Mg-9Gd-4Y-0.6Zr合金挤压T5态的高温组织与力学性能

肖 阳, 张新明, 陈健美, 蒋 浩

(中南大学 材料科学与工程学院, 长沙 410083)

关键词: Mg-Gd-Y-Zr合金; 耐热镁合金; 高温力学性能; T5态; 粗晶超塑性 中图分类号: TG146.2

文献标识码: A

Microstructures and mechanical properties ofextruded Mg-9Gd-4Y-0.6Zr-T5 at elevated temperatures

XIAO Yang, ZHANG Xin-ming, CHEN Jian-mei, JIANG Hao

(School of Materials Science and Engineering,Central South University, Changsha 410083, China)

Abstract: The microstructures and mechanical properties of the extruded Mg-9Gd-4Y-0.6Zr-T5 at temperatures between 250℃ and 400℃ were investigated. The results show that this alloy has outstanding mechanical properties and high heat-resistance, and its mechanical properties are markedly better than those of WE54. The tensile strength of this alloy at 250, 300, 350 and 400℃ are 348, 262, 150 and 62MPa, respectively. In tensile test at 400℃, the sample shows a coarse-grained superplasticity, which is not reported, and a great deal of recrystallized grains are found on grain boundaries and a lot of twins occur within the grains.

Key words: Mg-Gd-Y-Zr alloy; heat-resistant magnesium alloy; high temperature mechanical properties; T5 temper; coarse-grained superplasticity

   通过加入稀土元素合金化, 能显著提高镁合金的强度和耐热温度^{[1, 2]}, 国外已将耐热镁稀土合金应用到飞机蒙皮、 导弹舱体、 卫星空间结构件、 飞船框架、 发动机引擎盖、 发动机汽缸体和变速箱壳体等零部件上。 我国目前使用较多的耐热镁合金是ZM6, 其耐热温度可达250℃; Mg-Y-Nd系中的WE54合金已成为目前公认优秀的耐热镁合金, 其耐热温度可达350℃。 由于国内耐热镁合金同国外耐热镁合金相比存在着巨大的差距, 因此在我国开发出新型的高性能耐热镁合金势在必行, 中国科学院金属研究所于2001年开始对Mg-Y-Nd系合金进行了研究^{[3, 4]}。

日本长岗技术科学大学的Anyanwu等^{[5, 6]}于2001年试制出Mg-9Gd-4Y-0.6Zr合金, 发现该合金具有优秀的耐热性能, 但日本学者的研究集中在力学性能和时效强化方面^[7-10], 对合金的高温拉伸温度只测试到300℃, 没有进一步研究300℃以上合金力学性能的变化规律。 本文作者对自行研制的Mg-9Gd-4Y-0.6Zr合金^{[11, 12]}的挤压T5态在25~400℃之间的力学性能进行了测试, 并通过观察拉伸断口形貌分析合金在不同温度下的断裂机制, 为今后的应用提供依据。

1 实验

用普通电阻炉进行熔炼, 合金元素以Mg-Gd、 Mg-Y、 Mg-Zr中间合金的形式添加, 合金的熔炼及浇造温度分别为750和730℃, 熔体浇注到d60mm×150mm的铁模中进行水冷成锭。 铸锭在520℃进行8h的均匀化退火, 用500t的挤压机进行正向热挤压, 挤压比λ=16, 挤压速度为1m/min, 挤压温度为420℃。

挤压后棒材在225℃进行24h的T5态峰值时效, 拉伸试棒沿挤压棒材的纵向取样、 并按GB6397—86标准统一制成d8mm的短比例试样。 在Instron 8032高温试验机上进行拉伸, 拉伸方法按照GB/T4338—1995标准进行, 预设的实验温度保证在1h内升到, 试样经15min的保温后开始加载拉伸, 拉伸速率统一为0.5mm/min。 用XJP-6A型立式光学显微镜进行金相分析, 用KYKY2800型扫描电镜和Tecnai G² 20型透射电镜进行微观组织观察。

2 结果与分析

2.1 微观组织观察

图1(a)所示为挤压棒材在225℃进行24h峰值时效(挤压T5态)的纵截面金相组织。 由图可见, 挤压后的晶粒都呈等轴状, 平均晶粒大小约20μm; 图1(b)所示为挤压T5态在225℃峰值时效的透射电镜暗场像。 由图可见, 组织中存在着大量的板条状析出物, 这是合金时效强化和耐热的原因。

2.2 挤压T5态的高温力学性能

表1所列为Mg-9Gd-4Y-0.6Zr合金挤压T5态的拉伸性能。 由表1可见, 合金在室温下的抗拉强度达到370MPa, 大大高于一般镁合金的强度; 250℃时抗拉强度具有348MPa, 强度下降得很少, 说明该温度下具有非常好的热稳定性; 300℃时强度下降到262MPa, 表明合金在该温度下的耐热性能开始下降, 但比WE54合金在该温度下的强度要高出40%以上^[13]; 350℃时强度急剧下降到150MPa, 表明合金在该温度下已达到了耐热极限; 400℃时抗拉强度为62MPa, 延伸率达到了180%, 呈现出高温粗晶超塑性现象。 表1中还列出了日本学者Anyanwu^[5]研究的Mg-9Gd-4Y-0.6Zr合金轧制T5态的拉伸性能。图2所示为不同的耐热镁稀土合金在高温时的拉伸性能比较^[13]: 从中可看出Mg-9Gd-4Y- 0.6Zr合金在300℃以前比其它耐热镁稀土合金具有更高的强度和更优异的耐热性能, 在350℃时Mg-9Gd-4Y- 0.6Zr合金的强度略高于WE54合金, 都达到了两种合金的耐热极限。

图1 Mg-9Gd-4Y-0.6Zr合金挤压后在225℃、24h的峰值时效组织

Fig.1 Microstructures of extruded bar　after peak aged at 225℃ for 24h

2.3 拉伸断口的组织分析

表1 Mg-9Gd-4Y-0.6Zr合金的拉伸性能

Table 1 Tensile properties of　Mg-9Gd-4Y-0.6Zr alloy

图2 耐热镁稀土合金的高温力学性能

Fig.2 Tensile properties of heat-resistant　Mg-rare earth alloys at different elevated temperatures

图3所示为合金在不同温度下拉伸的断口纵向金相和断口扫描照片, 从中可分析出合金在不同温度下的断裂性能。

图3(a)所示为试样在25℃时的拉伸断口。 由图可见, 25℃时的拉伸断口为垂直拉伸方向的正断断口, 肉眼可见断口中心有许多的细小光亮白点, 部分晶粒内有孪晶存在; 断口扫描特征为典型的脆性解理断裂, 裂纹在晶粒内快速扩展, 造成解理面大而光滑, 晶粒表面由一个或几个平缓的解理面构成, 解理台阶在晶界附近连接不同高度的解理平面, 在晶界附近看不到韧窝, 表明合金的室温塑性较差。

图3(b)所示为250℃时的拉伸断口。 由图可见, 断口有轻微的颈缩和剪切唇, 晶粒内的孪晶数量比25℃时的要多; 断口扫描特征为准解理断裂, 裂纹在晶内扩展引起解理断裂, 形成解理平面, 在晶界附近有明显的韧窝, 并伴有大量河流状花样, 使合金表现出比室温较好的塑性。

图3 挤压T5态在不同温度下的拉伸断口处纵向金相组织((a)~(d))和断口SEM形貌((a′)~(d′))

Fig.3 Microstructures adjacent to tensile fracture surfaces (a)-(d) and SEM morphologies of fractural surfaces (a′)-(d′) of extruded sample in T5 temper at different temperatures

图3(c)和(d)所示分别为300℃和350℃时的拉伸断口。 由图可见, 断口都有明显的颈缩, 空洞沿晶界形核、 长大、 聚合最终导致断裂; 350℃时的晶粒拉长程度要比300℃时的大、 空洞长大程度也大, 能明显看出空洞的聚合使晶粒沿晶界完全分离; 300℃和350℃时的断口扫描特征为微孔聚集型的韧性断裂, 图中存在着大量的韧窝和河流状花样, 空洞分布在韧窝的中间; 350℃时的拉伸断口的河流状花样、 韧窝和空洞都要相应大一些。

合金在不同温度的断裂方式由其变形机制决定, 合金在变形中开动滑移系的多少及难易决定其断裂方式。 由于镁是非对称的密排六方结构, 在室温下的塑性变形限于基面{0001}〈112[TX-]0〉滑移及锥面{101[TX-]2}〈101[TX-]1〉孪生, 塑性较差; 225℃以上时镁原子振动的振幅增大, 使得最密排面和次密排面的差别减少, 使角锥滑移面{101[TX-]1}、 {112[TX-]1}启动, 塑性得到明显提高^{[14, 15]}; 300℃以上时, 合金基面、 柱面和锥面的滑移系都能开动, 所以合金的塑性较好。

上述变形机制使Mg-9Gd-4Y-0.6Zr合金在25℃时表现为解理脆性断裂, 250℃时为准解理断裂, 300℃和350℃时为微孔聚集型断裂。

2.4 400℃时拉伸的粗晶超塑性

图4(a)所示为合金挤压T5态在400℃时拉伸断口的粗晶超塑性组织。 由图可见, 其断裂机制不同于300℃和350℃拉伸时的微孔聚集断裂, 其断裂方式是沿晶滑移的剪切断裂, 试样在拉伸力的作用下逐步颈缩成针尖状(见图4(a)左下角), 在金相显微镜下看不到空洞和裂纹; 晶粒被拉长, 部分晶粒已合并长大; 合金在该温度下拉伸具有高温粗晶超塑性—延伸率达到180%。

图4(b)所示为图4(a)组织的放大。 由图可见晶界在高温下已发生再结晶、 而晶内又有大量孪晶产生的现象。 合金在400℃拉伸时, 温度已超过合金的再结晶温度, 但拉伸过程中能产生动态再结晶; 更奇怪的是合金在400℃拉伸时晶内还产生大量的孪晶。 镁合金在300℃以上变形时, 其基面、 柱面和锥面的滑移系都能同时开动进行变形, 一般很少再产生孪晶了, 在合金300℃和350℃的拉伸组织中都没有看到孪晶。 但在本实验中, 合金在400℃合金在已发生超塑性变形时却能产生大量的孪晶; 而且合金在400℃拉伸时产生的超塑性也不同于一般超塑性理论认为要发生组织超塑性应遵循的要求, 即晶粒大小应小于10μm, 变形过程中晶粒呈等轴状且不发生再结晶, 断裂方式多是空洞长大聚合。 从图4可见, 本实验中合金的超塑性组织并不符合上述要求, 拉伸前合金的平均晶粒度约20μm, 拉伸过程中晶粒被拉长甚至长大, 晶界上发生再结晶生成大量新的小晶粒, 断裂是沿晶剪切断裂, 在金相显微镜下看不到空洞和裂纹。 这种再结晶和孪晶共存的现象用一般的超塑性理论是难以解释的, 有可能是一种新的变形机制。

图4 合金400℃时拉伸断口的超塑性组织

Fig.4 Superplastic microstructures of alloy after tensile test at 400℃

3 结论

1) Mg-9Gd-4Y-0.6Zr合金具有高的强度和高的耐热温度, 力学性能明显优于WE54合金。 该合金在250℃时具有非常好的热稳定性, 300℃时强度开始快速下降, 350℃时达到耐热极限。

2) Mg-9Gd-4Y-0.6Zr合金在不同温度下拉伸的断裂机制也不一样。 25℃为解理脆性断裂, 250℃时为准解理断裂, 300℃和350℃为微孔聚集型的韧性断裂, 400℃为沿晶剪切断裂。

3) 合金在400℃拉伸时产生粗晶超塑性现象, 在晶界上有再结晶的细晶和晶内有大量孪晶同时共存, 用一般的超塑性理论难以解释其变形机制。

REFERENCES

[1]Mordike B L. Creep-resistant magnesium alloys[J]. Mater Sci Eng A, 2002, A324: 103-112.

[2]Maruyama K, Suzuki M, Sato H. Creep strength of Magnesium-based alloys[J]. Metall Mater Trans A, 2002, A33(3): 875-882.

[3]李德辉, 李志成, 刘路, 等. 时效对Mg-Y-Nd合金的影响[J]. 材料研究学报, 2003, 17(5): 483-488.

LI De-hui, LI ZHi-cheng, LIU Lu, et al. Effect of ageing on Mg-Y-Nd alloys[J]. Chinese Journal of Materials Research, 2003, 17(5): 483-488.

[4]沙桂英, 韩恩厚, 于涛, 等. Mg-Y-Nd合金的蠕变行为及其微观机制[J]. 金属学报, 2003, 39(10): 1025-1030.

SHA Gui-ying, Han En-hou, YU Tao, et al. Creep behavior and microscopic mechanism of Mg-Y-Nd alloy[J]. Acta Metallurgica Sinica, 2003, 39(10): 1025-1030.

[5]Anyanwu I A, Kamado S, Kojima Y. Aging characteristics and high temperature tensile properties of Mg-Gd-Y-Zr alloys[J]. Mater Trans, 2001, 42(7): 1206-1211.

[6]Anyanwu I A, Kamado S, Kojima Y. Creep properties of Mg-Gd-Y-Zr alloys[J]. Mater Trans, 2001, 42(7): 1212-1218.

[7]Shigeru I, Yuji N, Shigeharu K, et al. Age hardening characteristics and high temperature tensile properties of Mg—Gd and Mg-Dy alloys[J]. Journal of Japan Institute of Light Metals, 1994, 44(1): 3-8.

[8]Shigeharu K, Yutaka K, Yoshitada H. High temperature deformation characteristics and forgeability of Mg-Heavy rare earth element-Zr alloys[J]. Journal of Japan Institute of Light Metals, 1998, 48(4): 168-173.

[9]Kawabata T, Matsuda K, Kamado S, et al. HRTEM observation of the precipitates in Mg-Gd-Y-Zr alloy[J]. Materials Science Forum, 2003, 419-422: 303-306.

[10]Honma T, Ohkubo T, Hono K, et al. Chemistry of nanoscale precipitates in Mg-2.1Gd-0.6Y-0.2Zr(%)alloy investigated by the atom probe technique[J]. Mater Sci Eng A , 2005, A395: 301-306.

[11]彭卓凯, 张新明, 陈健美, 等. Mn, Zr对Mg-Gd-Y合金组织与力学性能的影响[J]. 中国有色金属学报, 2005, 15(6): 917-922.

PENG Zhuo-kai, ZHANG Xin-ming, CHEN Jian-mei, et al. Effects of Mn, Zr on Microstructure and properties of Mg-Gd-Y alloys[J]. The Chinese Journal of Nonferrous Metals, 2005, 15(6): 917-922.

[12]Peng Z K, Zheng X M, Chen J M, et al. Grain refining mechanism in Mg-9Gd-4Y alloys by Zirconium[J]. Mater Sci Technol, 2005, 21(6): 722-726. [13]Cahn R W. 非铁合金的结构和性能[M]. 北京: 科学出版社, 1999. 109-114.

Cahn R W. Structure and Properties of Nonferrous Alloys[M]. Beijing: Science Press, 1999. 109-114.

[14]陈振华. 镁合金[M]. 北京: 化学工业出版社, 2004. 202-205.

CHEN Zhen-hua. Magnesium Alloy[M]. Beijing: Chemical Industry Press, 2004. 202-205.

[15]陈振华. 变形镁合金[M]. 北京: 化学工业出版社, 2005. 48-99.

CHEN Zhen-hua. Wrought Magnesium Alloy[M]. Beijing: Chemical Industry Press, 2005. 48-99.

(编辑何学锋)

基金项目: 国家安全重大基础研究项目资助项目(5133001E); 国防预研基金资助项目(51412020304QT7106); 国家高技术研究发展计划资助项目(2003AA741043); 湖南省自然科学基金资助项目(2003JJY4051)

收稿日期: 2005-08-09; 修订日期: 2005-12-01

通讯作者: 肖 阳, 博士研究生; 电话: 0731-8830265; E-mail: 905xy@sohu.com