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参考文献
图▲

图1 定向凝固合金的显微组织

图2 真应力—真应变曲线

图3 延伸率与初始应变速率和温度的关系

图4 在1 050℃以5.2×10-3 s-1拉伸至260%断裂后的显微组织

表▲

表1 应变速率敏感指数m与温度和初始应变速率的关系

中国有色金属学报

DOI:10.19476/j.ysxb.1004.0609.2002.02.009

定向凝固NiAl-Fe-Nb金属间化合物的显微组织和类超塑性行为

齐义辉郭建亭崔传勇

中国科学院金属研究所

中国科学院金属研究所沈阳110016.辽宁工学院材料与化工工程系

锦州121001

沈阳110016

摘要：

研究了定向凝固Ni 2 0Al 2 7Fe 3Nb金属间化合物的显微组织和高温拉伸条件下的变形行为。结果表明 , 该合金的显微组织由枝晶 β NiAl相和枝晶间γ/γ′相组成。在 95 0～ 110 0℃之间以 5 .2× 10 -4～ 1.0 4× 10 -2s-1的初始应变速率拉伸变形时 , 该合金表现出类似超塑性的变形行为 , 应变速率敏感指数m在 0 .2 1～ 0 .4 5之间。在 10 5 0℃以 5 .2× 10 -3 s-1的初始应变速率拉伸时 , 获得最大延伸率 2 6 0 % , m =0 .2 9。通过显微组织观察 , 对这种具有类似超塑性变形行为的机理进行了初步的讨论

关键词：

定向凝固;金属间化合物;显微组织;类超塑性;

中图分类号： TG146.1

收稿日期：2001-04-26

基金：国家自然科学基金资助项目 (5 9895 15 2 );国家“八六三”计划资助项目 (715 -0 0 5 -0 0 3 0 );

Microstructure and superplastic-like deformation behavior of directionally solidified NiAl-Fe-Nb intermetallic alloy

Abstract：

The microstructure and deformation behavior in high temperature tension of a directionally solidified (DS) Ni 20Al 27Fe 3Nb intermetallic alloy have been investigated. The results show that the microstructure consists of dendritic β NiAl phase and interdendritic γ/γ′ phase. This alloy exhibits superplastic like behavior deformed at 950～1?100?℃ with initial strain rate range of 5.2 ×10 -4 ～1.04×10 -2 ?s -1 and the strain rate sensitivity index m =0.21～0.45. The maximum elongation of 260% with m = 0.29 was obtained at 1?050?℃ and an initial strain rate of 5.2×10 -3 ?s -1 . The mechanism for the superplastic like deformation behavior has also been discussed by the observation of the microstructures.

Keyword：

directional solidification; intermetallic compound; microstructure; superplastic like deformation;

Received： 2001-04-26

金属间化合物NiAl具有许多优异的性能, 包括熔点高、密度低、热传导性好以及优异的抗氧化性能等, 但要成为实用的高温结构材料, 还必须克服其室温塑性和韧性差, 高温强度低等缺点。采用定向凝固技术制备的NiAl与难熔金属相组成的共晶合金, 其室温断裂韧性和高温强度同时得以提高 ^[1,2,3,4] 。对Ni-20Al-30Fe合金作为塑性相韧化NiAl的模型合金研究得较广泛 ^[5,6,7,8] , 但对其高温变形行为, 特别是定向凝固Ni-20Al-30Fe合金的高温变形行为研究得较少。为此, 本文作者以Ni-20Al-30Fe合金为基础, 以少量Nb元素代替Fe元素, 制备Ni-20Al-27Fe-3Nb合金, 并采用定向凝固技术得到多相金属间化合物。

NiAl及其合金的加工成型性能是其实用化的又一障碍, 超塑性成型被认为是解决这一问题的最好方法之一。目前关于细晶粒金属间化合物 (如Ni₃Al, Ni₃Si, TiAl, Ti₃Al, Co₃Ti等) 的超塑性已有评述 ^[9] , 大晶粒的FeAl, Fe₃Al及其合金在高温变形过程中因动态回复及动态再结晶也表现出超塑性行为 ^[10,11] , 令人鼓舞的是: 单晶高温合金中发现了内应力超塑性 ^[12] , 单晶NiAl合金也发现了类似超塑性的变形行为 ^[13] 。最近, 关于多晶NiAl及其合金的超塑性已得到相继报导 ^[14,15,16] , 而对于定向凝固合金的超塑性或类超塑性的变形行为未见报导。为此, 本文作者研究定向凝固Ni-20Al-27Fe-3Nb合金在拉伸条件下所表现出的类超塑性的变形行为, 为材料的加工成型提供新的工艺方法。

1 实验

实验合金采用电解Ni, 金属Al, Fe, Nb作为原材料, 在真空感应炉中熔炼, 并浇注成直径d100 mm的母合金。合金的配料成分 (摩尔分数, %, 下同) 为Ni50, Al20, Fe27, Nb3。采用改进的Bridgman方法, 在定向真空炉内拉成d16 mm×200 mm的圆棒, 抽拉速度为3 mm/min, 固液界面的温度梯度为70～80 ℃/cm。标距段尺寸为2 mm×2.5 mm×16 mm的平板拉伸试样进行线切割加工, 试样长度方向平行于定向凝固方向。拉伸测试在Shimadzu AG-250KNE试验机上进行, 测试温度范围为950～1 100 ℃, 初始应变速率为5.2×10^-4～1.04×10^-2?s^-1。金相腐蚀剂有两种, 一是化学腐蚀: 5 g FeCl₃+15 mL HCl+65 mL CH₃COOH; 另一种是电解腐蚀, 高氯酸和冰醋酸 (体积比为1∶4) 。扫描电镜观察在JSM-6301F冷场发射扫描电镜上进行。透射电镜试样采用离子减薄方法制取, 并在Philips TEM420型分析电子显微镜上观察, 操作电压100 kV。

2 实验结果

2.1 显微组织

定向凝固Ni-20Al-27Fe-3Nb (以下称为DS NiAl-Fe-Nb) 合金的显微组织如图1所示。图1 (a) 和 (b) 所示分别是合金的横向和纵向显微组织。扫描电镜能谱分析及TEM电子衍射分析表明, 枝晶臂为β- (Ni, Fe) (Fe, Al) 相, 枝晶间区为γ/γ′相。图1 (c) 所示为枝晶间区的中心暗场像, 圆形的γ′相均匀分布在γ基体上。图1 (d) 所示为经化学腐蚀后的枝晶臂的放大组织, 可见针状的γ′- (Ni, Fe) ₃ (Al, Fe) 相与定向凝固方向成近似45 ?分布在枝晶臂上。这种由相对较韧的γ/γ′相包围较脆的β相的组织以及两相内弥散分布的相组成, 对产生超塑性变形至关重要。

2.2 真应力—真应变曲线

不同条件下试样的拉伸真应力—真应变曲线可分为两种类型 (见图2 (a) 和 (b) ) 。在1 050 ℃时, 应变速率的变化几乎不影响真应力—真应变曲线的形状。当应变速率为5.2×10^-3?s^-1时, 温度的变化明显地影响曲线的形状, 即低温950 ℃和1 000 ℃时, 应变初期应力增加很快, 达到峰值后随应变的增加应力不断下降, 表现为应变软化, 温度越低, 应变软化越明显, 表明应变软化的阻力较小; 而在高温1 050 ℃和1 100 ℃时, 应变达到峰值后出现稳态流变, 即应变硬化与应变软化相平衡, 此时应变软化的阻力较大。这种较大的应变软化阻力会阻止颈缩的发生, 使材料容易获得大的延伸率。

2.3 延伸率和应变速率敏感指数

图3给出了不同温度和应变速率下合金的延伸率。在950～1 100 ℃和实验的应变速率范围内延伸率在94%～260%之间, 而且延伸率对温度比较敏感, 对应变速率不敏感。 1 050 ℃时延伸率存在明显的峰值, 即存在最佳温度和最佳应变速率范围。在研究的实验范围内, 一个有趣的现象是, 在每一温度下出现最大延伸率时, 温度与应变速率存在对应关系, 即在低温 (950 ℃) 对应于最慢的应变速率 (5.2×10^-4?s^-1) , 而在高温 (1 100 ℃) 对应于最快的应变速率 (1.04×10^-2?s^-1) ; 在1 050 ℃对应于中等应变速率5.2×10^-3?s^-1, 此时获得最大的延伸率260%。

表1给出了应变速率敏感指数m与温度和应变速率的关系。 m是利用Backofen应变速率突降法求得:

图1 定向凝固合金的显微组织

Fig.1 Microstructures of DS NiAl-Fe-Nb alloy

(a) —Transverse section; (b) —Longitudal section; (c) —Center dark field image from interdendritic region; (d) —High magnification image of dendritic arm (chemical etching)

图2 真应力—真应变曲线

Fig.2 True stress—true strain curves

(a) —1 050℃; (b) —5.2×10^-3 s^-1

图3 延伸率与初始应变速率和温度的关系

Fig.3 Dependence of elongation on initial strain rate and temperature

式中 σ₁, σ₂分别为同一温度下对应的真应力—真应变的峰值应力。由表1可见, m值在0.21～0.45之间, 在1 000 ℃应变速率为5.2×10^-4?s^-1时, 获得最大m值0.45, 而获得最大延伸率时的m值为0.29。也就是说, m值与延伸率不存在一致的变化趋势。因此, 研究的DS NiAl-Fe-Nb合金的大变形行为并不唯一地取决于m值。

表1 应变速率敏感指数m与温度和初始应变速率的关系

Table 1 Dependence of m on initial strain rate and temperature

Temperature /℃	Initial strain rate/s^-1
Temperature /℃	5.2×10^-4	1.04×10^-3	5.2×10^-3	1.04×10^-2
1?000	0.45	0.30	0.22	0.31
1?050	0.37	0.31	0.29	0.21
1?100	—	0.30	0.29	0.29

3 讨论

通常报导的超塑性有两种, 一是细晶粒多晶材料的“组织超塑性”, 常见的机理是晶界的滑动和晶粒的转动; 另一种是在金属基复合材料中由于温度的循环变化而引起的“内应力超塑性”。研究的DS NiAl-Fe-Nb合金具有树枝晶结构, 表现出的较大变形行为似乎不能归类于上述的任何一种。进一步研究表明, 该合金经变形后, 显微组织发生明显变化, 如图4所示。图4 (a) 所示是在1 050 ℃和5.2×10^-3?s^-1达到260%变形断裂后标距段部分的显微组织。与图1 (b) 相比, 原始边缘为圆形或类似圆形的枝晶臂, 经变形后沿拉伸方向变成凸透镜状或圆状, 同时发生了相界弯曲, 说明发生了相界滑动。 Mishra等 ^[17] 在研究Si₃N₄-2124Al复合材料的高应变速率超塑性时也发现了相界滑动现象。图4 (b) 所示为变形后枝晶臂的放大组织, 发现分布在β相中的针状γ′- (Ni, Fe) ₃ (Al, Fe) 相发生重排, 由原来的两个方向排成与拉伸方向 (即定向凝固方向) 相同的一列。图4 (c) 所示为1 050 ℃和5.2×10^-3?s^-1时的拉伸断口形貌, 枝晶间出现了明显的滑移台阶, 即发生了位错的滑移运动, 这将有利于相界的滑动, 协调相界的变形。 TEM观察 (如图4 (d) 所示) 进一步证实了在β相与γ/γ′相界面的γ/γ′相一侧发生了位错的滑移运动, 而且滑移呈现明显的两个方向。