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参考文献

摘要：
1 实验▲
2 结果▲
2.1 正交试验结果
2.2 验证试验结果
3 讨论▲
4 结论▲
图表▲

表1 Al-Cu-Mg-Ag合金的化学成分 (%, 质量分数)

表2 正交试验因素水平表

表3 正交试验结果

表4 方差分析

图1 显著影响因素对高温抗拉强度 (1) 和屈服强度 (2) 的影响趋势

表5 正交最优化结果

表6 验证试验结果

图2 不同热处理条件下的试样透射组织

Al-Cu-Mg-Ag合金形变热处理工艺研究

沈健毛柏平

北京有色金属研究总院有色金属加工工程研究中心

摘要：

研究了不同形变热处理制度对Al-Cu-Mg-Ag合金薄板的组织与高温性能的影响。确定了最佳形变热处理制度为515℃下固溶20 min, 预拉伸4%, 人工时效185℃×6 h。结果表明, 合金在最佳形变热处理制度下可获得满意的高温持久拉伸性能和室温拉伸性能, 满足了当前航空工业对于铝合金高温性能的要求。

关键词：

Al-Cu-Mg-Ag合金;高温短时拉伸;高温持久拉伸;形变热处理;正交试验;

中图分类号： TG166.3

作者简介：沈健 (E-mail:jshen@grinm.com) ;

收稿日期：2008-03-10

Prestretching and Heat Treatment Process of Al-Cu-Mg-Ag Alloy

Abstract：

Effects of different deformation and heat treatment processes on microstructure and high-heat mechanical properties of a high heat resistance Al-Cu-Mg-Ag alloy were investigated.The optimal heat treatment processes were established that the alloy was quenched at 515 ℃ for 20 min, prestressed to 4%, ageing at 185 ℃ for 6 h.The results showed that the Al-Cu-Mg-Ag alloy could obtain superior high-heat mechanical properties for the requirement of aviation industry.

Keyword：

Al-Cu-Mg-Ag alloy;high-temperature short-time tensile;high-temperature tensile strength;prestretching heat treatment;orthogonal experiment;

Received： 2008-03-10

20世纪90年代以来, 欧美各国开始大力发展第二代超音速运输机 (SST) 计划 ^[1,2,3] , 新一代战机和SST的高巡航速度将使机身蒙皮的长期工作温度提高到150 ℃以上。近年来, 国内对Al-Cu-Mg-Ag合金进行了广泛的研究 ^{[4,5,6,7,8,9,10,11,12]} 。通过在合金中添加Ag等元素, 改变合金的时效析出行为, 促进较高温度下 (200 ℃以下) 具有理想尺寸及分布的耐热强化相Ω (Al₂Cu) 的析出, 使合金获得满意的高温性能和综合性能。 Al-Cu-Mg-Ag合金作为当前航空工业中最有前途的中温高强材料之一, 对于其形变热处理 (固溶处理、预拉伸处理和人工时效) 的最优化研究还较少, 本文对Al-Cu-Mg-Ag合金材料的形变热处理制度优化进行了研究。

1 实验

试验合金是以工业纯Al (99.9%) 、纯Mg (99.9%) 、 Ag (99.9%) 及Al-49.30%Cu、 Al-10.0%Mn、 Al-4.0%Zr中间合金为原料, 经半连续铸造成板材。合金成分见表1。

合金经420±5 ℃×6 h+505±5 ℃×24 h均匀化热处理、车皮、热轧和冷轧, 制成2.5 mm厚的薄板。

对影响Al-Cu-Mg-Ag合金性能的主要因素 (固溶温度、固溶时间、预变形量、时效温度、时效时间、时效级数) 进行了分析, 结合已有的合金热处理研究成果 ^[7,8] 和Al-Cu-Mg系合金板材的工业生产参数, 采用了L₁₈ (2×3⁷) 进行正交试验, 正交因素水平表如表2所示。

进行了200 ℃下的高温短时和持久拉伸正交实验, 测试了材料的高温屈服强度。通过正交分析考察了各因素对于高温屈服强度的影响次序, 结合高温持久拉伸试验和室温拉伸试验结果, 确定了为获得最优的高温综合性能所应采用的最佳形变热处理工艺制度。

2 结果

2.1 正交试验结果

按正交试验表做各因素水平下的形变热处理试验, 试验结果如表3。

表1 Al-Cu-Mg-Ag合金的化学成分 (%, 质量分数)

Table 1Chemical composition of Al-Cu-Mg-Ag alloy (%, mass fraction)

Cu	Mn	Mg	Ag	Zr	Ti	Fe	Si
5.12	0.32	0.40	0.89	0.17	0.05	0.05	0.02

表2 正交试验因素水平表

Table 2 Factors-levels of orthogonal test

Factors	Levels
Factors	1	2	3
A:Quenching temperature/℃	495±5	505±5	515±5
B:Quenching time/min	20	30	40
C:Prestretching/%	0	2	4
D:Aging temperature/℃	145	165	185
E:Aging time/h	4	6	10
F:Second aging treatment	N/A	60±5 ℃×1 h

对试验结果 (表3) 进行了方差分析和误差修正 (表4) 。根据正交试验的方差分析的因素影响显著性评价标准, Pr>F值越小则说明因素对试验结果影响越大。因此合金高温拉伸强度的影响顺序从大到小排序依次为: 时效温度>固溶温度>预变形量。

显著影响因素固溶温度、预拉伸变形量和时效温度对合金高温屈服强度和抗拉强度的影响趋势如图1所示。

固溶温度越高, 合金的高温屈服强度和抗拉强度也越高, 说明随固溶温度提高, 合金的高温性能也越好, 但温度过高会导致合金微观组织过烧, 从而导致终态产品性能不稳定, 在使用过程中出现致命错误; 预拉伸变形量大小与合金的高温性能无线性对应关系, 试样未经变形或经变形4%时, 高温性能高于经2%变形的试样; 随时效温度升高, 合金高温拉伸强度呈先升后降的趋势, 时效温度为165 ℃时合金高温屈服和抗拉强度最高。

2.2 验证试验结果

对试验结果进行正交优化, 得到理论上能够获得最高的高温屈服强度所应采用的形变热处理制度 (表5) , 以正交试验结果 (表3) 中的313321号制度 (515 ℃×20 h固溶、 4%预拉伸、 185 ℃×6 h人工时效) 的试验结果做对比, 结果如表6。

采用311231号制度 (515 ℃×20 h固溶、无预拉伸、 165 ℃×10 h人工时效) 和313231号制度 (515 ℃×20 h固溶、 4%预拉伸、 165 ℃×10 h人工时效) 处理的试样, 高温短时拉伸强度较采用313321号制度 (515 ℃×20 h固溶、 4%预拉伸、 185 ℃×6 h人工时效) 处理的试样为高, 但后者获得的室温拉伸性能要比前两者为高。采用这3种形变热处理制度的试样的高温持久拉伸强度σ 都超过200 MPa。

表3 正交试验结果

Table 3 Results of ortho-experiments

Test number	Factor levels						High-temperature short-time mechanical properties (200 ℃)
Test number	A	B	C	D	E	F	σ_b /MPa	σ_0.2/MPa	δ/%
1	1	1	1	1	1	1	332.5	302.5	22.3
2	1	2	2	3	2	1	317.5	310.0	14.8
3	1	3	3	2	3	1	340.0	335.0	16.3
4	2	1	2	2	2	1	355.0	350.0	14.3
5	2	2	3	1	3	1	350.0	325.0	19.3
6	2	3	1	3	1	1	335.0	327.3	19.5
7	3	1	3	3	2	1	375.0	372.5	16.0
8	3	2	1	2	3	1	377.5	365.0	21.3
9	3	3	2	1	1	1	327.5	272.5	18.5
10	1	1	3	2	2	2	317.5	315.0	19.8
11	1	2	1	1	1	2	302.5	275.0	17.5
12	1	3	2	3	3	2	307.5	302.5	15.8
13	2	1	1	3	3	2	340.0	335.0	18.3
14	2	2	2	2	1	2	332.5	327.5	15.8
15	2	3	3	1	2	2	312.5	275.0	20.3
16	3	1	2	1	3	2	327.5	290.0	19.0
17	3	2	3	3	1	2	337.5	335.0	17.3
18	3	3	1	2	2	2	355.0	345.0	18.5

表4 方差分析

Table 4 Analysis of variance

Factors	Master model					Predictive model
Factors	DF	SS	MS	F	Pr>F	DF	SS	MS	F	Pr>F
A	2	1732.0	866.0	5.67	0.040	2	1732.0	866.00	2.91	0.0926
B	2	1043.8	521.9	3.40	0.100
C	2	1141.8	570.9	3.70	0.088
D	2	8347.9	4173.9	27.18	0.001	2	8347.9	4173.90	14.07	0.0007
E	2	454.8	227.4	1.50	0.299
F	1	1418.7	1418.7	9.24	0.022	1	1418.6	1418.70	4.78	0.0493

图1 显著影响因素对高温抗拉强度 (1) 和屈服强度 (2) 的影响趋势

Fig.1 Effects of significant factors on high-temperature tensile and yield strength (1) High-temperature tensile strength; (2) High-temperature yield strength

表5 正交最优化结果

Table 5 Optimization of ortho-experiments

Factor level	Quenching temperature/ ℃	Quenching time/min	Prestretching/%	Aging temperature/ ℃	Aging time/h
313231	515	20	4	165	10
311231	515	20	0	165	10

表6 验证试验结果

Table 6 Verifying results of experiments

Factor level	High-temperature short-time mechanical property			High-temperature lasting property	Room-temperature property
Factor level	σ_b/ MPa	σ_0.2/ MPa	δ/ %	σ/ MPa	σ_b/ MPa	σ_0.2/ MPa	δ/ %
313231	300	293	21.0	≥200	363	312	13.8
311231	337	326	17.8	≥200	342	295	15.8
313321	285	278	20.1	≥200	473	428	11.3

根据工厂中的实际生产情况, 在Al-Cu-Mg-Ag合金薄板的生产过程中, 矫直即预拉伸变形是不可避免的, 虽然采用311231号制度 (515 ℃×20 h固溶、无预拉伸、 165 ℃×10 h人工时效) 的合金薄板可以获得最佳的高温持久拉伸性能, 但基于其过低的室温拉伸性能和不进行预拉伸的不现实性, 不适合实际生产。

采用313321号制度 (515 ℃×20 h固溶, 4%预拉伸, 165 ℃×10 h人工时效) , 合金薄板不仅可满足工厂生产条件, 且可获得满意的高温短时拉伸和持久拉伸性能, 同时具备较高的室温拉伸性能, 综合性能较其他制度更好, 确定其为最佳形变热处理工艺制度。

3 讨论

从试验结果可以看出, 不同形变热处理条件对合金的高温性能影响较大, 时效温度是最显著影响因子, 固溶温度和预变形也对合金高温性能有较大影响。

时效制度和固溶温度对合金性能的影响分析结果与夏卿坤和杨海龙等 ^[7,8,11] 对Al-Cu-Mg-Ag合金的研究结果吻合。合金经较大的4%预变形后, 高温性能较低而室温性能较高的原因, 可能是合金固溶后、时效前的预拉伸处理延缓了Ω相的析出, 促进相的析出, 降低了合金的耐热性, 但提高了合金的室温性能 ^[5] 。

关于Ω相的形核析出存在着许多观点和说法, 但得到广泛任何的是, Ω相以片状形式析出在{111}面上。研究发现, 在高Cu/Mg比的Al-Cu-Mg合金中添加微量的Ag会形成MgAg先共簇, 导致Ω相 (Al₂Cu) 的大量形成从而提高强化效果 ^[13] 。 Ringer等 ^[14] 研究认为, Ω相具有较好的高温稳定性, 在较高温度 (直到350 ℃) Ω相可与S (或S′) 相共同存在。研究也认为, Ω相是亚稳的, 在250 ℃温度下长时间时效将最终被θ (CuAl₂) 相所取代, 但Ω→θ的转变动力学比θ′→θ要慢得多, 也就是说Ω相比相稳定得多。所以Al-Cu-Mg-Ag系合金的高温性能较之其他Al-Cu-Mg系更为优异, 同时其室温性能也较好。

图2 不同热处理条件下的试样透射组织

Fig.2 TEM micrographs (a) 31123; (a′) SEAD patterns of a; (b) 31323; (c) 31332

图2是试样不同热处理条件下的终态透射组织照片, 可以看出, 合金经515 ℃×20 h固溶、无预拉伸、 165 ℃×10 h人工时效处理后 (31123号制度) , 试样终态的主要强化相是Ω相, 在基体的 (111) 面析出, 同时有少量的θ′相析出, 这与文献 [ 5] 所报道的结果一致。

合金经515 ℃×20 h固溶、 4%预拉伸、 165 ℃×10 h人工时效处理 (31323号制度) , 时效后的析出相由Ω相和θ′相组成, 且Ω相的密度减少, θ′相的密度增大。

合金经515 ℃×20 h固溶、 4%预拉伸、 185 ℃×6 h人工时效处理后 (31332号制度) , 试样终态的析出相中θ′相的密度明显增大, 而Ω相的密度进一步减少。

这表明, 预拉伸细化了Ω相, 同时抑制了其析出, 而促进了θ′相的析出。同时在其他电镜照片中, 我们还看到经过预拉伸处理的合金试样中存在不同程度的位错聚集处有析出相, 另外能看到有晶界析出的存在。这是由于位错和晶界缺陷为θ′相的形核提供了形核质点, 从而促进了θ′相的析出。而θ′相的增加提高了合金的室温拉伸性能, 同时降低了合金的高温拉伸性能 ^[8] 。

从正交实验结果来看, 合金在165 ℃时效时得到的较高高温性能, 其原因可能是在合金固溶时效后在{111}面上弥散析出的Ω相增强了合金的高温稳定性 ^[14] , 提高了合金的高温拉伸性能。

从验证试验结果来看, 合金经515 ℃×20 h固溶, 4%预拉伸, 165 ℃×10 h人工时效后, 高温性能较其他两种制度低而室温性能最高, 其原因可能是固溶后、时效前的预拉伸处理延缓了Ω相的析出而同时增加了的析出 ^[15] , 导致合金的高温稳定性较其他两种制度低; 同时经预拉伸处理后室温组织晶粒细小, 提高了室温强度性能。

本文进行的形变热处理工艺的优化研究, 通过固溶处理、预拉伸处理和人工时效处理工艺的综合优化, 增加时效后合金中细小Ω相的析出和获得更加弥散的分布, 增强热稳定性增强, 提高合金的高温和室温强度, 从而使合金具备出色的高强耐热综合性能。

4 结论

1. Al-Cu-Mg-Ag合金的最佳形变热处理工艺为: 515 ℃×20 h固溶, 4%预拉伸, 165 ℃×10 h人工时效。试验结果表明, 采用该形变热处理工艺, 合金可获得高温持久拉伸强度σ ≥200 MPa; 高温短时拉伸强度σ ≥285; 室温抗拉强度≥473 MPa, 室温屈服强度≥428 MPa, 延伸率≥11.3%的满意综合性能。