粉末压片-能量色散X射线荧光光谱法分析硅铬合金中铬硅磷

来源期刊：冶金分析2019年第9期

论文作者：豆卫全 高明 夏培民 罗琴 刘海霞

文章页码：54 - 58

关键词：能量色散X射线荧光光谱法（ED-XRF）;粉末压片;硅铬合金;铬;硅;磷;

摘    要：采用能量色散X射线荧光光谱仪替代传统化学湿法分析测定硅铬合金中铬、硅、磷的含量,可实现在减少人力物力、绿色环保的前提下满足生产的需要。实验采用粉末压片法,通过试验确定将40g破碎缩分样品研磨20s制成120目(124μm)化学分析样,然后在25.00g化学分析样中加入0.20g硬脂酸和2.00g微晶纤维素,研磨90s使其粒度不小于200目(74μm以下),在此条件下研磨压制成片后分析面坚固平滑。根据铬、硅、磷3元素的特点,确定光谱仪最佳工作参数,选择低功率一次靶在不加滤光片抽真空的条件下测定硅和磷,用大功率的二次靶模式测定铬。由于硅铬合金标准样品较少,因此实验选取硅铬合金不同生产阶段且含量呈梯度的多个经化学湿法准确定值的样品作为校准样品建立校准曲线。采用经验系数法校正元素间的影响,消除基体效应、粒度效应,降低谱线重叠干扰。精密度试验表明,硅铬合金样品中铬、硅、磷测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)依次为0.002%、0.002%和0.016%;对硅铬合金生产样品进行正确度考察,测定值与化学湿法分析值一致。方法实现了X射线荧光光谱仪对硅铬合金中铬、硅、磷等元素的同时测定,开拓了仪器应用的新领域。