。表2为两种实验合金的常规力学性能测试结果。由表2可知, 5E06合金的抗拉强度和屈服强度较5E83合金分别高出45.5和26.7 MPa, 延伸率相差不大。

2.2 X射线衍射及扫描电镜分析

采用X射线衍射仪测试冷轧5E06和5E83合金的物相组成, 实验结果如图1所示。由图可知, Er含量为0.21%的5E06合金只有Al和Al₆Mn峰, 并未出现Al₃Er峰。而Er含量为0.39%的5E83合金出现了明显的Al₃Er峰。其中杂质相可能为AlFeSi相, 因为Fe, Si是铝及其合金中的常见杂质元素。

表2 实验合金拉伸性能

Table 2 Tensile properties of tested alloys

Tested alloys	σ_b/MPa	σ_0.2/MPa	δ/%
5E83	482.1	390.7	10.0
5E06	527.6	417.4	10.5

图1 实验合金X射线衍射图谱

Fig.1 X-ray diffraction pattern of experimental alloys

(a) 5E83; (b) 5E06

图2为5E83合金SEM形貌及第二相能谱分析结果。由图可见, 析出的化合物被轧碎并沿轧向分布。图中呈现两种明暗不同的化合物, 较亮的化合物直径在1 μm以下。通过能谱分析表明, 颜色明亮的化合物由Al, Mg, Er 3种元素构成, 颜色较暗的化合物由Al, Mg, Mn, Er 4种元素构成。结合X射线衍射分析可以得出, 沿轧制方向分布的亮色化合物为Al₃Er, 暗色为Al₆Mn。

根据研究结果 ^[15] , Al₃Er粒子在铝合金中主要以两种方式析出。第一种是合金凝固时从液相中直接析出, 为一次析出粒子, 粒子达到微米级, 并随着Er含量的增加, 一次Al₃Er粒子含量增加。第二种是过饱和固溶体在热处理及热加工过程中析出的弥散分布Al₃Er粒子, 为二次析出。这些粒子一般为球状或豆瓣状, 尺寸一般在几个纳米到几十纳米。由于二次析出Al₃Er粒子尺寸很小, 一般在透射电镜中才能观察到。图2观察到的Al₃Er粒子一般都是粗大的一次析出相。

图3为两种实验合金的扫描背散射电子像。从图中可以看到, 5E83与5E06都析出了粗大Al₃Er相, 而图1 (b) 中并未显示5E06有Al₃Er峰, 这表明Er含量小于0.2%时, 合金中所含的Al₃Er相较少难以被检测出来。图3 (a) 显示, Er含量为0.2%时, 第二相沿轧向成断续点状分布。而图3 (b) 中看到, Er含量为0.4%时, 沿轧向分布的第二相明显增多并呈连续线状分布。由于本实验两种合金中Mn元素含量相当, 所以析出的第二相粒子Al₆Mn含量相差不大, 所以图3中第二相含量的差异应该是由一次析出的Al₃Er粒子引起的。

图2 5E83合金扫描电镜形貌以及能谱分析

Fig.2 SEM micrograph and EDS analysis of 5E83 alloy

(a) SEM micrograph of 5E83 alloy; (b) Enlarge of partial area; (c) EDS analysis of No.1 point; (d) EDS analysis of No.2 point

图3 实验合金扫描电镜形貌

Fig.3 SEM micrograph and EDS analysis of experimental alloys

(a) 5E06; (b) 5E83

2.3 S-N曲线与断口形貌

5E06和5E83合金冷轧板在应力比R=0.1, 频率f=110 Hz条件下测试得到的S-N曲线如图4所示。从图4可以看出, 两合金的S-N曲线变化趋势相同, 都随着应力水平的降低疲劳寿命增加, 并在一定值趋于缓和并达到疲劳极限。 5E06和5E83合金在高应力下的S-N曲线基本重合, 但到中等应力水平 (300 MPa) 时, 5E06的曲线开始趋于平缓, 并在275 MPa达到疲劳极限。而5E83则继续下降至270 MPa才逐渐下降趋于缓和并在应力水平253 MPa达到疲劳极限。本实验两种合金的疲劳极限σ_e都约为抗拉强度σ_b的52%左右。

图4 5E06和5E83合金的S-N曲线

Fig.4 S-N curve of 5E06 and 5E83 alloys

图5为应力水平σ=390MPa时, 5E06合金疲劳试样的断口形貌。图5 (a) 为合金疲劳裂纹萌生源区, 可以观察到裂纹萌生于试样表面且只有一个疲劳源。源区裂纹一般有3种萌生形式 ^[16] : 滑移带开裂、晶界或孪晶界开裂、夹杂物或第二相与基体的界面开裂。基于滑移带开裂的裂纹一般萌生于试样表面, 这是因为裂纹的萌生首先在范性变形的集中处开始, 而范性变形由自由表面开始。且根据源区的放大图5 (b) , 发现在源区并未含有夹杂物或第二相。因此可以推断5E06合金以滑移带开裂机制萌生裂纹。 5E83合金遵循同样的裂纹萌生形式。图5 (c) 为疲劳断口扩展区, 可以看到大量的撕裂棱和二次裂纹。较小的微裂纹内还清晰的看见大量的第二相, 而大的二次裂纹内则未发现有第二相, 可能是裂纹扩展过程中逐渐变宽致使第二相脱落了。图5 (d) 为疲劳断口瞬断区, 由大量形状大小较一致的韧窝构成, 表现为明显的韧性断裂。

5E06合金较5E83合金固溶更多的Mg, 而Mg的固溶强化作用大大提高了5E06的形变抗力 (这与拉伸实验结果相吻合) , 从而使5E06较5E83具有更高的抗裂纹萌生能力。这与图4高周疲劳低应力水平的结果相吻合。但在高应力下 (应力大于300 MPa) 时, 5E83和5E06的S-N曲线基本重合。这可能是因为高应力会产生很大的应力集中, 致使裂纹萌生速度非常快, 合金疲劳寿命很短, 从而使两合金疲劳性能差异不明显。

图5 5E06合金疲劳试样断口形貌 (390 MPa)

Fig.5 SEM fractograph of 5E06

(a) Fatigue initiation site; (b) Enlarge of initiation site; (c) Crack propagation regime; (d) Final failure area

5E06和5E83合金冷轧板的裂纹扩展速率曲线如图6所示。从图6中可以看出, 两曲线的变化趋势基本相同, 但5E06合金明显较5E83合金裂纹扩展门槛值低, 并且其合金裂纹扩展速率也较5E83合金快。两种合金的裂纹扩展曲线没有明显的裂纹扩展3阶段: 近门槛值区、 Paris区和失稳扩展区 ^[14] 。裂纹直接进入Paris区进行扩展, 并且未出现扩展后期的高速扩展阶段, 即lgda/dN随lgΔk作线性变化进行扩展直至断裂。

图6 5E06和5E83合金的裂纹扩展速率曲线

Fig.6 Fatigue crack propagation rate curves of 5E06 and 5E83 alloys

两种合金高周疲劳断后的宏观照片如图7所示。对比图7 (a) 和 (b) , 可以看出图7 (a) 中5E83合金的断口高低不平, 说明主裂纹扩展过程中发生过很大的偏折。图7 (b) 显示的5E06合金断口则较为平直, 裂纹沿垂直于作用力方向扩展, 然后与轴向成45°断裂。

图8 (a) , (b) 与 (c) , (d) 分别为5E06和5E83疲劳断口裂纹扩展区形貌及其局部放大。从图8中可以看到, 在裂纹扩展区出现了大量的疲劳辉纹, 辉纹基本上垂直于裂纹扩展方向, 它的出现是疲劳裂纹稳定扩展的重要特征。辉纹间距可表示为应力循环一周裂纹扩展的距离, 其间距一般随应力的增大和裂纹的扩展而不断增大。图8 (b) 与 (d) 可以看到5E83辉纹较5E06的宽。根据Laird的第二阶段裂纹扩展过程的“范性钝化模型” ^[16] , 裂纹基于裂纹尖端的塑性变形而扩展。 Mg的增加有助于抵抗材料的变形, 使裂纹尖端塑性变形困难从而阻碍裂纹的扩展, 这表明Mg含量的增加有助于减缓裂纹的扩展。断口上表现为随Mg含量增加, 疲劳辉纹间距减小。

图9 (a) 可看到裂纹扩展处有一些析出物, 结合前面的分析结果可知, 这些析出物应为Al₃Er及Al₆Mn。这些粗大的析出物对大的裂纹并不起阻碍及偏折作用, 但其可以改变微塑性区萌生的微裂纹尖端的扩展路径, 从而使裂纹发生偏折。图9 (a) 就是第二相改变微裂纹尖端扩展路径而使裂纹偏折的结果。裂纹路径的周期性偏折可通过下面3种效应对裂纹整体扩展速率发挥作用 ^[14] : 第一, 偏折裂纹与具有相同 (投影) 长度的直裂纹相比, 其有效应力强度因子要小很多, 所以当加载幅相等时, 裂纹的偏折会明显降低裂纹扩展速率。第二, 如果沿Ⅰ型扩展方向测量裂纹长度, 偏折裂纹的扩展速率会明显低于受到同样大小驱动力作用的直裂纹的扩展速率。第三, 裂纹扩展过程中, 偏折裂纹互配的两裂纹面之间的错配使裂纹面在卸载前提前接触, 从而引发裂纹面粗糙诱发裂纹闭合。这种闭合效应进一步降低裂纹扩展速率。图9 (b) 可以看到在裂纹的偏折处裂纹发生闭合, 因此第二相间接的起到了引发裂纹闭合从而阻碍裂纹扩展的效果。朱知寿等 ^[17] 研究表明第二相Al₁₁Nd₃颗粒的存在, 能够阻碍裂纹的扩展, 改变裂纹的扩展途径, 增加了裂纹扩展的曲折度从而阻碍裂纹的扩展。