Al-Cu-Li-Mg-Mn-Zn-Ag合金的热变形流变行为与本构方程-有色金属在线

采用等温热压缩测试和TEM分析研究铝锂合金的流变行为与组织演化规律。结果表明：合金的热塑性变形过程受热激活控制，当变形温度低于410 ℃时，流变曲线具有明显的峰值应力，曲线由加工硬化、动态软化和稳定阶段3个阶段组成；当变形温度高于410 ℃后，峰值应力不明显。随应变量的增加，合金组织演化规律为产生大量无规则缠结位错→“多边化”形成“位错墙”→分割原始晶粒成若干亚晶→亚晶合并长大并同时经受变形→重复上述过程。应变量的增加导致大量空位产生，刃型位错更易攀移、重组和对消，晶内形成亚晶组织。求解得到合金的材料常数如下：结构因子A为2.787×10¹⁶；变形激活能Q为217.397 kJ/mol；应力指数n为6.11656；应力水平参数α为0.012568 mm²/N。应变速率和温度对合金流变应力的影响可以用包含Arrhenius等式的Z参数表示。

关键词：

铝锂合金；流变应力；组织演化；本构方程；

中图分类号：TG146.2 　　文献标志码：A

Flow behavior and constitutive equations of Al-Cu-Li-Mg-Mn-Zn-Ag alloy during isothermal compression

YANG Sheng-li^{1, 2}, SHEN Jian¹, YAN Xiao-dong², LI Xi-wu¹, SUN Bao-qing², ZHANG Fei²

(1. State Key Laboratory of Nonferrous Metals and Processes,

General Research Institute for Nonferrous Metals, Beijing 100088, China;

2. Nonferrous Metals Processing Division, General Research Institute for Nonferrous Metals, Beijing 100088, China)

Abstract: The flow behavior and microstructure evolution of Al-Li alloy were investigated by isothermal compression tests and TEM analysis. The results show that the hot plastic deformation of the alloy is heat activation process. The flow curve consists of work hardening, dynamic softening and stabilization stage, and it has obvious peak stress when the deformation temperature is below 410 ℃. Otherwise, when the deformation temperature is above 410 ℃, the peak stress is not obvious. The microstructure evolution of the test alloy experiences irregular dislocation tangles→polygonization forming dislocation walls→segmentation of the original grain into several subgrains→the coalescence and growth of subgrains undergoing deformation→repeating the above process with increasing the strains. And increasing the strain causing the increase in the number of vacancies, leading to edge dislocation easier to climb, rearrangement and annihilation and formation of subgrains in intragranular. The constants of alloy material are obtained as follows: structure factor A of 2.787×10¹⁶, deformation activation energy Q of 217.397 kJ/mol, stress exponent n of 6.11656, stress level parameter α of 0.012568 mm²/N. The effects of strain rate and temperature on the hot deformation behavior were represented by Zener-Hollomon parameter including Arrhenius term.

Key words: Al-Li alloy; flow stress; microstructure evolution; constitutive equation

至今为止铝锂合金已经过3代的发展，第一代(1420、2020等)和第二代(2090、8090等)合金都因存在各自的不足(各向异性严重、热稳定不足以及生产工艺难度大、成本高等)未能推广应用。第三代铝锂合金在前两代的基础上，通过降低Li元素含量、添加Mn和Zr等微量元素，使其不足得到改善而得以推广应用。随着铝锂合金的不断发展，其作为一种轻质的铝合金，具有高弹性模量、高比强度和高比刚度等诸多特点^[1^-^3]。若取代常规铝合金等结构件，能够使其质量减轻10%~20%，刚度提高15%~20%^[4]，从而大大提高航天器的载荷量、降低运营成本。我国从第七个五年计划以来也先后研制了2091、2090、2195、2197、2A97等第二代和第三代铝锂合金，并取得了一定的成果^[5]。即将试航的国产C919大型客机的机身等直段就是采用第三代铝锂合金。

材料热变形过程中的流变力学行为由变形温度、应变速率和变形量等变形条件确定，而流变应力的大小决定所需施加载荷的大小和能量消耗的多少，精确的流变应力预测是热变形设备选择和工艺设计的重要依据^[5]。因此，流变应力模型的构建对理解金属材料热变形过程流变力学行为，研究材料的可加工性等具有重要意义。近年来，国内外许多研究者对铝合金^[6^-10^]、镁合金^[11^-12^]、钛合金^[13]以及钢材^[14]的热变形流变行为进行了研究，而对铝锂合金热变形流变行为的研究却鲜见报道。国内仅郑子樵等^[15]、毛柏平等^[16]、张飞等^[7]分别对2A97、2197、2099等铝锂合金的流变特点进行了相关研究，但多数研究集中在抗拉强度较低的铝锂合金。本文作者通过调整合金成分，提高Cu元素含量，适当降低Li元素含量，同时添加Mg和Ag等微量元素，试图在保证铝锂合金低密度特点的前提下，提高合金强度，最终开发出一种强度高、各向异性低的新型铝锂合金，而该合金的流变特点及其热变形过程中的组织演化规律尚未清楚，本文作者通过热压缩试验研究该合金的流变行为和组织演化过程，并构建其本构方程，为铝锂合金的热加工成型工艺制定以及组织性能控制提供理论依据。

1 实验

实验合金采用国内某铝业公司提供的半连续铝锂合金铸锭，其成分如表1所示。等温热压缩实验前，试样先进行(495 ℃、24 h)+(515 ℃、24 h)均匀化处理，处理前后的金相组织如图1所示。由图1可知，处理前合金存在严重的枝晶偏析，处理后转变为等轴晶粒。压缩试样规格为d 10 mm×15 mm，为减少试样与压头间摩擦的影响，试样断面采用石墨润滑以减小摩擦。热压缩在Gleeble-1500热模拟机上进行，压缩过程如图2所示。变形温度分别为300、350、380、410、450和500 ℃；压缩变形量为50%；应变速率分别为10、1、0.1、0.01和0.001 s^-1；并选择(410 ℃、0.1 s^-1)变形条件下进行20%、40%和80%的热压缩变形。上述热变形均以5 ℃/s升温速率升至变形温度后，保温3 min，确保消除温度梯度；压缩方向与铸锭厚度方向一致，热压缩完成后立即用水冷却。

表1 实验合金的化学组成

Table 1 Chemical composition of experimental alloy (mass fraction, %)

图1 实验合金均匀化处理前后金相组织

Fig. 1 OM images of experimental alloy before and after homogenization treatment

图2 实验合金热压缩过程图

Fig. 2 Hot compression test process of experimental alloy

2 结果与讨论

2.1 变形条件对合金流变行为及组织演化的影响

2.1.1 变形温度的影响

图3所示为试验合金在不同应变速率、300~500 ℃下的真应力-应变曲线。由图3可以看出，流变应力受变形应变量、温度以及应变速率的影响很大。当应变速率和变形程度确定时，随着变形温度的升高，合金流变应力逐渐降低。因为合金的热塑性变形过程受热激活控制^[17]，温度越高，合金原子的平均动能越大，原子的振幅也越大，从而促进合金内部空位的移动和位错的攀移，导致合金塑性提高，流变应力降低。

图4所示为合金在300、410和500 ℃、应变速率均为0.1 s^-1变形条件下的TEM像。由图4(a)可以看出，当温度为300 ℃，合金内部位错经“多边化”后形成大量的排列规则的位错墙，位错墙与晶界交接，因表面张力作用导致晶界突出(见图4(a)左侧红色椭圆内)，在后续变形过程产生亚晶形核。当温度升高至410 ℃(见图4(b))，晶粒内部位错密度有所降低，出现明显的亚晶组织(见图4(b)红色圆圈内)；如图4(b)红色箭头所示，晶内弥散分布的第二相以及晶界处第二相分别对位错和晶界的移动具有明显的阻碍作用。当温度升高至500 ℃，位错脱离第二相的钉扎作用，向晶界处移动，晶界清晰明锐，晶内没有观察到位错残余。图4(c)所示的近120°晶界说明亚晶已开始合并长大，出现明显的再结晶特征。

图3 不同应变速率下合金的真应力-真应变曲线

Fig. 3 True stress-true strain curves of deformation alloy at different strain rates

图4 应变速率为0.1 s^-1、不同变形温度下合金的TEM像

Fig. 4 TEM images of specimens deformed at strain rate of 0.1 s^-1 and different deformation temperatures

2.1.2 应变速率的影响

由图3可知，当给定温度和变形程度条件下，随应变速率的增加，合金的流变应力不断升高。因高应变速率下，单位时间内合金的变形量增加，内部位错快速产生、增殖并相互作用，合金基体中的自扩散、刃型位错的攀移以及螺型位错的交滑移等来不及充分进行，位错密度不断升高，从而提高合金的临界切应力。以380 ℃变形条件下合金的峰值应力为例，由图3可以看出，当应变速率由0.001 s^-1增至10 s^-1时，峰值应力由75 MPa增至150 MPa。当应变速率较低时，合金具有充足的时间进行动态回复甚至再结晶，致使流变应力降低。

图5所示为合金在温度为410 ℃，应变速率分别为0.001、0.1和10 s^-1的TEM像。由图5 (a)可以看出，当应变速率为0.001 s^-1时，形成位错密度很低的亚晶组织，图5(a)中右上角以及中部出现的等倾条纹，证明是正在形成的再结晶晶粒。当应变速率增加至0.1 s^-1时，如图5(b)所示，亚晶界依然清晰，晶内位错密度较图5(a)中的稍高，且在图5(b)的右下方可观察到第二相粒子对位错移动的钉扎阻碍作用。当应变速率进一步升高至10 s^-1，如图5(c)所示，其左侧仍存在清晰的亚晶界，但晶内存在大量的位错缠结，以及大量第二相对位错的阻碍，说明在较高应变速率下，位错没有充足时间动态回复，其亚晶组织尚未完全形成^[6]。

图5 变形温度为410 ℃、不同应变速率下合金的TEM像

Fig. 5 TEM images of specimens deformed at temperature of 410 ℃ and different strain rates

2.1.3 变形程度的影响

由图3可以看出，在变形温度和应变速率一定的条件下，随着应变量的增加，真应力-应变曲线具有两种变化趋势：1) 应力随应变增加，首先到达峰值，而后逐渐下降并趋于稳定；2) 应力在应变增加的初始阶段快速增加，而后趋于稳定，未出现明显峰值。当温度低于420 ℃时出现第一种变化趋势，否则，出现第二种变化趋势。第一种应力曲线变化可分为3个阶段^[18]：(Ⅰ)加工硬化阶段；(Ⅱ)动态软化阶段；(Ⅲ)稳定阶段。变形初期，随应变量增加位错密度不断增加，动态回复速率低于位错的增加速率，即加工硬化速率大于动态软化速率。当应变量超过动态再结晶所需的临界应变时，将发生动态再结晶，位错密度因大角度晶界的移动而不断降低，此时流变应力将会降低，进入动态软化阶段。当被激活的动态软化机制恰好抵消加工硬化引起的流变应力的增加时，动态软化与加工硬化达到动态平衡，流变应力进入稳定阶段。

图6所示为合金变形程度分别为20%、40%和80%的TEM像。由图6(a)可以看出，左侧的晶粒A中存在大量的位错缠结，以及第二相粒子的钉扎作用；右侧的晶粒C中几乎没有位错存在；而晶粒A和C之间的亚晶粒B，具有较厚的位错壁，说明合金内部位错组在正在重新排布，即由高能态的位错发团转向低能态的“位错墙”分布，重排的位错墙将原始晶粒分成若干亚晶，同时亚晶仍在经受变形，致使亚晶出现转动和变形，第二相粒子的钉扎作用也会使亚晶界出现锯齿状的弯曲，如图6(b)中晶界处粗大的第二相粒子。随着变形量的进一步增加，多边化形成的新的亚晶开始出现合并长大，如图6(c)中红色圆圈中的“Y”型亚晶界，将该部位分成3个亚晶，成锐角的两条亚晶界将在位错的作用下合并为一个亚晶界，导致中间的亚晶消失，这是动态再结晶的形成的特点之一。

综上所述，随应变量的不断增加，大量无规则缠结位错先进行“多边化”形成“位错墙”，把原始晶粒分成若干亚晶。应变量的增加导致大量空位产生，刃型位错更易攀移、重组和对消，晶内形成亚晶组织。亚晶的合并长大为动态再结晶提供形核提供条件，同时亚晶以及新的再结晶晶粒也经受变形，重复上述过程。

图6 变形温度为410 ℃、应变速率为0.1 s^-1、不同变形程度合金的TEM像

Fig. 6 TEM images of specimens deformed at temperature of 410 ℃, strain rate of 0.1 s^-1 and different deformation degrees

2.2 本构方程构建

基于真应力-应变曲线，可用本构模型确定变形温度、应变速率和流变应力之间的关系，描述合金的本构关系，预测合金流变应力，为选择合适的加工设备和成型参数提供理论支持。研究者已将Arrhenius等式成功用来预测合金的流变应力^[19]，该模型可以用式(1)和(2)来表示：

(1)

(2)

式中：；为应变速率，s^-¹；Q为变形激活能，kJ/mol；为流变应力，MPa；R为摩尔气体常数，8.314 J/(mol·K)；T为热力学温度，K；A、n、α和β均为材料常数，α=β/n。

在低应力水平(＜0.8)和高应力水平(＞1.2)流变应力和应变速率具有不同的幂指数关系F()，对所有应力水平(for all )，式(2)可表示为

(3)

因此，流变应力可以用Zener-Hollomon参数表示：

(4)

将式(2)进行变形可得：

在低应力水平下，

(5)

在高应力水平下，

(6)

将式(3)进行变形可得：

(7)

对式(7)进行偏微分可得：

(8)

由-关系和-关系可分别获得n和β的平均值，n=8.89156，β=0.11175， 0.012568，如图7(a)和(b)所示。

将流变应力、温度和应变速率到代入到式(8)，可得-关系和-的关系，结果如图7(c)和(d)所示。可以看出，相同应变速率下，流变应力的双曲正弦的对数与温度的倒数之间满足一定的线性关系。表明流变应力σ和温度T符合式(7)的线性关系，因此本研究中的合金热变形时的流变应力和温度符合Arrhenius关系，证明该合金的热变形是热激活反应控制的。由-关系和-的关系可得Q值为217.4 kJ/mol。

图7 变形参数之间的关系

Fig. 7 Relationship among deformation parameters

把Q值代入式(1)，可得Z值，结合式(1)和(2)得：

(9)

-关系如图8所示，和n值可通过拟合线的截距和斜率得出，分别为=37.8664, A=2.787×10¹⁶，n=6.11656，代入材料常数，可得本研究中合金的Arrhenius方程和流变应力的Z参数表达式分别如式(10)和式(11)所示：

(10)

(11)

图8 实验合金的-关系

Fig. 8 Relationship between and of test alloy

根据上述拟合计算结果，计算出最大流变应力σ_max=225 MPa，最小流变应力σ_min=16 MPa，则ασ_max=2.8278＞1.2，符合指数函数要求；而ασ_min=0.201088＜0.8，符合幂函数要求。因此，为满足所有应力需要，采用适应范围更广的双曲正弦函数，也证明了式(2)中选择函数关系的合理性。

3 结论

1) 合金的流变曲线受变形温度、应变速率和应变量的影响，因加工硬化和动态软化的共同作用，致使在410 ℃以下，流变曲线具有明显的峰值应力，曲线由加工硬化、动态软化和稳定阶段3个阶段组成；在高于410 ℃时，峰值应力不明显。

2) 随应变量的增加，合金组织的演化规律为：产生大量无规则缠结位错→“多边化”形成“位错墙”→分割原始晶粒成若干亚晶→亚晶合并长大并同时经受变形→重复上述过程。同时应变量的增加导致大量空位产生，刃型位错更易攀移、重组和对消，晶内形成亚晶组织。

3) 应变速率和温度对流变应力的影响可以用包含Arrhenius等式的Z参数表示，求解得到合金材料常数：结构因子A为2.787×10¹⁶；变形激活能Q为217.397 kJ/mol；应力指数n为6.11656；应力水平参数α为0.012568 mm²/N。合金的Arrhenius方程和流变应力的Z参数表达式分别为

；

。

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(编辑龙怀中)

基金项目：国家重点基础研究发展计划资助项目(2013CB619208)

收稿日期：2014-12-29；修订日期：2015-05-21

通信作者：沈健，教授，博士；电话：010-82241920；E-mail: jshen@grinm.com

摘要：采用等温热压缩测试和TEM分析研究铝锂合金的流变行为与组织演化规律。结果表明：合金的热塑性变形过程受热激活控制，当变形温度低于410 ℃时，流变曲线具有明显的峰值应力，曲线由加工硬化、动态软化和稳定阶段3个阶段组成；当变形温度高于410 ℃后，峰值应力不明显。随应变量的增加，合金组织演化规律为产生大量无规则缠结位错→“多边化”形成“位错墙”→分割原始晶粒成若干亚晶→亚晶合并长大并同时经受变形→重复上述过程。应变量的增加导致大量空位产生，刃型位错更易攀移、重组和对消，晶内形成亚晶组织。求解得到合金的材料常数如下：结构因子A为2.787×10¹⁶；变形激活能Q为217.397 kJ/mol；应力指数n为6.11656；应力水平参数α为0.012568 mm²/N。应变速率和温度对合金流变应力的影响可以用包含Arrhenius等式的Z参数表示。