高速线材轧制Ti-6Al-4V合金小规格棒材的热处理工艺-有色金属在线

利用高速线材轧机制备Ti-6Al-4V合金小规格棒材(d10 mm)，研究固溶与时效热处理工艺对棒材显微组织与力学性能的影响。结果表明：棒材组织主要由α相和β相组成，随着固溶温度从900 ℃升高到990 ℃，棒材中α相含量减少而β相含量逐渐增多，显微组织出现了由初生等轴α相向针状β相转变进而向全片层状β转变的过程，棒材拉伸强度逐渐升高，而伸长率明显降低；棒材在930℃固溶后进行时效处理，随着时效温度从450 ℃升高到650 ℃，β相转变组织分解析出α相，组织主要由(α+β)相和β相混合组成，α相不断集聚长大，使组织粗大，棒材抗拉强度降低，伸长率升高；经(930 ℃，30 min，水淬)+(550 ℃，4 h，空冷)热处理后，棒材强度和塑性达到最佳配合，抗拉强度为1031 MPa，伸长率为12.5%。

关键词：

Ti-6Al-4V合金；高速线材轧制；热处理；显微组织；力学性能；

中图分类号：TG146.2　　文献标志码：A

Heat treatment process of high-speed rolling small size Ti-6Al-4V alloys bar

DING Hui^1,², CAO Zhan-yuan^2,³, SHI Ya-ming^2,³, ZHANG Yu-qin^1,², JIANG Ye-hua¹, ZHOU Rong¹

(1. School of Materials Science and Engineering, Kunming University of Science and Technology, Kunming 650093, China;

2. Engineering Technology Research Center of Titanium Products and Application of Yunnan Province,

Chuxiong 651209, China;

3. Yunnan Titanium Industry Co., Ltd., Chuxiong 651209, China)

Abstract: The small size bars of Ti-6Al-4V alloys (d10 mm) were prepared by high-speed rolling. The effects of solution and aging heat treatments on the microstructure and mechanical properties of the alloy bars were investigated. The results show that the alloy bars are mainly composed of α phase and β phase. With the solution temperatures increase from 900 ℃ to 990 ℃, the content of primary α phase decreases and the content of β phase increases, the microstructure transform procedure is observed in the alloy with the primary equiaxed α phase to the needle plexiform transformed β phase, and then to full lamellar transformed β phase. Furthermore, the tensile strength of the alloy gradually increases and the elongation significantly decreases. When the alloy is treated at the solution temperature of 930 ℃ and then aged at temperature from 450 ℃ to 650 ℃, the transformed β phase constantly precipitates α phase, and the microstructure of the alloy is consisted of the (α+β) phase and β phase. Meanwhile, the α phase grows up, and then the microstructure becomes coarse. Furthermore, the tensile strength of the alloy decreases and the elongation increases. As a result, after the heat treatment of (930 ℃, 30 min, WQ)+(550 ℃, 4 h, AC), this alloy bars have optimum mechanical properties, the tensile strength is 1031 MPa and the elongation is 12.5%.

Key words: Ti-6Al-4V alloy; high-speed rolling; heat treatment; microstructure; mechanical property

Ti-6Al-4V合金(TC4)具有高比强度、低密度和良好的高温蠕变性等优异性能，其棒材制品尤其是小规格棒材(d 20 mm以下)制品广泛用于制造紧固件、外科植入物、焊条焊丝、汽车阀门弹簧等零件^[1-2]。目前，Ti-6Al-4V合金小规格棒材主要采用真空自耗电弧炉熔炼出圆锭(d500~1500 mm)，经开坯锻造后进行轧制(横列式二辊轧制、步进轧制、Y型三辊轧制)、挤压、拉拔等工艺过程获得。对于上述工艺制备的TC4合金棒材的轧制与热处理工艺对组织与性能的影响已经有较多的研究报道^[3-6]。然而，采用传统二辊轧制时道次变形量小，在轧制过程中需不断进行退火，轧制速度较慢，棒材尺寸精度低；步进轧制的TC4棒材头尾显微组织有一定的差异，影响棒材组织与性能；对于Y型三辊轧制，连轧稳定性差，技术尚不成熟，仍处于研究阶段，难于进行大批量生产加工；采用挤压和拉拔方式制备时，棒材表面质量难以控制，甚至会出现很严重的“耳子”，需要大量的修磨才能达到后续工序要求，且生产效率低。高速线材轧制具有孔型设计精确，轧机的钢性结构稳定，轧制方式高速连续且单线无扭的优点，可用来轧制TC4合金棒材解决上述问题^[7]。将高速线材轧制方法应用于制备TC4合金小规格棒材，简化生产工艺流程、改善棒材质量的同时提高了生产效率，但是经高速线材轧制出来的棒材强度较低，为了提高棒材强度，需要对棒材进行不同工艺的热处理^[8]。

因此，本文作者采用高速线材轧机制备了Ti-6Al-4V合金小规格棒材(d10 mm)，并对棒材试样进行不同工艺的固溶与时效处理，研究固溶与时效处理工艺参数对其微观结构、显微组织与室温力学性能的影响。

1 实验

实验用原始坯料为Ti-6Al-4V合金方形坯料(中航钛业有限公司生产，尺寸为150 mm×150 mm×500 mm)。高速线材轧制工艺流程如下：首先，将合金方形坯料装入步进式加热炉中，均匀加热至800~900 ℃，保温2 h；然后送入摩根式高速线材轧机机组进行轧制，初轧与预精轧温度控制在850~950 ℃，精轧温度控制在800~900 ℃，吐丝温度控制在800~850 ℃；最后采用斯太尔摩冷却系统进行均匀冷却，获得d10 mm的Ti-6Al-4V合金小规格棒材。经检测合金化学成分在轧制前后变化不大，均满足GB/T2965-2007标准中对Ti-6Al-4V合金成分的要求。

将上述制备出的TC4合金小规格棒材试样进行固溶与时效热处理，经测定此TC4合金的(α+β)/β相转变温度为960 ℃。对于α+β合金，固溶温度的选择通常为低于相变点40~100 ℃，冷却方式一般为水淬；时效温度为500~600 ℃，保温时间为2~8 h^[9-10]。因此，本实验中固溶处理温度选择900~990 ℃，保温30 min，采用的冷却方式为水淬(WQ)；时效处理温度选择450~650 ℃，保温4h，然后对试样进行空冷(AC)。热处理在真空气氛管式炉中进行，Ar气作为保护气体，采用的热处理工艺制度如表1和2所列。

表1 高速线材轧制Ti-6Al-4V合金小规格棒材的固溶热处理工艺

Table 1 Solution treatment process of high-speed rolling small size Ti-6Al-4V alloy bars

表2 高速线材轧制Ti-6Al-4V合金小规格棒材的时效热处理工艺

Table 2 Aging treatment process of high-speed rolling small size Ti-6Al-4V alloy bars

对热处理后的TC4合金棒材取样，采用Bruker D8 Advance 型X射线衍射仪上进行XRD检测；以v(HF): v(HNO₃): v(H₂O)为1:3:6的腐蚀介质混合液侵蚀试样，在Ziess卧式光学显微镜下观察热处理前后的显微组织；根据GB/T228-2002，将棒材制备成标准拉伸试样，在岛津AG-X型万能电子拉伸试验机上进行力学性能测试，加载速率为1 mm/min。

2 结果与分析

2.1 固溶热处理工艺对Ti-6Al-4V合金小规格棒材组织与性能的影响

退火态和不同固溶热处理后Ti-6Al-4V合金小规格棒材的XRD谱，如图1所示。从图1中可以看出，棒材试样经退火与固溶处理后，组织均由α相和β相组成，为α+β型双相合金。固溶处理后与退火态相比较，棒材试样在固溶处理后β相含量增加；随着固溶处理温度的升高，棒材试样中β相含量呈增加趋势，出现了α相向β相转变的现象。

图1 Ti-6Al-4V合金小规格棒材在退火态和不同固溶热处理温度时的XRD谱

Fig. 1 XRD patterns of annealed and small size Ti-6Al-4V alloy bars treated at different solution treatment temperatures

图2 退火态和不同固溶热处理温度时Ti-6Al-4V合金小规格棒材试样的光学显微照片

Fig. 2 Optical micrographs of small size Ti-6Al-4V alloy bars samples annealed and solution treated at different temperatures

退火态和不同固溶热处理后Ti-6Al-4V合金棒材的显微组织如图2所示。从图2(a)中可以看出，高速线材轧制的棒材在650 ℃退火时显微组织由大量等轴α相和少量的晶间β相组成，等轴α相呈均匀分布；图2(b)~(e)所示为不同固溶处理温度对棒材组织的影响。与退火态相比，固溶处理后，合金中等轴α相含量减少而β转变组织含量增加。当固溶温度为900 ℃时(见图2(b))，合金中出现针状α′相，等轴α相分布较多，组织主要由针状的β转变组织α′相和等轴α相组成，等轴α相分布在β转变组织的基体上；当固溶温度为930 ℃时，细小针状α′相逐渐粗化成层片相间状，且分布均匀，而等轴α相含量减少(见图2(c))；当固溶温度在相转变点960 ℃时(见图2(d))，晶粒变得粗大，合金棒材组织中出现全片层β转变组织；当固溶温度升高至990 ℃时(见图2(e))，超过合金相转变点，合金棒材组织由全片层状β转变组织和少量晶间α相组成，且呈不同位向编织状。出现上述现象的主要原因是：随着固溶温度的升高，大量的α相转变成了β相，α相含量减少，剩余的α相晶粒内部也出现丝状β相；在水淬过程中，由于冷却速度很快，高温β相来不及分解，形成亚稳定的β转变组织。从以上结果可以看出，TC4合金棒材经不同温度固溶处理后，随着固溶温度的升高，合金中出现了初生等轴α相向针状β转变组织，近而向全片层状β转变组织的转变，显微组织的变化规律与XRD检测结果相符合。

不同热处理后Ti-6Al-4V合金棒材试样的室温力学性能随固溶温度变化规律如图3所示。棒材在退火态时抗拉强度(R_m)为856 MPa(不满足国标要求，GB/T2965-2007：R_m≥895 MPa)，塑性优良，伸长率(A₅₀)为21.4%；当固溶温度从900 ℃升高到990 ℃时，棒材抗拉强度逐渐增加，由954 MPa升高到1174 MPa，伸长率逐渐下降，从17.1%降低至5.8%。当固溶温度在900 ℃时，棒材抗拉强度高于退火态的，达到954 MPa，伸长率低于退火态的，下降到17.1%；固溶温度为930 ℃时，棒材抗拉强度升高到995 MPa，而伸长率下降到14.4%；固溶温度在960 ℃和990 ℃时，棒材抗拉强度进一步增加，分别达到1064 MPa和1172 MPa，但伸长率出现明显降低，分别为8.2%和5.8%，伸长率已不能达到国标要求(GB/T2965-2007：A₅₀≥10%)。综上可知，高速线材轧制的Ti-6Al-4V合金小规格棒材在固溶温度为930 ℃、保温30 min水淬时获得良好的组织与力学性能。

图3 Ti-6Al-4V合金小规格棒材在不同固溶热处理后的室温力学性能

Fig. 3 Mechanical properties of small size Ti-6Al-4V alloy bars after different solution treatment processes at room temperatures

Ti-6Al-4V合金为双相合金，加热保温然后在水淬快速冷却过程中，由于冷却速度快，抑制了次生α相的形核，新析出的α相在初生α相和β相晶界界面成核。在初生α相界面上形核析出的α相位向与原先存在的α相位向不同，形成针状α′相，与等轴α相并存，呈现双态组织特性；而在β相界面析出的针状α′相与残余β相形成层片状β转变组织^[11-12]。结合XRD谱中各相的衍射峰值变化和金相组织照片，当固溶温度为900 ℃时，温度远低于相变点，α相主要发生形貌的变化，即针状α′相的出现、等轴α相减少，组织主要为少量针状α′相和等轴α相组成的双态组织，使其抗拉强度增加、伸长率下降；当固溶温度为930 ℃时，组织中等轴α相逐渐减少，β转变组织增多，组织主要为大量针状α′相和少量等轴α相组成的双态组织，同时，合金抗拉强度也逐渐增强，伸长率相应降低；当固溶温度在相变点960 ℃时，β转变组织形貌发生改变，由针状粗化为交错片层状，形成交错编织的全片层状β转变组织，使抗拉强度随片层的增多而升高，而伸长率明显降低；当固溶温度达到990 ℃时，超过了合金相变点，晶间α相组织变得越来越粗大，全片层状β转变组织与晶间α相交错排列，使形成的β转变组织区域进一步扩大，合金抗拉强度大大增加，而伸长率大幅降低。

2.2 时效热处理工艺对Ti-6Al-4V合金小规格棒材组织与性能的影响

经930 ℃固溶处理后对Ti-6Al-4V合金小规格棒材试样进行了不同温度时效处理(450、550和650 ℃)。时效处理后棒材试样的XRD谱如图4所示。对比图1中棒材在930 ℃固溶时XRD谱可以看出，棒材经时效处理后，β相含量呈降低趋势，α相含量增加，说明合金中出现β相向α相的转变。时效温度由450 ℃升高到650 ℃，β相含量先升高后降低，但变化不大，而α相含量逐渐增加，说明棒材中不稳定的β转变组织在时效时发生分解，转变为α相，且随时效温度的升高，棒材中α相含量逐渐增高。

棒材试样时效处理后的显微组织如图5所示。对比图2中棒材在930 ℃固溶处理时的光学显微照片，从图5中可以看到，棒材经930 ℃固溶处理后分别在450、550、650 ℃进行时效热处理，棒材中β转变组织发生分解析出α相，显微组织主要由β相和(α+β)相混合组成；随着时效温度升高，合金组织中α相越来越粗化。

图4 Ti-6Al-4V合金小规格棒材试样经930 ℃固溶后在不同温度时效处理后的XRD谱

Fig. 4 XRD patterns of small size Ti-6Al-4V alloy bars solution-treated at 930℃ and aging-treated at different temperatures

图5 Ti-6Al-4V合金小规格棒材经930 ℃固溶处理后在不同温度时效处理的光学显微照片

Fig. 5 Optical micrographs of small size Ti-6Al-4V alloy bars solution-treated at 930 ℃ and aging treated at different temperatures

当时效温度为450 ℃时(见图5(a))，β转变组织析出的细条状α相与β相形成片层相间的弥散(α+β)相，组织为β相和(α+β)相的混合物；时效温度为550 ℃时(见图5(b))，形成的弥散的(α+β)相尺寸和片层间距增大，组织中短棒状α相与β相分布均匀，形成典型双态组织，这类组织具有较好的塑性和稳定性；当时效温度为650 ℃时(见图5(c))，从β转变组织中析出的α相沿初生α相长大，使最终α相呈束状交错排列且出现长大。

不同时效热处理后棒材试样的室温力学性能随温度的变化规律如图6所示。从图6中可以看出，棒材经时效处理后抗拉强度较固溶处理后有明显的增加，由固溶处理时的995 MPa分别增加到1052、1031、1008 MPa；伸长率变化不大，在固溶处理时为14.4%，时效处理后分别为10.6%、12.5%、15%。当时效温度为450 ℃时，棒材抗拉强度最高而塑性偏低；时效温度为650 ℃时，棒材塑性较好但是抗拉强度较低；当时效温度为550 ℃时，棒材的抗拉强度和伸长率匹配最佳。

图6 Ti-6Al-4V合金小规格棒材经930 ℃固溶处理后在不同温度时效处理的室温力学性能

Fig. 6 Room-temperature mechanical properties of small size Ti-6Al-4V alloy bars solution-treated at 930 ℃ and aging- treated at different temperatures

采用相同的固溶温度处理后进行不同时效温度热处理时，随着时效温度的升高，β转变组织分解析出稳定(α+β)相更充分均匀，同时残留的α相粗化、聚集，使α相长大。这是由于时效过程中α相开始在β相晶界处形核，伴随着晶内次生α相的合并长大，逐渐向晶界延伸，这种长大方式持续进行，大量的α相发生转变，还有极少量的亚稳定β′相转变成α相，体系中仍存在大量的α/β界面，α相会通过聚集长大的方式来降低界面能，保持体系稳定，因此发生粗化^[13-15]。Ti-6Al-4V合金组织中等轴组织和双态组织的综合性能较好，而交错编织的网篮组织断裂韧性较好，塑性较差。合金经固溶处理后得到的β转变组织为亚稳定相，经加热(时效)，会发生分解，获得弥散的(α+β)相，使合金显著强化^[16]。结合XRD谱中各相的衍射峰值变化和金相组织照片，时效温度影响亚稳定相的分解，当时效温度为450 ℃时，β转变组织分解不充分，组织为β相和(α+β)相混合组成的双态组织，组织中的β转变组织使材料的强度增强，而塑性偏低；时效温度为550 ℃时，β转变组织充分分解，组织中(α+β)相分布均匀，形成典型双态组织，此时合金抗拉强度出现下降，而伸长率逐渐升高；当时效温度达到650 ℃时，α相在晶粒边界不断析出且呈束状交错排列于晶粒β相内，α相集聚且不断长大，这种组织改善了合金的塑性，但强度进一步下降。

3 结论

1) 随着固溶温度从900 ℃升高到990 ℃，高速线材轧机制备的Ti-6Al-4V合金棒材中α相含量减少而β相含量逐渐增多，显微组织出现了由初生等轴α相向针状β转变组织、进而向全片层状β转变组织转变的过程，棒材抗拉强度逐渐升高，而伸长率明显降低。

2) 棒材经930 ℃固溶后进行时效热处理，随着时效温度从450 ℃升高到650 ℃，Ti-6Al-4V合金棒材组织中不稳定β转变组织发生分解析出α相，组织主要由(α+β)相和β相混合组成，随时效温度升高，析出的α相聚集长大，使组织粗大，棒材抗拉强度降低，伸长率升高。

3) 采用高速线材轧机制备出d10 mm的Ti-6Al-4V合金小规格棒材，经930 ℃固溶、保温30 mim、水淬，然后经550 ℃时效、保温4 h、空冷的热处理制度，棒材可得到最优的强塑性组合，其抗拉强度为1031 MPa，伸长率为12.5%。

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(编辑王超)

基金项目：云南省省院省校科技合作专项项目(2013IB006)；云南省科技创新平台建设项目(2013DH012)

收稿日期：2015-01-29；修订日期：2015-04-27

通信作者：张玉勤，教授，博士；电话：13708861766；E-mail：zyqkust@163.com

摘要：利用高速线材轧机制备Ti-6Al-4V合金小规格棒材(d10 mm)，研究固溶与时效热处理工艺对棒材显微组织与力学性能的影响。结果表明：棒材组织主要由α相和β相组成，随着固溶温度从900 ℃升高到990 ℃，棒材中α相含量减少而β相含量逐渐增多，显微组织出现了由初生等轴α相向针状β相转变进而向全片层状β转变的过程，棒材拉伸强度逐渐升高，而伸长率明显降低；棒材在930℃固溶后进行时效处理，随着时效温度从450 ℃升高到650 ℃，β相转变组织分解析出α相，组织主要由(α+β)相和β相混合组成，α相不断集聚长大，使组织粗大，棒材抗拉强度降低，伸长率升高；经(930 ℃，30 min，水淬)+(550 ℃，4 h，空冷)热处理后，棒材强度和塑性达到最佳配合，抗拉强度为1031 MPa，伸长率为12.5%。