文章编号：1004-0609(2013)07-1833-10

Mg、Ag、Zn多元微合金化对新型Al-Cu-Li合金时效行为的影响

罗先甫，郑子樵，钟继发，张海锋，钟  警，李世晨，李劲风

(中南大学 材料科学与工程学院，长沙 410083)

摘 要：

通过常规拉伸性能测试、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)观察，研究少量Mg、Ag、Zn多元微合金化对一种新型Al-Cu-Li合金微观组织与拉伸性能的影响。结果表明：在T6、T8时效态下，该合金的抗拉强度(σ_b)和屈服强度(σ_0.2)均大于不含Mg、Ag、Zn的另外3种合金的，而伸长率(δ)相差较小。其主要强化析出相为大量的T₁相、部分θ′相和少量的S′相。在T6时效态下，Mg、Ag的同时存在大大促进T₁相和S′相的析出，显著增加合金强度；Mg、Zn的同时添加也促进T₁相和S′相的析出，使合金强度在一定程度上得到提高。Mg元素微合金化的强化效果最强，同时添加Ag和Zn或单独添加Ag或Zn均能增强其强化效果；无Mg存在条件下，添加Ag、Zn对合金的强化效果较小。在T8时效态下，时效前的预变形形成的大量位错成为T₁相的形核点，使合金形成细小、密集和均匀弥散分布的T₁相，削弱了Mg、Ag、Zn元素对合金时效析出过程的影响。

关键词：

Mg；Ag；Zn；Al-Cu-Li合金；拉伸性能；微观组织；

中图分类号：TG146.2           　   　     文献标志码：A

Effects of Mg, Ag and Zn multi-alloying on aging behavior of new Al-Cu-Li alloy

LUO Xian-fu, ZHENG Zi-qiao, ZHONG Ji-fa, ZHANG Hai-feng, ZHONG Jing, LI Shi-chen, LI Jin-feng

(School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083，China)

Abstract: The effects of Mg, Ag and Zn multi-alloying on tensile properties and microstructure of a new Al-Cu-Li alloy were investigated by means of tensile test, scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM). The results show that the tensile strength (σ_b) and yield strength (σ_0.2) of the new Al-Cu-Li alloy are higher than those of the three alloys without Mg, Ag and Zn, respectively, while the elongation (δ) is almost the same in T6 and T8 temper. The main strengthening phases are plenty of T₁ phase, part of θ′ phases and a little of S′ phase. In T6 temper, the additions of Mg and Ag accelerate the precipitation of T₁ and S′ phase which improves the strength prominently. Mg and Zn also accelerate the precipitation of T₁ and S′ phases, which improve the strength to some extent. The microalloying of Mg shows the strongest strengthening effect, while adding both of Ag and Zn or adding Ag or Zn separately can enhance the strengthening effect of Mg. Without the presence of Mg, the additions of Ag and Zn have little effect on the strengthening. In T8 temper, the predeformation before aging forms plenty of dislocations which become the precipitation sites of T₁ phase, making finer, dense and uniform T₁ phase in the matrix, which weakens the effects of Mg, Ag and Zn on the aging behavior of the new Al-Cu-Li alloy.

Key words: Mg; Ag; Zn; Al-Cu-Li alloy; tensile property; microstructure

近年来，轻质、高强、耐损伤的新一代铝锂合金在航空航天领域获得了大量的应用。20世纪80年代初，美国 Martain Marieta Corp开发了高强高韧可焊Weldalite 049系列合金，该系合金成分中除 Cu、Li之外，还含有少量Ag和Mg。属于049合金系列的2195合金已成功用于美国航天飞机的燃料储箱，减轻储箱质量3.6 t，取得很大效益^[1-3]。Alcan公司于2004年注册了一种新的Weldalite系列合金2050，该合金除Cu、Li、Ag、Mg之外，还添加了少量Mn元素。与7050合金相比，2050合金具有更低的密度和更高的抗疲劳性能，获得总质量减轻5%的效果。据报道，2050合金已用于空中客车公司的最新大型运输机A380-800。美国 Alcoa 公司开发的2099、2199合金的成分中，除Cu、Li之外，还含有少量 Zn、Mg和Mn元素，实验研究^[4-5]表明，该合金具有平面各向异性小、横向延展性高、裂纹扩展速率低、耐蚀性良好等优点。2099-T8511挤压件已用于A380地板梁(包括大梁、座椅滑轨、辅助导轨、驾驶舱和紧急逃生舱地板构件)，总质量减少了几百公斤。

针对我国航天工业发展的需求背景，本文作者设计了一种新型超高强Al-Cu-Li合金，其思路是在传统的Al-Cu-Li-Zr 系合金基础上通过添加Ag、Mg、Zn、Mn元素，降低Cu含量，调整Li含量设计而成的。其应用目标是期望取代现有航空航天飞行器中广泛使用的7055/7255合金。目前该类型合金在国内外未见详细报道，在此对这种新型Al-Cu-Li合金的时效特征、微观组织和力学性能进行研究，同时观察Mg、Ag、Zn等元素在这种新合金中的多元微合金化作用。

1  实验

采用4种成分的合金试样(成分分析结果见表1)，合金1为本文作者设计的新型Al-Cu-Li合金，合金2、3、4在合金1的基础上分别不添加Mg、Ag、Zn，其他元素含量与合金1相同。采用高纯Al、高纯Li、纯Mg、纯Ag、纯Zn及Al-Cu、Al-Mn、Al-Ti、Al-Zr中间合金为原料配制合金，在氩气保护下浇铸成锭。

表1  实验合金的化学成分分析结果

Table 1  Measured chemical composition of experimental aluminum alloys

铸锭的厚度为25 mm，铸锭经(470 ℃，8 h)+(520 ℃，24 h)双级均匀化处理后经切头、铣面和轧制等工序获得2 mm厚的板材。固溶处理制度为(520 ℃，1 h)，冷水淬火后对4种合金进行T6(175 ℃时效)和T8(6%预变形+160 ℃时效)两种时效处理。

拉伸样品是沿板材轧制方向截取和加工的板状样，标距间长度20 mm，宽度8 mm，采用MTS-858试验机进行拉伸性能测试。SEM观察在Quanta200环境扫描电镜上进行，加速电压为20 kV。透射电镜观察样品经机械预减薄后双喷穿孔而成，电解液是体积分数为25%硝酸和75%甲醇的混合液，采用液氮冷却，温度低于-20 ℃。TEM观察在TECNAIG² 20透射电镜上进行，加速电压为200 kV。

2  结果与分析

2.1  常规拉伸性能

图1所示为实验合金在T6、T8两种时效工艺条件下的拉伸性能随时效时间的变化曲线，表2所列为实验合金在T6、T8峰时效条件下的力学性能数据。由图1可知，在T6和T8态下，4种合金表现出相似的时效强化规律：σ_b和σ_0.2均随着时效时间的延长逐渐升高，达到峰值后下降(T6)或基本保持不变(T8)，整个时效过程中只有一个峰值。由图1(a)、(c)、(e)及表2可知，在T6态下，4种合金强度差别非常明显，峰值σ_b和σ_0.2由大到小的顺序是合金1、4、3、2，而4种合金的δ值差别不大，即同时添加Mg、Ag、Zn的合金1强度最大，添加Mg、Ag的合金4强度次之，添加Mg、Zn的合金3强度第三，添加Ag、Zn的合金2强度最小。在T8态下，合金1峰值σ_b和σ_0.2大于合金2、3、4的，合金2、3、4峰值强度差别在10 MPa以内，4种合金强度较T6态均有所升高。其强度差值(Δσ_b和Δσ_0.2)如表2所列，不含Mg的合金2的强度差别最大，添加Mg、Zn的合金3强度差别次之，合金1和4的强度差别最小。值得指出的是，合金1在T8状态下的σ_b和σ_0.2已经超过7055-T7751板材的拉伸性能^[6]，达到作者设定的预期目标。由图1(f)可以看出，合金达到峰时效后再延长时效时间，实验合金δ值基本保持不变，且维持在较高水平，其中合金4的δ值最高，合金1的δ值在整个时效过程中也都保持在6%以上。合金1~4在T6态达到峰值的时间分别为17、33、14和10 h，在T8态达到峰值的时间分别为25、45、25和22 h。可见不含Mg的合金2在T6和T8态下达到峰值的时间都最长，而含Mg合金的时效动力学显著加快，合金峰值时间大大提前。

图1  实验合金在T6、T8两种时效工艺条件下的拉伸性能曲线

Fig. 1  Aging curves of experimented alloys in T6 and T8 temper

表2  实验合金峰时效条件下的力学性能数据

Table 2  Mechanical properties in the peak-aged condition for the experimented alloys

2.2  SEM观察

图2所示为合金1在T8峰时效条件下第二相粒子的SEM像及其EDS谱，图2(b)和(c)分别为图2(a)中A、B点的EDS谱，表3所列为A、B两点EDS分析的化学组成。由图2可知，合金中存在两种第二相粒子，一种是尺寸为5~20 μm的无规则形状的白色粒子，如图2(a)中A点；另一种是尺寸为5μm以下长条状的白色粒子，如图2(a)中的B点。由表3可知，A粒子为Al₇Cu₂(Fe,Mn)，B粒子为Al₂Cu，由此可见，Mg、Ag、Zn元素均未进入到粗大第二相中。

图2  合金1在T8峰时效条件下SEM像及EDS谱

Fig. 2  SEM image and EDS patterns of alloy 1 under peak-aged condition in T8 temper

表3  合金1在T8峰时效态下的第二相及其化学组成

Table 3  Compositions of impurity phase from EDS analysis of alloy 1 in peak-aged T8 temper

2.3  TEM观察

图3所示为合金1在T8、T6峰时效状态的TEM像及其相应的衍射花样。图3(b)和(f)所示为电子束从基体<001>_α方向入射的衍射斑点，可以观察到明亮的T₁相的斑点和θ′相的斑点，表明合金中有T₁相和θ′相生成；图3(d)和(h)所示为电子束从基体<112>_α方向入射的衍射斑点，可以观察到S′相和T₁相的斑点，表明合金中有T₁相和S′相生成。由图3(a)和(c)可以看出，合金在T8峰时效状态下析出了大量分布密集、细小的T₁相，并且还有少量的S′相和θ′相析出。与图3(e)和(g)比较可以看出，合金1在T6峰时效状态下析出相种类没有发生变化，但其分布密度减小，尺寸明显大于T8态下的。

图4所示为合金2峰时效状态的TEM像及其相应的衍射花样。由图4(a)和(b)可见，在T8态下，合金2析出了大量的θ′相和T₁相，与合金1相比(见图3(a)和(c))，T₁相分布比较稀疏，θ′相的析出密度也有所降低，但分布比较均匀；由图4(c)和(d)可知，在T6态下，合金2与合金1相比(见图3(e)和(g))，其T₁相粗大且分布十分稀疏，θ′相的析出密度略有增加，但非常粗大。由图4(a)和(c)及图4(b)和(d)比较可知，合金2在T8态的θ′相和T₁相较T6态的细小，且分布更密集，差别非常显著，结合表2可知，合金2在T8态与T6态的σ_b和σ_0.2差值分别为98.9和134.6 MPa；对比合金1的强度差值可知，没有Mg元素存在的条件下，单独添加Ag、Zn对提高Al-Cu-Li系合金强度的作用较小。

图3  合金1峰时效条件下的TEM像和SAED衍射花样

Fig. 3  TEM images and SAED patterns of alloy 1 under peak-aged conditions

图4  合金2峰时效条件下的TEM像和SAED衍射花样

Fig. 4  TEM images and SAED patterns of alloy 2 under peak-aged conditions

图5所示为合金3峰时效状态的TEM像及其相应的衍射花样。由图5(a)和(b)可见，在T8态下，合金3析出了大量的T₁相、部分θ′相和少量的S′相，其T₁相、θ′相及S′相析出密度较合金1(见图3(a)和(c))均有所减少；由图5(c)和(d)可知，在T6态下，合金3与合金1相比(见图3(e)、(g))，其T₁相、S′相析出密度大大减少，且较粗大；θ′相析出密度增加且尺寸较小。由图5(a)和(c)及图5(b)和(d)比较可知，合金3在T8态下的T₁相较在T6态下的细小，分布更加密集，而θ′相的分布密度略有减小。由表2可知，合金3在T8态与T6态的σ_b和σ_0.2差值分别为56.8和90.8 MPa，明显小于合金2的，这说明Mg、Zn的同时添加能缩小合金T8态与T6态下的强度差距，并且其微合金化效果比合金2中Ag、Zn同时添加的要大。

图6所示为合金4峰时效状态的TEM像及其相应的衍射花样。由图6(a)和(b)可见，在T8态下，合金4析出了少量的θ′相和大量的T₁相；由图6(c)和(d)可知，在T6态下，合金4析出了大量的θ′相和T₁相，其T₁相析出密度明显大于合金2和3的，但小于合金1的(见图3(e)和(g))，从衍射花样上观察不到S′相的析出。由图6(a)和(c)及图6(b)和(d)比较可知，合金4在T8态下的T₁相较在T6态下的T₁相分布更为密集，且较细小。由表2可知，合金4在T8态与T6态的σ_b和σ_0.2差值分别为35.1和43.2 MPa，明显小于合金2和3的，接近合金1的。说明Mg、Ag同时添加能显著缩小合金在T8态与T6态下的强度差距，其微合金化效果甚至大于合金3中Zn、Mg同时添加产生的效果。

3  分析与讨论

实验设计的Al-Cu-Li合金具有较高的n(Cu)/n(Li)比和n(Cu)/n(Mg)比，其主要强化析出相为大量的T₁相、部分θ′相和少量的S′相，合金强度主要由T₁相决定。

图5  合金3峰时效条件下的TEM像和SAED衍射花样

Fig. 5  TEM images and SAED patterns of alloy 3 under peak-aged condition

图6  合金4峰时效条件下的TEM像和SAED衍射花样

Fig. 6  TEM images of alloy 4 under peak-aged condition

表4  无限稀释固溶体中溶质与溶剂之间的自由焓^[7]

Table 4  Free enthalpy between solute and solvent in infinite dilution solid solution^[7]

在Al-Cu-Li合金中，元素与元素之间及元素与空位之间的相互作用对合金强化相的形核和析出过程有重要的影响，直接关系到合金的最终力学性能。表4所列为无限稀释固溶体中溶质与溶剂之间的自由焓^[7]。无限稀释固溶体中两元素之间的自由焓为负值，且绝对值越大则表明该原子对在热力学上越稳定，越容易形成，它们之间的相互作用越强烈。

3.1  T6时效态

由以上结果可知，含Mg合金的时效动力学显著加速，合金峰值时效时间提前，合金强度大大提高。大量研究表明，Mg的添加促进GP区的形成^[8-11]，而GP区作为合金时效早期T₁相的有利均匀形核位置，可以有效促进T₁相的形成。合金中添加微量Mg后，由于Mg原子与空位(V)之间高的结合能(E_Mg-V=0.4 eV^[12])，在固溶淬火过程中，大量过饱和的空位易被Mg原子俘获形成Mg-V对，并形成了大量的Mg-Cu-V团簇，为低温时效过程提供了大量有效的可动空位，从而促进了GP区的形成^[9]。HUANG等^[11]发现：Al-Cu-Li-Zr合金中单独添加Mg，在时效早期就有GP区形成，而不加Mg的合金并不析出GP区，且含Mg合金的T₁相远多于不含Mg合金的。ITOH等^[9]发现：在无Mg铝锂合金中，T₁相只能在含Zr粒子周围的位错环上析出，而在含Mg合金中发现了三类T₁相形核点，包括八面体空洞、{111}GP区和位错环，因而含Mg合金获得更加细小弥散分布的T₁相。

在Al-Cu-Li-Zr合金中单独添加Ag元素对合金的时效动力学影响不大，Ag主要是与Mg元素一起起作用^{[11, 13-14]}。MURAYAMA M等^[15]发现：为了减小T₁/α界面的共格应变，Mg、Ag原子有强烈地在T₁/α宽界面上偏聚的趋势，王瑞琴^[14]通过三维原子探针(3DAP)实验也观察到Mg、Ag原子在T₁/α界面偏聚。由表4可知，Ag-Li原子对最易形成，Mg-Ag、Cu-Mg、Cu-Li原子对亦可形成。有研究表明^[16]，在含Li铝合金中，Ag-Mg团簇并未形成，可见T₁相与Ω相的形成机制并不相同。本文作者认为，Ag、Mg同时添加促进T₁相析出的过程可以推测如下：在时效初期，合金中形成了Cu-Mg-V团簇和具有最强相互作用的Ag-Li-V团簇，在随后的时效过程中，促使具有较强相互作用的Cu、Li原子扩散到团簇周围，使团簇溶解形成更加稳定的三元T₁相。有研究证明^[17]，Al-Cu-Li合金中T₁相也可以按层错机制形核方式长大，Ag、Mg都能显著降低 Al 合金的层错能，有利于层错的形成，而这些层错为晶体结构是密排六方的T₁相形核提供了所需要的结构起伏条件，从而促进了T₁相的析出。另外，Mg、Ag的同时存在可以显著增加{111}GP区的数量，增加T₁相的形核位置，因而合金强度提高^[9]。

目前，研究较多的是没有Ag存在条件下的Al-Cu-Li-Zr合金中Zn元素的作用^[18-19]。铝锂合金中添加Zn主要是起到固溶强化和提高抗腐蚀性能的作用^[20-21]。有研究表明^[18-19]，单独添加Zn对合金的力学性能和微观组织影响不大。时效早期，单独添加Zn元素并不能促进GP区的形成，只有在Mg存在的条件下才能促进GP区的形成，进而促进θ′相和T₁相的析出，提高合金力学性能。魏修宇^[22]研究了Al 2.8Cu 1.48Li 0.37Mg 0.53Zn 0.25Mn 0.12Zr合金，通过3DAP发现，Mg和Zn原子也在T₁相附近偏聚。由表4可知，Zn-Li原子对的相互作用也非常强烈，Zn元素可能在促进T₁相析出方面具有与Ag元素类似的作用^[20]。另外，Zn在Al中的固溶度很大，这可能与Zn可降低合金的层错能有关。

Mg、Ag以及Zn的同时存在保证了新设计Al-Cu-Li合金具有最高的强度。在无Mg条件下，Ag、Zn不能促进GP区形成^{[11, 13-14, 18-19]}，对合金的后续时效析出影响较小，因此合金2形成的T₁相少且粗大，强度很低。合金3的强度比合金2的大大增加，这是因为Mg、Zn同时存在，在一定程度上促进了T₁相的析出，提高了合金在T6态下的强度^[18-20]。合金4的强度比合金3的有所提高，主要是Mg、Ag同时存在显著促进T₁相析出的结果^{[11, 13-14]}，保证了合金4即使在T6态下也具有很高的强度。

3.2  T8时效态

由表2可知，时效前的预变形降低了新设计合金与另外3种合金的强度差值，表明预变形在提高合金强度的同时，削弱了Mg、Ag、Zn微合金化元素对时效硬化过程的影响。这是由于时效前预变形形成的大量位错成为T₁相的主要形核点，各种合金中的位错密度差别较小造成的。值得指出的是，合金2、3和4的强度基本相当，其与T6态下各合金的强度差值依次减少。这从另一方面表明：同时添加Mg、Ag的强化效果最好，同时添加Mg、Zn的次之，Ag、Zn添加的强化效果最差；同时添加Mg、Ag、Zn能充分发挥各元素的微合金化作用，保证合金具有最高的强度。

4  结论

1) 新设计的Al-Cu-Li合金在T6时效态下的σ_b、σ_0.2和δ分别为613.1 MPa、558.1 MPa和6.3%；在T8时效态下的σ_b、σ_0.2和δ分别为647.2 MPa、609.4 MPa和7.3%。该合金的主要强化析出相为大量的T₁相、部分θ′相和少量的S′相，其中T₁相起到主要强化作用。

2) 2 在T6态下，Mg和Ag的同时添加大大促进了T₁相的析出，增加合金强度；Zn的作用与Ag的类似，与Mg同时添加可提高合金的时效强化效果。Mg、Ag、Zn 3种微合金化元素中，Mg元素的微合金化效果最强，同时添加Mg、Ag和Zn或Mg和Ag或Mg和Zn均能提高合金时效强化效果；而单独添加Ag、Zn对合金的强化效果较小。

3) 在T8态下，Mg、Ag、Zn元素均不参与合金中第二相的组成。时效前的预变形促进了T₁相的析出，削弱了Mg、Ag、Zn微合金化元素对合金时效析出过程的影响，减小了Mg、Ag、Zn三元微合金化与另外3种两元微合金化合金峰值强度的差异。

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(编辑  何学锋)

基金项目：国家重点基础研究发展计划资助项目(2012CB619503)

收稿日期：2012-08-18；修订日期：2012-11-01

通信作者：郑子樵，教授；电话：0731-88830270；E-mail：s-maloy@csu.edu.cn

摘  要：通过常规拉伸性能测试、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)观察，研究少量Mg、Ag、Zn多元微合金化对一种新型Al-Cu-Li合金微观组织与拉伸性能的影响。结果表明：在T6、T8时效态下，该合金的抗拉强度(σ_b)和屈服强度(σ_0.2)均大于不含Mg、Ag、Zn的另外3种合金的，而伸长率(δ)相差较小。其主要强化析出相为大量的T₁相、部分θ′相和少量的S′相。在T6时效态下，Mg、Ag的同时存在大大促进T₁相和S′相的析出，显著增加合金强度；Mg、Zn的同时添加也促进T₁相和S′相的析出，使合金强度在一定程度上得到提高。Mg元素微合金化的强化效果最强，同时添加Ag和Zn或单独添加Ag或Zn均能增强其强化效果；无Mg存在条件下，添加Ag、Zn对合金的强化效果较小。在T8时效态下，时效前的预变形形成的大量位错成为T₁相的形核点，使合金形成细小、密集和均匀弥散分布的T₁相，削弱了Mg、Ag、Zn元素对合金时效析出过程的影响。