DOI： 10.11817/j.issn.1672-7207.2021.01.025
垂直磁场作用下水平微电极表面气泡生长特性实验研究
詹水清，黄雨捷，王军锋，江明镅，张伟，王贞涛
(江苏大学 能源与动力工程学院，江苏 镇江，212013)
摘 要：
场产生的微观磁对流对水平微电极表面单个气泡生长行为的影响，建立恒定电流的电解水制氢实验系统。应用高速摄像可视化技术对电极表面气泡生长过程进行观察，结合OpenCV-Python自定义程序对气泡生长行为特征参数进行提取和分析。研究结果表明：在气泡生长周期内，气泡直径逐渐增大，气泡生长速率先增大后减小，外加磁场对气泡生长速率几乎没有影响，气泡生长速率随电解电流密度的增大而增大。与低电解电流密度工况相比，高电解电流密度下的气泡脱离直径明显偏大，气泡生长时间明显延长，工作电极电势明显偏高。随着磁感应强度增大，低电解电流密度和高电解电流密度条件下的气泡脱离直径、气泡生长时间和工作电极电势均呈现相反的变化趋势，高强度磁场或高电解电流密度作用使磁场的影响效果减弱。不同电解电流密度和磁感应强度下工作电极电势与气泡接触直径的变化规律类似，揭示出工作电极电势变化与电极表面气泡生长行为密切相关。
关键词：
中图分类号：TK91 文献标志码：A 开放科学(资源服务)标识码(OSID)
文章编号：1672-7207（2021）01-0249-10
Experimental study on bubble growth characteristics on horizontal microelectrode surface in vertical magnetic field
ZHAN Shuiqing, HUANG Yujie, WANG Junfeng, JIANG Mingmei, ZHANG Wei, WANG Zhentao
(School of Energy and Power Engineering, Jiangsu University, Zhenjiang 212013, China)
Abstract: To investigate the effects of micro magnetohydrodynamics convection produced by electric and magnetic fields on the growth characteristics of a single bubble on horizontal microelectrode surface, a constant-current chronopotentiometry water electrolysis experiment system was built. The bubble growth process was captured by adopting the high-speed image technology, and the characteristic parameters of bubble growth were extracted and analyzed in conjunction with a specially OpenCV-Python program. The results show that the bubble diameter increases during the bubble growth cycle. The bubble growth rate first increases and then decreases and the external magnetic field has little effect on it. The bubble growth rate increases with the increase of the applied electrolysis current density. The bubble departure diameter is greatly increased, and the bubble growth time is obviously long and the potential of working electrode is obviously high at high electrolysis current densities, compared to those under conditions of low electrolysis current densities. With increasing magnetic induction, bubble departure diameter, the bubble growth time and the potential of working electrode show the reverse change trend between the low and high electrolysis current densities, and the effects of magnetic field are decreased significantly with high-intensity magnetic field or high electrolysis current density. The potential of working electrode and the bubble contact diameter perform similar variations at different electrolysis current densities and magnetic inductions, which reveals that the transient potential of working electrode is closely associated with the bubble growth characteristics on the horizontal microelectrode surface.
Key words: vertical magnetic field; bubble growth; departure diameter; growth time; potential of working electrode
氢能是一种理想的清洁能源，在能源、石油、化工、冶金、航空航天等领域应用广泛。电解水制氢技术由于具有技术成熟、原料丰富、清洁低碳、安全高效等优点，受到学者们广泛关注[1]。电解水制氢多相多组分体系内气泡动力学行为对电解性能的影响非常大，气泡运动能够有效促进电解液流动与相间传递行为；电极表面气泡成核、生长、脱离等行为形成“气泡帘”，使实际电极反应活化面积减小，电解液导电性减弱，引起电极反应过电位和欧姆电压降升高，进而导致电解水制氢能耗增大[2-4]。因此，深入研究析氢电极表面气泡动力学规律对于解决电解水制氢能耗高、能量转化效率偏低等问题至关重要。
为探明析氢电极表面气泡动力学行为规律，学者们主要采用实验和理论方法对气泡行为进行研究。当电极表面附近区域氢组分浓度达到过饱和浓度时，电极活化点处产生气泡成核行为，成核后的气泡逐渐生长[5]。电极表面氢气泡生长速率与气液界面氢组分浓度梯度控制的界面传质行为及气泡聚并行为有密切联系[6]。促进析气体系内电极表面气泡的高效脱离有助于降低电解水制氢能耗。为加速气泡脱离，过去主要采取超声波[7]、超重力[8]、外界磁场[6, 9]等措施，其中施加磁场方法最为有效。这是因为电极之间已存在直流电场，施加易于布置、不用消耗其他能量的磁场，两者共同作用产生洛伦兹力形成磁对流[5]。
MATSUSHIMA等[10]通过实验发现，平行磁场引起的宏观磁对流能够显著促进气泡脱离。WANG等[11]指出引入平行磁场能够降低电极过电位和欧姆电压降。KOZA等[5]指出外加垂直或水平磁场形成的宏观磁对流均能减小气泡脱离直径和气泡覆盖率。LIU等[12]实验研究发现，与重力方向相同的宏观磁对流不利于降低极间电压。基于上述研究可知，平行磁场形成的宏观磁对流的作用规律相对明确，即平行磁场诱导产生沿着电极表面强烈的切向对流，从整体上促进气泡快速脱离。但垂直磁场形成的磁对流影响机制尚不明确，原因在于忽视了单个气泡绝缘引起局部位置非均匀电场分布的特性，进而使实际单个气泡周围洛伦兹力分布出现明显的预测偏差。而实际上绝缘气泡存在典型的微观局部磁对流特性，故深入研究微观磁对流对电解表面气泡行为的影响具有重要意义。
由于实际宏观电极表面同时产生多个气泡，实验手段难以对电极表面气泡/气泡群的多个动力学行为参数进行细致观察和精准测量。学者们研究了水平微观电极表面单个气泡行为及垂直磁场引起的微观磁对流对单个气泡生长及脱离等行为规律的影响。FERNANDEZ等[13-14]通过实验研究发现，微观磁对流不利于微观电极表面气泡的脱离过程。BACZYZMALSKI等[15]认为微观磁对流仅对气泡表面施加了很小的作用力。WEIER等[16]指出磁场产生的洛伦兹力相对于浮力对单个气泡影响较小，但多个气泡叠加会显著促进磁场作用下气泡的脱离效果。
基于上述研究，本文作者开展垂直磁场作用下水平微电极电解实验研究，探索不同磁场、不同电解电流密度范围条件下微电极表面单个气泡的生长、脱离等行为；实验测定电极表面气泡生长直径、气泡接触直径、工作电极电势等参数，分析不同磁感应强度和电解电流密度对气泡生长、脱离过程的影响规律，并阐述不同电解条件引起的微观磁对流的影响规律等。
1 实验装置和测量方法
1.1 电解水制氢实验系统
本文设计了一套电解水制氢实验系统，如图1所示。该系统采用三电极电解实验设计，分别以不同直径的铂丝作为工作电极(直径为100 μm，相对于气泡直径来说非常小，称为微电极)和对电极(直径为500 μm)，参比电极采用硫酸亚汞电极(MSE，650 mV)以固定参考电位，采用1.5 mol/L H2SO4溶液作为电解液。
为尽量减少电极表面气泡成核点，保证电解产生气泡过程具有持续、稳定周期性，将微电极镶嵌在高硬度环氧树脂中，采用不同粗糙度的砂纸依次打磨光滑。通过电化学工作站(上海辰华CHI660B)控制电解实验所需的不同电流条件(分别为低电解电流密度和高电解电流密度条件)，实时测量并监测工作电极瞬态电势。以LED灯为背景光源，采用高速数码相机(Phantom V1611)对电极表面单个气泡生长、脱离等行为进行动态可视化拍摄(拍摄帧数为100帧)。配置多块方形钕铁硼磁铁作为外部磁场源，设计外加磁场方向与水平微电极表面垂直，即将方形磁铁的N端紧贴于水平微电极的下表面，保证方形磁铁的表面中心与微电极中心重合。多块方形磁铁的厚度不同，微电极处的磁感应强度B不同，采用手持式数字特斯拉计(TD8620)测得微电极表面中心处的垂直磁感应强度B分别为0 mT(无磁场)，170 mT，270 mT和415 mT(高强度磁场)。实验研究不同高、低电解电流密度J和磁感应强度B对电极表面气泡生长和脱离等行为的影响。
1.2 气泡几何特征测量
设计一种基于Python的单气泡图像处理程序，以获取不同电解电流密度与磁感应强度下的气泡直径、接触直径(气泡与电极接触直径)等。电极表面典型的单个气泡几何特征如图1(b)所示。基于前期实验结果可知，电解水制氢过程中电极表面气泡形状接近球状，气泡横向与纵向尺寸近似相等，气泡直径即为图像中气泡的最大宽度，气泡即将脱离电极表面时的气泡直径称为气泡脱离直径。根据图像中气泡宽度的极小值，确定气泡与电极表面接触处的气泡接触直径。
图1 水平微电极电解实验系统
Fig. 1 Horizontal microelectrode electrolysis experiment system
2 结果与讨论
2.1 微电极表面单个气泡生长特性分析
图2所示为无磁场、不同电解电流密度作用下，单个气泡生长周期内电极表面典型的气泡动态生长图像和气泡生长直径的变化规律(其中t为时间)。图2(a)所示为电解电流密度J为0.8 A/cm2条件下的气泡动态成核、生长和脱离过程图像。电解水制氢过程开始时，微电极表面氢组分浓度迅速达到过饱和条件，氢气泡在电极表面成核。在t=0~0.08 s内，气泡开始生长，大气泡足部存在若干小气泡，小气泡与大气泡之间发生聚并。当气泡不断生长变大时，电极表面仅有1个尺寸较大的气泡。在气液界面氢组分浓度梯度的驱动下，氢组分逐渐扩散到气液界面，同时，由于氢组分过饱和浓度的差异，氢组分不断向气泡内部转移[17]。随着电解过程的进行，气泡在气液界面过饱和浓度梯度驱动的传质过程作用下不断长大，气泡所受浮力逐渐增大；当气泡所受浮力大于电极表面的气泡综合附着力时，最终气泡将逐渐脱离电极表面。
图2(b)所示为不同低电解电流密度条件下，单个气泡生长周期内气泡直径随时间的变化。由图2(b)可见，气泡生长速率(气泡直径随生长时间变化率)均呈现出先增大后减小的趋势。如图2(c)所示，以电解电流密度J为0.8 A/cm2为例，气泡直径D随生长时间t变化规律的拟合结果为D(t)=0.25t0.324，与文献[18]提出的D(t)=βt1/3相似。随着电解电流密度提高，气泡生长速率和气泡脱离直径均显著增大，气泡生长时间延长。基于电解水制氢的电化学理论，单位时间内电极表面供给氢速率随着电解电流密度的提高而增大，导致气液界面平均过饱和浓度差增大，从而加快了液相氢组分向气泡内部的传质速率，因此，气泡生长速率明显增大，在相同气泡生长时间内气泡直径更大。当电解电流密度一定时，气泡初始生长阶段内气液界面平均过饱和浓度差较大，因此，气泡生长速率较大；而随着氢组分不断向电解液扩散，气泡生长后期阶段内气液界面平均过饱和浓度差逐渐减小，导致气泡生长速率逐渐减小。
图2 无磁场作用下电极表面气泡动态生长行为
Fig. 2 Dynamic growth processes of bubbles on electrode surface without magnetic fields
2.2 工作电极电势变化规律分析
电解水制氢过程中工作电极电势与气泡生长关系如图3所示。图3(a)所示为电解电流密度J为0.8 A/cm2条件下，单个气泡生长周期内工作电极瞬态电势变化规律。电极表面气泡从初始成核时刻到逐渐长大过程中，气泡覆盖电极的接触面积逐渐增大，进而引起的欧姆压降增大，工作电极电势逐渐升高。当电解时间为2.5 s时，工作电极电势绝对值升高到最大值0.921 V。随后，气泡开始脱离电极表面，气泡接触面积骤然减小，导致工作电极电势急剧下降。当电解时间为2.72 s时，工作电极电势绝对值降低到最小值0.905 V，近似认为此时刻为气泡完全脱离阶段。随后，进入下一个氢气泡生长周期，工作电极电势近似呈周期性变化。图3(b)所示为不同低电解电流密度条件下的工作电极电势变化。由图3(b)可以发现，单个气泡生长周期内工作电极电势变化规律与图3(a)中电解电流密度为0.8 A/cm2条件下的类似。随着电解电流密度的提高，对应的工作电极电势绝对值升高，单个气泡生长周期内工作电极电势绝对值的变化范围(最低与最高电势绝对值的差值)明显增大。
图3 无磁场作用下工作电极瞬态电势变化
Fig. 3 Transient potential of working electrode without magnetic fields
2.3 垂直磁场的影响规律分析
外加垂直磁场垂直于水平微电极表面时，电极表面的绝缘气泡使得流经电极表面气泡周围的电场线发生畸变，靠近绝缘气泡的底部和顶部区域的产生旋转方向的洛伦兹力，如图4所示[15]。图4中，j为电流，FL为洛伦兹力，H+为电解液氢组分，c(H2)为氢组分质量浓度。由于气泡底部的电场线分布更加密集，电场的水平分量较大，导致气泡底部区域的洛伦兹力较大[15]。气泡周围不均匀洛伦兹力引起电解液产生明显的微观磁对流运动，这种微观磁对流微电极表面对气泡生长和脱离行为有重要的影响，特别是高电解电流密度和高强度磁场条件下的微观磁对流的影响效果更加明显[19]。
图4 单个气泡周围电磁场分布与洛伦兹力示意图[15]
Fig. 4 Schematic diagram of electric and magnetic field distribution and Lorenz force around a bubble[15]
2.3.1 气泡生长速率
图5所示为电解电流密度J为1.5 A/cm2时，不同磁场作用下气泡直径变化。由图5可见，不同磁感应强度条件下单个气泡生长周期内气泡生长速率曲线几乎重合，但气泡生长时间和气泡脱离直径存在明显差异。当磁感应强度在中、低值范围内变化，如从0，170增大到270 mT时，气泡脱离直径分别为506，467和440 μm，气泡生长时间分别为4.52，3.52和3.04 s。结果说明，当电解电流密度不变、磁感应强度在0~270 mT范围内变化时，随着磁感应强度增大，气泡脱离直径均减小，气泡生长时间缩短。高强度磁场(415 mT)会抑制电极表面气泡脱离过程，当磁感应强度达到415 mT时，气泡脱离直径增大至480 μm，气泡生长时间延长至3.84 s。
图5 不同磁感应强度下气泡直径变化(J=1.5 A/cm2)
Fig. 5 Change of bubble diameter under different magnetic induction(J=1.5 A/cm2)
图6和图7所示分别为磁场作用诱发的微观磁对流对低电解电流密度和高电解电流密度条件下单个气泡直径的影响。从图6和图7可见：在相同的低电解电流密度或高电解电流密度条件下，不同磁感应强度作用时的气泡生长速率曲线变化趋势均比较接近，这与图5中的结果类似。这是因为，当电解电流密度相同时，单位时间内电极表面供给氢速率是相同的，当电解液微流场近似稳定时，由气液界面过饱和氢组分质量浓度差决定的气液界面传质速率几乎不变，因此，气泡生长速率也几乎相同，说明外加磁场作用不能改变微电极表面的气泡生长速率。
图6 低电解电流密度和不同磁感应强度下单个气泡生长周期内气泡直径变化
Fig. 6 Change of bubble diameter under low electrolysis current densities and different magnetic inductions within a single bubble growth cycle
当存在固定磁感应强度作用时，在所有低电解电流密度和高电解电流密度范围内，提高电解电流密度均能增大气泡生长速率，这与图2所示的结果类似，但气泡脱离直径和气泡生长时间变化规律明显不同。整体上看，与低电解电流密度条件相比，高电解电流密度下的气泡脱离直径明显偏大，气泡生长时间明显偏长。在图6所示的低电解电流密度范围内，当电解电流密度一定时，随着磁感应强度增大，气泡脱离直径先减小后增大，气泡生长时间先缩短后延长。当磁感应强度一定时，随着电解电流密度提高，气泡脱离直径增大，气泡生长时间延长。在图7所示的高电解电流密度范围内，当电解电流密度一定时，随着磁感应强度增大，气泡脱离直径近似呈先增大后减小，气泡生长时间近似呈先延长后缩短的变化趋势，但高电解电流密度作用下磁场的影响效果逐渐减弱。当磁感应强度一定时，随着电解电流密度提高，气泡脱离直径增大，气泡生长时间缩短，但高强度磁场作用下磁场的影响效果逐渐减弱。
图7 高电解电流密度和不同磁感应强度下单个气泡生长周期内气泡直径变化
Fig. 7 Change of bubble diameter under high electrolysis current densities and different magnetic inductions within a single bubble growth cycle
2.3.2 工作电极电势
微观磁对流在改变微电极表面气泡的生长和脱离行为的同时，也影响工作电极表面瞬态电势。图8和图9所示分别为低电解电流密度和高电解电流密度条件以及不同磁感应强度下工作电极瞬态电势的变化。由图8可见：在低电解电流密度范围内，保持磁感应强度不变时，提高电解电流密度使工作电极电势绝对值显著增大。外加磁场作用能够显著改变工作电极电势，随着磁感应强度增大，低电解电流密度下的工作电极电势绝对值均呈现先上升后下降的趋势，但随着电解电流密度提高，磁场作用对工作电极电势变化的影响效果逐渐减弱。
图8 低电解电流密度和不同磁感应强度下工作电极瞬态电势变化
Fig. 8 Transient potential of working electrode under low electrolysis current densities and different magnetic inductions
由图9可见：在高电解电流密度范围内，当磁感应强度较弱时，提高电解电流密度使工作电极电势升高，高强度磁场作用下工作电极电势升高的趋势明显减弱。随着磁感应强度增大，不同电解电流密度下的工作电极电势均呈现先下降后上升的趋势，但随着电解电流密度提高，磁场作用对工作电极电势变化的影响效果逐渐减弱。对比图8和图9还发现，高电解电流密度下单个气泡生长周期内工作电极电势波动频率非常明显，在高强度磁场条件下，即使是电解电流密度较低时的工作电极电势也会产生明显的波动。这主要是由于高电解电流密度和高强度磁场产生较大的洛伦兹力而诱导产生较为强烈的微观磁对流作用，导致微电极表面气泡生长行为受到影响，气泡覆盖电极的接触面积发生明显波动，气泡引起的欧姆电阻增大，因此，工作电极电势也产生明显波动。
图9 高电解电流密度和不同磁感应强度下工作电极瞬态电势变化
Fig. 9 Transient potential of working electrode under high electrolysis current densities and different magnetic inductions
2.3.3 气泡接触直径
气泡接触面积变化规律对于阐述工作电极电势与电极表面气泡生长特性间的关系具有重要的意义。本文以气泡与电极表面的接触直径来表征气泡接触面积的变化规律。图10所示为不同电解电流密度和磁感应强度下气泡接触直径的变化。由图10可知：在低电解电流密度范围内，随着电极表面气泡逐渐生长，单个气泡生长周期内气泡接触直径明显增大，在接近气泡脱离的短时间内，气泡接触直径略微减小。而在高电解电流密度范围内，随着电极表面气泡逐渐生长，单个气泡生长周期内气泡接触直径呈现明显的先增大后减小的趋势，且随着电流密度提高，气泡接触直径减小的趋势更加明显。由图10(a)~(d)可知，在低电解电流密度范围内，保持磁感应强度不变时，随着电解电流密度提高，气泡接触直径略微增大。增大磁感应强度，不同低电解电流密度下的气泡接触直径均呈现先增大后减小的趋势。由图10(e)~(i)可知，在高电解电流密度范围内，保持磁感应强度不变时，随着电解电流密度提高，气泡接触直径变化更加明显，最大气泡接触直径略微增大。随着磁感应强度增大，不同电解电流密度下的气泡接触直径呈近似增大的趋势，且随着电解电流密度提高，外加磁场的影响逐渐减弱。综合上述结果可知，电解水制氢过程中工作电极电势与气泡接触直径的变化规律相似，这说明气泡接触直径变化将直接影响气泡与电极表面的接触面积，从而影响工作电极电势变化规律。
图10 不同电解电流密度和磁感应强度下气泡接触直径的变化
Fig. 10 Change of bubble contact diameter under different electrolysis current densities and magnetic inductions
3 结论
1) 电极表面气泡生长过程中，单个生长周期内气泡直径动态增大，气泡生长速率呈现出先增大后减小的趋势，外加磁场作用几乎不能改变微电极表面的气泡生长速率。
2) 在一定的电解电流密度范围内，提高电解电流密度均能增大气泡生长速率。与低电解电流密度相比，高电解电流密度下的气泡脱离直径明显偏大，气泡生长时间明显偏长，工作电极电势也明显偏高。
3) 在低电解电流密度范围内，随着磁感应强度增大，气泡脱离直径先减小后增大，气泡生长时间先缩短后延长，工作电极电势先上升后下降。在高电解电流密度范围内，增大磁感应强度使气泡脱离直径近似先增大后减小，气泡生长时间近似先延长后缩短，工作电极电势均呈现先下降后上升的趋势，高强度磁场或高电解电流密度作用使磁场作用效果减弱。
4)单个气泡生长周期内工作电极电势与气泡接触直径的变化规律相似，进一步揭示工作电极电势变化与电极表面气泡生长行为密切相关。高强度磁场或高电解电流密度作用使工作电极电势波动明显。
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(编辑 伍锦花)
收稿日期： 2020 -09 -28; 修回日期： 2020 -11 -06
基金项目(Foundation item)：国家自然科学基金资助项目(51704126)；江苏省自然科学基金资助项目(BK20170551)；江苏省博士后科研资助计划项目(2019K046) (Project(51704126) supported by the National Natural Science Foundation of China; Project(BK20170551) supported by the Natural Science Foundation of Jiangsu Province; Project(2019K046) supported by the Postdoctoral Research Funds of Jiangsu Province)
通信作者：詹水清，博士，副教授，从事多相流与传热传质基础理论与数值模拟研究；E-mail: zhanshuiqing@ujs.edu.cn
引用格式： 詹水清, 黄雨捷, 王军锋， 等. 垂直磁场作用下水平微电极表面气泡生长特性实验研究[J]. 中南大学学报(自然科学版), 2021, 52(1): 249-258.
Citation: ZHAN Shuiqing, HUANG Yujie, WANG Junfeng, et al. Experimental study on bubble growth characteristics on horizontal microelectrode surface in vertical magnetic field[J]. Journal of Central South University(Science and Technology), 2021, 52(1): 249-258.
摘要：为探究不同电磁场产生的微观磁对流对水平微电极表面单个气泡生长行为的影响，建立恒定电流的电解水制氢实验系统。应用高速摄像可视化技术对电极表面气泡生长过程进行观察，结合OpenCV-Python自定义程序对气泡生长行为特征参数进行提取和分析。研究结果表明：在气泡生长周期内，气泡直径逐渐增大，气泡生长速率先增大后减小，外加磁场对气泡生长速率几乎没有影响，气泡生长速率随电解电流密度的增大而增大。与低电解电流密度工况相比，高电解电流密度下的气泡脱离直径明显偏大，气泡生长时间明显延长，工作电极电势明显偏高。随着磁感应强度增大，低电解电流密度和高电解电流密度条件下的气泡脱离直径、气泡生长时间和工作电极电势均呈现相反的变化趋势，高强度磁场或高电解电流密度作用使磁场的影响效果减弱。不同电解电流密度和磁感应强度下工作电极电势与气泡接触直径的变化规律类似，揭示出工作电极电势变化与电极表面气泡生长行为密切相关。
