基于单轴测试法的硫化矿石结块特性检测
李孜军，邓艳星，陈占锋，阳富强，刘辉
(中南大学 资源与安全工程学院，湖南 长沙，410083)
摘要：基于COSTT单轴测试法，提出一种改进的用于检测硫化矿石结块特性的单轴测试法。采用该方法对冬瓜山铜矿硫化矿石试件施以不同荷载并设置对照组进行比较。在恒温恒湿条件下，用单轴测试仪测力环的变形值表示试件抗压强度，并就矿石结块特性与结块时间及荷载关系进行分析。研究结果表明：当结块时间相同时，荷载越大，单轴测试仪测力环变形值越大，试件抗压强度越高，即结块强度越大；当荷载相同时，结块时间越长，测力环变形值越大，试件抗压强度越高，即结块强度越大；实验结果与实际结果相吻合，证明了该方法应用于检测硫化矿石结块特性的可行性。
关键词：
中图分类号：TD985 文献标志码：A 文章编号：1672-7207(2011)02-0427-07
Caking properties detection of sulfide ores based on uniaxial test
LI Zi-jun, DENG Yan-xing, CHEN Zhan-feng, YANG Fu-qiang, LIU Hui
(School of Resources and Safety Engineering, Central South University, Changsha 410083, China)
Abstract: Based on consumer oriented solid transport technology (COSST) uniaxial caking test, an improved uniaxial caking test was put forward to detect caking properties of sulfide ores. By setting contrasted groups, the experiment was made on sulfide ore samples from Dongguashan copper mine with different preliminary loads in a climatic chamber. The relationship among the caking properties, stress and time was gained, and compressive strength was also indicated by yield value of uniaxial test ring. The results show that during the same period of time, with higher preconsolidation loading, yield value of stress detected ring of uniaxial test increases, and compressive strength becomes larger, implying that caking intensity is at a higher pitch; under the same loading, with time being longer, yield locus is larger, and stress intensity is larger, displaying that caking intensity is more serious. The result is consistent with factual situation. Therefore, this improved caking test can be feasibly applied to characterize the caking properties of sulfide ores.
Key words: uniaxial test; sulfide ore; caking properties; stress; detection
矿石结块是硫化矿开采中存在的严重问题之一，随着自燃研究的逐渐成熟[1-4]，硫化矿石的结块性成为威胁硫化矿安全生产与资源利用率的关键因素。采场爆堆一旦结块将导致放矿、装卸、运输等生产环节困难，处理成本增加，最终使得具有结块性的硫化矿石不能长时间存放，不利于矿石的开采、存储、运输等。对结块矿石不及时处理会降低矿产资源利用率，造成资源浪费，还可能导致自燃火灾，给采场充填带来不利影响[5-8]。人们对结块的研究目前大多集中于化工领域，如洗衣粉、化肥、食盐、奶粉的结块问题等，关于硫化矿石的结块性的研究尚处于起步阶段，可对照的资料较少，目前主要有吴萍等[9]通过钼铜铅锌硫化矿脱铅富硫新工艺解决结块问题。结块特性的测试方法主要有吹气测定法[10]、旋风黏度测试法、剪切力法、动力学针刺法等[11]，侧重对结块的力学特性进行测定；唐云等[12]提出的快速测定法，着重从外观检查反映肥料结块硬度。国外对研究结块问题的研究最早可以追溯到20世纪60年代的Jenike测试法[13]，其思想是通过剪切单元应力应变得出流动函数检测结块特性；近年来，R?ck等[13-15]提出的COSTT(Consumer oriented solid transport technology)单轴测试法发展较成熟，适用于结块压力、时间、温度、湿度等单因素分析，同时还可对各因素进行耦合分析。影响结块的因素有含水率、时间、温度、湿度和压力等，已有的研究多侧重含水率、时间等因素，涉及压力的研究较少，且已有的检测方法对压力的研究具有一定的局限性。基于此，本文作者对现有的COSTT单轴测试法加以改进并应用于采场矿石爆堆氧化结块研究，以期为解决矿石氧化的结块问题提供技术支持。
1 单轴测试法基本原理及改进
1.1 基本原理与方法
单轴测试法是通过单轴测试仪测量试件的无侧限抗压强度。将试件放在测试仪上下压板间，沿轴向加载直至试件破坏(剔除破坏应力或荷载奇异试件)，测得其抗压强度qu，原理如图1所示(图中P为制样时施加的初始荷载)。
图1 单轴测试法原理图
Fig.1 Schematic diagram of uniaxial test
Jenike法和COSTT测试法是2种常用的单轴测试法。Jenike法通过剪切实验(如图2所示，A为试件横截面积)建立流函数；由正应力σ、剪应力τ建立σ-τ曲线即屈服曲线，屈服半径反映试件密度ρb。从图2可见：随着荷载的加大，密度增大，屈服曲线上升，出现峰值后应力和密度达到稳态而不再变化。COSTT单轴测试法则是先将试样装入壁面光滑圆柱筒内，然后施加荷载制成密度为ρb的试件，并用COSTT装 置[13-15]对试件加载直至破坏，从而测得抗压强度qu。可以看出，COSTT单轴测试法检测结块特性无需求出流动函数，只需采用光滑圆柱筒代替复杂的Jenike装置[13-14]，而两者所得屈服曲线一致。
图2 Jenike法原理图
Fig.2 Schematic diagram of Jenike method
1.2 单轴测试法的改进
COSTT测试法与Jenike法实验效果相当[13]，但前者简单、易操作，故借鉴COSTT测试法并加以改进，检测硫化矿石结块特性，所得屈服曲线见图3。
基于COSTT测试装置，采用供氧条件充足、透气性能良好的硬薄纸筒代替多孔聚乙烯圆柱筒，制成内径为50 mm、高为100 mm的圆柱筒体。为了更接近矿山的温度和湿度，将恒温恒湿箱温度设置为45 ℃，湿度为90%。采用灵敏度高且易操作的单轴测试仪代替COSTT测试装置进行加载实验，采用单轴测试仪的测力环变形值表示试件抗压强度。测力环变形值越大，表明抗压强度越高。
从图3可以看出：改进的单轴测试法其屈服曲线与COSTT测试法的相比，试件密度ρb和屈服应力ρc略小。虽然装置改进后测得的试件密度和屈服应力略小，但该装置更为简单有效，能够达到快速测定的目的且可重复利用。
图3 改进的单轴测试法与COSTT测试法的屈服曲线
Fig.3 Yield locus of improved uniaxial caking test and COSST
1.3 用于检测硫化矿石结块性的优势
单轴测试法多用于岩体力学、混凝土应变软化及土力学等方面[16-17]，但在颗粒物等散体和密实程度低的材料中应用较少，尤其是对于硫化矿石结块特性的研究更少。常规硫化矿石结块特性实验研究多采用添加防结块剂法，称质量与外观观察比较相结合，以结块率表示结块特性。单轴测试法从力学角度分析，以试件抗压强度反映结块程度。单轴测试法具有以下 优点：
(1) 实验数据更加精确可靠，不仅可以测定屈服强度，还可以测定工程上更为关心的材料极限强度、应变等力学参数；
(2) 与动力针刺法、声波检测法相比，更直观精确，实验结果易于解释，实验数据通用性强；
(3) 装置简单，易操作，成本低，可以重复使用；
(4) 对于散体等密实程度低的材料，采用单轴测试法所得结果更接近现场实际结果。
2 硫化矿石结块性检测
2.1 概况
冬瓜山铜矿是国内目前埋藏最深的特大型高硫铜矿，位于安徽省铜陵市，是铜陵有色控股公司的后续主力矿山。l# 矿体矿石储量近1亿t，占总储量98%，铜储量100万t，储存深度为-682~-1 000 m，矿体走向长1 810 m，水平投影宽204~882 m，矿体厚度30~50 m[18]。冬瓜山铜矿属于典型高温高硫矿，开采中的采场爆堆存在较高结块性和危险性；因此，对采场矿石爆堆氧化结块进行研究，保证冬瓜山铜矿正常生产安全，确保按时达产达标，及早开展冬瓜山铜矿采场爆堆结块的关键特征参数及其控制技术，具有特别重要的现实意义。
2.2 检测流程
矿石采样是硫化矿石结块特性检测的重要环节，矿样必须具有氧化性、易结块性等特性。
采样基本原则：采样空间应便于氧化结块危险性矿段的划分；矿石类型具有代表性；矿石结构构造具有代表性；矿石含硫品位。本实验共采集14个矿样，用破碎机多次分级破碎至粒径在1 mm以下，再手工破碎至粒径在0.8 mm以下，将矿样与水按质量比20:1混合均匀后进行实验。实验步骤如下：
(1) 制作好的矿样装入模具；
(2) 对每一装入模具的矿样施加初始荷载5.88 N，制成试件；
(3) 将试件分成5组，分别恒定加载0，2.94，5.88，8.82和11.76 N；
(4) 将各组恒定负载的试件置于恒温恒湿箱中，按结块时间1，2，3，4和5 d进行实验过程控制；
(5) 在规定结块时间内，将相应组试件取出，卸载、拆模，进行单轴测试实验。
制作试件时施加特定初始荷载，使其密实并保持表面平整；负载后置于恒温恒湿箱内，保证所有试件都处于等温、等湿条件下，适宜的温度和湿度是结块的必要条件，同时也可缩短结块周期。
2.3 实验结果
实验中试件破坏模式如图4所示。从图4可以看出：试件从端部开始破坏，裂隙沿斜面扩展，属于剪切破坏中的斜面破坏，此类破坏模式缘于试件抗剪强度低于抗压强度；当结块时间相同时，结块强度随着荷载的变化而不同。用测力环变形值表征试件抗压强度，实验中读数精确到1 μm。以下列出其中3个矿样(分别为A，B和C)的测试结果(见表1~3，表中数据均为多次测量的平均值)。
表1 A矿样在不同结块时间和不同荷载下测力环的变形值
Table 1 Yield value of different loadings for different caking time of sample A mm
表2 B矿样在不同结块时间和不同荷载下测力环的变形值
Table 2 Yield value of different loadings for different caking time of sample B mm
图4 试件破坏模式
Fig.4 Failure models of samples
表3 C矿样在不同结块时间和不同荷载下测力环的变形值
Table 3 Yield value of different loadings for different caking time of sample C mm
2.4 结果分析
以结块时间和荷载两因素分析，横向比较各矿样的结块特性，对实验所得试件单轴极限变形值分类整理、统计，分别见图5~10；以结块时间为基准，纵向比较各矿样的结块难易程度，见图11和图12。
图5~7分别所示为结块时间相同时，荷载对A，B和C 3种矿样结块强度的影响规律。从图5~7可见：在外部荷载作用下，矿样晶粒变形，颗粒间的接触面积增加，容易发生结块，时间越长结块程度和强度就会增加。以矿样A为例，结块1~2 d，测力环变形值随恒定荷载的变化不大，3~4 d变化相近，第5 d结块强度趋于稳定，受恒定荷载的影响波动较小。在相同的结块时间内，对施加恒定荷载11.76 N的试件测试时，单轴测试仪的测力环变形值最大，恒定荷载为0 N时变形值最小。这表明结块时间相同时，矿样施加恒定荷载越大，测试时单轴测试仪的测力环变形值越大，即试件抗压强度越高，3种矿样的实验结果均符合此规律，前4 d结块强度递增迅速，之后逐渐变缓，表明矿石结块强度不会无限增加，在一定时间后趋于稳定。
图5 A矿样在同一时间的变形值与荷载的关系
Fig.5 Relationship between yield locus and loading of sample A at the same time
图6 B矿样在同一时间的变形值与荷载的关系
Fig.6 Relationship between yield locus and loading of sample B at the same time
图7 C矿样在同一时间的变形值与荷载的关系
Fig.7 Relationship between yield locus and loading of sample C at the same time
图8 A矿样在同一荷载下变形值与时间的关系
Fig.8 Relationship between yield locus and time for the same loading of sample A
图9 B矿样在同一荷载下变形值与时间的关系
Fig.9 Relationship between yield locus and time for the same loading of sample B
图10 C矿样在同一荷载下变形值与时间的关系
Fig.10 Relationship between yield locus and time for the same loading of sample C
图11 结块2 d时3种矿样的抗压变形值
Fig.11 Yield locus of three samples for 2 d
图12 结块5 d时3种矿样的抗压变形值
Fig.12 Yield locus of three samples for 5 d
图8~10分别所示为荷载相同时，结块时间对A，B和C 3种矿样结块强度的影响规律。以矿样A为例，无论恒定荷载，结块1~2 d，测力环的变形值增幅较小，结块5 d试件的抗压强度最大；恒定荷载相同条件下，对结块5 d的试件测试时，单轴测试仪的测力环变形值最大，结块1 d的变形值最小。实验数据和图表都表明：荷载相同时，结块时间越长，单轴测试仪的测力环变形值越大，即试件抗压强度越高。在允许误差范围内各矿样抗压强度随时间变化趋势一致。
以结块时间为尺度纵向比较各矿样结块特性。图11和图12所示分别以2 d和5 d比较3种矿样结块的难易程度，矿样B最易结块，矿样C最不易结块，矿样A的结块程度介于矿样B和矿样C的结块程度之间。进一步比较矿样A和矿样C可见：随着荷载的增加，图11中的曲线递增过程中二者存在交叉点，而图12中则无。其原因可能有2点：一是矿样物理化学性质不同，这是主要原因；二是实验误差间接影响了数据采集的准确性。总体看来，矿样A比矿样C更易 结块。
分析结果与矿样采场实际情况相吻合，充分证明了改进的单轴测试法用于硫化矿石结块特性检测的可行性。
3 结论
(1) 单轴测试法适用于矿石结块的单因素测定，如实验中的压力、时间、温度、湿度等，还可对各因素进行耦合分析。用单轴测试仪测力环的变形值表征矿石结块强度，可以横向比较矿石结块特性。
(2) 在供氧、温度与湿度等不变情况下，对同一矿样进行单轴加载测试，结果表明：施加荷载越大，矿样密实程度越高，结块强度越大，与实际情况相吻合。在高温高湿环境下的矿山开采中，大量硫化矿堆放产生高压作用，晶体被迫紧密接触，热量难以散失，加剧氧化反应进程，此时，硫化矿物溶解度随压力增加而升高，在接触点处形成微量的高浓度溶液。高浓度溶液流到空隙处，当压力和溶解度降低时，矿物质将会重新结晶析出，晶体粘结在一起而结块。
(3) 研发适合密实程度低材料的测试仪，使其既具有高灵敏度，又可以连续输出试件变形过程图像。这将成为未来单轴结块加载测试研究的重点。
参考文献：
[1] 吴超, 孟廷让, 王坪龙, 等. 硫化矿石自燃的化学热力学机理研究[J]. 中南工业大学学报: 自然科学版, 1994, 25(2): 156-161.
WU Chao, MENG Ting-rang, WANG Ping-long, et al. Research on the chemical thermodynamics mechanism for the spontaneous combustion of sulphide ores[J]. Journal of Central South University of Technology: Natural Science, 1994, 25(2): 156-161.
[2] 李孜军. 硫化矿石自燃机理及其预防关键技术研究[D]. 长沙: 中南大学资源与安全工程学院, 2007: 1-10.
LI Zi-jun. Investigation on the mechanism of spontaneous combustion of sulphide ores and the key technologies for preventing fire[D]. Changsha: Central South University. School of Resource and Safety Engineering, 2007: 1-10.
[3] 李孜军, 古德生, 吴超. 高温高硫矿床矿石自燃危险性的评价[J]. 金属矿山, 2004(5): 57-60.
LI Zi-jun, GU De-sheng, WU Chao. Dangerousness assessment of ore spontaneous combustion in high temperature high sulfur deposits[J]. Metal Mine, 2004(5): 57-60.
[4] 周勃, 吴超, 李茂楠, 等. 硫化矿石预氧化前后自燃倾向性的比较研究[J]. 中国矿业, 1998, 7(5): 77-79.
ZHOU Bo, WU Chao, LI Mao-nan, et al. A comparative study of the spontaneous combustion potential of sulfide ores before and after pre-oxidizing[J]. China Mining Magazine, 1998, 7(5): 77-79.
[5] 王坪龙. 硫化矿石自燃发火规律现场试验研究[J]. 化工矿物与加工, 1999(5): 7-10.
WANG Ping-long. In site test and investigation on sulphide ore spontaneous ignition[J]. Industrial Mineral and Processing, 1999(5): 7-10.
[6] 李孜军, 吴超, 周勃. 硫化矿石氧化性的实验室综合评判[J].铜业工程, 2003(1): 40-43.
LI Zi-jun, WU Chao, ZHOU Bo. Laboratory comprehensive judgment of the oxidation of sulfide ores[J]. Copper Engineering, 2003(1): 40-43.
[7] 吴超, 孟廷让. 高硫矿井内因火灾防治理论与技术[M]. 北京:冶金工业出版社, 1995: 1-4.
WU Chao, MENG Ting-rang. Theory and technology for control of the mine spontaneous combustion of sulphide ores[M]. Beijing: Metallurgical Industry Press, 1995: 1-4.
[8] 仇勇海, 陈白珍. 水在金属硫化矿体自燃中的作用[J]. 中国有色金属学报, 1996, 6(3): 5-10.
QIU Yong-hai, CHEN Bai-zhen. Role of water in spontaneous combustion of metallic ore body[J]. The Chinese Journal of Nonferrous Metals, 1996, 6(3): 5-10.
[9] 吴萍, 马宠, 李华伦. 钼铜铅锌硫化矿脱铅富硫新工艺[J]. 矿产综合利用, 2001(5): 13-16.
WU Ping, MA Chong, LI Hua-lun. A new technology for removing lead and concentrating sulfur from Mo-Cu-Pb-Zn sulfide concentrate[J]. Multipurpose Utilization of Mineral Resources, 2001(5): 13-16.
[10] 詹世平, 刘华伟, 张欣华, 等. 用吹气测定法研究脱脂乳粉的结块特性[J]. 中国粉体技术, 2007(3): 14-17.
ZHAN Shi-ping, LIU Hua-wei, ZHANG Xin-hua, et al. Study on caking characteristics of skim milk powder by blowing test[J]. China Powder Science and Technology, 2007(3): 14-17.
[11] 刘华炜. 脱脂乳粉结块特性的实验研究[D]. 大连: 大连理工大学流体与粉体工程开发设计所, 2006: 31-59.
LIU Hua-wei. Experimental study on the caking characteristics of the skim milk powder[D]. Dalian: Dalian University of Technology. R&D Institute of Fluid and Powder Engineering, 2006: 31-59.
[12] 唐云, 郑世华, 杜廷军, 等. 复混(合)肥料结块率的快速测定方法[J]. 磷肥与复肥, 2005, 20(5): 55-56.
TANG Yun, ZHENG Shi-hua, DU Ting-jun, et al. Method for rapid determination of caking rate of com pound fertilizer[J]. Phosphate & Compound Fertilizer, 2005, 20(5): 55-56.
[13] R?ck M, Ostendorf M, Schwedes J. Development of an uniaxial caking tester[J]. Chem Eng Technol, 2006, 29(6): 679-685.
[14] Weigl B, Pengiran Y, Feise H J, et al. Comparative testing of powder caking[J]. Chem Eng Technol, 2006, 29(6): 686-690.
[15] Beristain C I, Azuara E, Tsut-Tsuy T, et al. Effect of caking and stickiness on the retention of spray-dried encapsulated orange peel oil[J]. Science of Food and Agriculture, 2003, 83: 1613-1616.
[16] 朱晓红, 刘东译. 混凝土应变软化性能的单轴抗压测试方法[J]. 水利水电快报, 2001, 22(6): 9-12.
ZHU Xiao-hong, LIU Dong-yi. The uniaxial compression test method applied on the performance of concrete strain softening[J]. Express Water Resources & Hydropower Information, 2001, 22(6): 9-12.
[17] 汤中斌, 徐绯, 李玉龙. MEMS材料力学性能的测试方法[J]. 机械强度, 2007, 29(3): 409-418.
TANG Zhong-bin, XU Fei, LI Yu-long. Determination of mechanical behavior of MEMS materials[J]. Journal of Mechanical Strength, 2007, 29(3): 409-418.
[18] 郭立, 马东霞, 吴爱祥, 等. 岩体力学参数灵敏度分析的正交有限元法[J]. 中南大学学报: 自然科学版, 2004, 35(1): 138-141.
GUO Li, MA Dong-xia, WU Ai-xiang, et al. Sensitivity analysis of rock mass mechanics parameters by orthogonal finite-element approach[J]. Journal of Central South University: Science and Technology, 2004, 35(1): 138-141.
收稿日期：2010-01-04；修回日期：2010-04-12
基金项目：国家“十一五”科技支撑计划项目(2006BAK04B03)；国家自然科学基金资助项目(51074181)
通信作者：李孜军(1967-)，男，湖南醴陵人，博士，副教授，从事安全与环保研究；电话：13787138619；E-mail：zijunli@mail.csu.edu.cn
