稀有金属 2008,32(06),709-713 DOI:10.13373/j.cnki.cjrm.2008.06.023
粉末冶金Ti-23Al-17Nb的制备及性能
张绪虎
航天材料及工艺研究所金属材料及特种加工工艺事业部
摘 要：
采用热等静压预合金粉末的方法制备了粉末冶金Ti-23Al-17Nb (原子分数) 材料, 用于试验的Ti-23Al-17Nb预合金粉末是采用气体雾化工艺制备的。研究了不同的热等静压工艺和热处理工艺对其力学性能的影响。测试了热等静压态和热处理后合金的力学性能, 并对其微观组织进行观测。结果表明:热等静压后得到的材料虽然组织均匀、细小, 但延伸率才达到2.0%;经固溶时效后, 在材料的强度变动不大的情况下, 材料的延伸率提高到了4.3%。经不同的固溶时效之后, 材料的力学性能差异较大。
关键词：
TiAl系金属间化合物 ;粉末冶金 ;机械性能 ;
中图分类号： TF125.2
收稿日期： 2007-11-20
Powder Metallurgy Processing and Properties of Ti-23Al-17Nb
Abstract：
Ti-23Al-17Nb (%, atom fraction) was gained by powder metallurgy method using hot isostatic pressing (HIP) prealloyed powders, which was fabricated by argon gas atomization. The effects of different HIP methods and different hot treatments on mechanical properties of the alloy were investigated. The mechanical properties of the alloy gained under HIP and hot treatments conditions were determined and microstructures of the alloy were observed. The results showed that the elongation of the alloy obtained by HIP had only reached 2%, although texture of the alloy was fine and homogeneous. After solution treatments and aging treatments, the elongation of the alloy was improved to 4.3%, but its tensile strength changed a little. However, its mechanical properties changed greatly, when the alloy was processed by different solution treatments and aging treatments.
Keyword：
titanium aluminide; powder metallurgy; mechanical properties;
Received： 2007-11-20
Ti3 Al基金属间化合物具有密度低、 高温性能好等特点, 因而在航天领域被作为能够在650 ℃以下替代镍基高温合金的理想材料
[1 ]
。 但Ti3 Al基金属间化合物室温变形抗力大, 难以加工。 在合金化和热机械处理 (Thermal Mechanical Process) 之后, 才拥有一定的塑性, 从而限制了它的推广应用。
粉末冶金工艺可以用于制备传统方法难加工材料, 例如Ti3 Al基合金。 粉末冶金工艺制备出的材料拥有细小、 均匀的组织, 而且还可以近净成型所需的部件。 利用预合金粉末, 粉末冶金工艺可以制造出形状复杂的部件, 而且成本比传统的锻造工艺要低
[2 ,3 ]
。
本文以Ti-23Al-17Nb (%, 原子分数) 为对象, 利用其预合金粉末进行了粉末冶金Ti-23Al-17Nb材料的制备研究。
1 实 验
1.1 Ti-23Al-17Nb预合金粉的制备
本实验使用的Ti-23Al-17Nb预合金粉末是采用气体雾化法制备的, 其化学成分如表1所示。 粉末的化学成分接近材料的名义成分, O, N等杂质元素的含量控制的较好。
粉末的形貌决定了粉末的松装密度和振实密度, 进而影响合金材料在致密烧结过程中的变形量, 因此粉末形态是粉末冶金工艺中重点控制的参数之一, 国内外都曾对如何控制粉末形态做了大量的研究
[4 ,5 ]
。 利用扫描电镜对Ti-23Al-17Nb预合金粉末的形态和表面状态进行观测, 结果如图1和2所示。
从Ti-23Al-17Nb合金粉末的扫描电镜照片来看, 粉末的基本形状为球形, 有些表面带有微小的行星球。 这种粉末的流动性较好, 其松装密度和振实密度较高, 适于直接进行热等静压致密化成型。
表1 Ti-23Al-17Nb预合金粉末的化学成分
Table 1 Chemical composite of Ti-23Al-17Nb pre-alloyed powders
Elements
Nb
Al
Fe
C
O
N
Ti
x (%, atom 0.1682
0.2435
0.0003
0.00005
0.0023
0.0002
Base
图1 气体雾化法制备的Ti-23Al-17Nb预合金粉末的电镜扫描照片
Fig.1 Scanning electron micrograph of as-atomized Ti-23Al-17Nb pre-alloyed powders
图2 气体雾化法制备的Ti-23Al-17Nb预合金粉末的微观组织
Fig.2 Microstructure of as-atomized Ti-23Al-17Nb pre-alloyed powders
1.2 Ti-23Al-17Nb预合金粉末的热等静压成型
Ti-23Al-17Nb预合金粉末热等静压实验使用的包套材料为不锈钢。 在包套内装Ti-23Al-17Nb预合金粉末, 振动, 然后在一定温度下抽真空, 除气。 当达到要求真空度后保持一段时间, 进行锻封。 锻封后的包套进行热等静压处理 (图3) 。 Ti-23Al-17Nb预合金粉末的热等静压工艺为: 保温温度900～1100 ℃, 压力大于100 MPa, 保温时间3 h。 图3是热等静压前后装有Ti-23Al-17Nb预合金粉末的包套试样。
1.3 热等静压后粉末冶金 (简记为: PM) Ti-23Al-17Nb合金的热处理
为了得到不同性能的PM Ti-23Al-17Nb材料, 采用不同的热处理制度处理热等静压后的合金, 然后测试其性能, 观察其微观组织。
2 结果与讨论
2.1 Ti-23Al-17Nb预合金粉末的性能
经过检测, Ti-23Al-17Nb预合金粉末的松装密度为3.097 g·cm-3 , 振实密度为3.643 g·cm-3 , 为其理论密度的75%左右。 结果表明, Ti-23Al-17Nb预合金粉末在热等静压过程中的变形量不大, 易于控制, 从而易于实现零部件的近净成型。
粉末粒度的分布范围对热等静压后材料的组织具有一定的影响, 粉末力度分布越广, 材料的组织就越不均匀。 在实验中, 使用标准筛对Ti-23Al-17Nb预合金粉末的粒度分布做了测试, 结果如表2。 Ti-23Al-17Nb预合金粉末的颗粒尺寸大部分位于25～180 μm, 约占粉末总量的74.5%。
2.2 热等静压后PM Ti-23Al-17Nb的性能及微观组织
Ti3 Al基合金的热等静压处理温度一般在α2+β两相区 (图4) 。 运用两种不同的热等静压工艺处理Ti-23Al-17Nb预合金粉末, 结果表明差别不大, 如表3。
图3 Ti-23Al-17Nb预合金粉末热等静压用包套试样
Fig.3 Canning applied in HIP of Ti-23Al-17Nb pre-alloyed powders
(a) Canning before HIP; (b) As-HIP canning
表2 Ti-23Al-17Nb预合金粉末的粒度分布
Table 2 Size distribution of Ti-23Al-17Nb pre-alloyed powders
x / (%, atom fraction) Totals/%
0.58
0.58
3.17
3.75
6.15
9.90
6.00
15.89
18.78
34.67
18.69
53.36
13.16
66.52
7.25
73.77
4.46
78.23
0.00
78.23
6.69
84.92
3.71
88.63
4.52
93.15
6.85
100.00
图4 Ti-23Al和Nb的伪二元相图
Fig.4 Binary phase diagram of Ti-23Al and Nb
表3 PM Ti-23Al-17Nb的HIP工艺及性能
Table 3 HIP and mechanical properties of PM Ti-23Al-17Nb
No.
HIP treatment
σ 0.2 /MPaσ b /MPaδ /%E /GPa
970 ℃, 140 MPa, 3 h
735
815
2.0
114
1010 ℃, 140 MPa, 3 h
745
815
1.6
121
对热等静压态的PM Ti-23Al-17Nb观测其微观组织, 发现其组织比较细小, O相在α2 相周围析出, 呈网状分布 (图5) 。
2.3 PM Ti-23Al-17Nb的热处理工艺
作为一种金属间化合物, Ti3 Al基合金在不同的热处理条件下可以得到不同的组织, 进而得到不同的性能
[6 ,7 ]
。
PM Ti-23Al-17Nb在热等静压后的强度和延伸率相对较低, 需要在α2 +β/B+O的两相区进行固溶+时效处理。 在实验中进行了4种工艺制度试验, 得到材料的性能如表4所示。
PM Ti-23Al-17Nb在固溶后其强度较高, 但固溶态的PM Ti-23Al-17Nb是一种亚稳态 (如表4中热处理制度1和2) , 因而需要进行时效处理。 图6是经960 ℃, 1 h, AC+860 ℃, 8 h, FC和930 ℃, 1 h, AC+860 ℃, 8 h, FC的微观组织。
PM Ti-23Al-17Nb经固溶时效后强度有所降低, 但延伸率有所提高。 经分析, 在固溶时效之后, PM Ti-23Al-17Nb中的β相含量要比热等静压态要高。 其次, 在固溶时效之后, α2 相分布得更为均匀, 从而使合金具有良好的强度和塑性。
2.4 PM Ti-23Al-17Nb热等静压态试棒的断口分析
利用扫描电镜对PM Ti-23Al-17Nb热等静压态试棒的拉伸试样断口进行了分析。 从图7 (a) 可以看出, 试棒的断口比较平整, 近似于脆性断裂。 然后对断裂源 (图7 (b) 和图7 (d) ) 和扩展区 (图7 (c) ) 进行了观察, 发现试棒的断裂是从晶粒的边界处开始的, 而扩展区呈现河流状纹路, 从而证明了PM Ti-23Al-17Nb拉伸试棒的断裂为解理断裂。 在分析中, 运用电子探针对图7 (d) 中的断裂源进行了简单的化学成分测试, 发现此处的合金元素的含量远高于其他区域。 在晶界处, PM Ti-23Al-17Nb产生了比较明显的偏析和夹杂的聚集, 从而也使它成为拉伸试棒的断裂源。
图5 热等静压后PM Ti-23Al-17Nb的微观组织
Fig.5 Microstructure of HIPped PM Ti-23Al-17Nb
表4 PM Ti-23Al-17Nb热处理工艺及性能
Table 4 Heat treatment and mechanical properties of PM Ti-23Al-17Nb
No.
Hot treatment
σ 0.2 /MPaσ b /MPaδ /%E /GPa
930 ℃, 1 h, AC
735
835
4.0
104
960 ℃, 1 h, AC
810
920
2.5
100
930 ℃, 1 h, AC+860 ℃, 8 h, FC
710
790
4.3
118
960 ℃, 1 h, AC+860 ℃, 8 h, FC
705
790
3.0
113
AC: Air Cooling; FC: Furnace Cooling
图6 经960 ℃, 1 h, AC+860 ℃, 8 h, FC固溶时效后PM Ti-23Al-17Nb的微观组织 (a) , 经930 ℃, 1 h, AC+860 ℃, 8 h固溶时效后Ti-23Al-17Nb的微观组织 (b)
Fig.6 Microstructure of PM Ti-23Al-17Nb treated with 960 ℃, 1 h, AC+860 ℃, 8 h, FC (a) , Microstructure of PM Ti-23Al-17Nb treated with 930 ℃, 1 h, AC+860 ℃, 8 h, FC (b)
图7 PM Ti-23Al-17Nb断口扫描电镜照片
Fig.7 Scanning electron micrograph for the fracture surface of PM Ti-23Al-17Nb
(a) SEM photo of cracked specimen; (b) SEM photo of the creating fracture area; (c) SEM photo of the expansion area of fracture; (d) SEM photo of another creating fracture area
3 结 论
1. 通过热等静压预合金粉末的工艺可以得到组织均匀细小的PM Ti-23Al-17Nb合金, 但其延伸率比较低。
2. 在固溶时效后, PM Ti-23Al-17Nb合金的延伸率有所改善。 但是, 固溶时效工艺的差异会给PM Ti-23Al-17Nb合金的性能带来较大的变化。
参考文献
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